原子吸收分光光度計靈敏度的影響因素研究

杜強

（遼寧省錦州市環境監測中心站，遼寧 錦州121001）

1 引言

靈敏度是鑒定和驗收一臺原子吸收分光光度計性能的重要指標，同時，對樣品測定的準確度和穩定性有非常重要的作用。在實際操作的過程中，分析人員若能充分利用儀器的性能，就能靈活地調整儀器的靈敏度，以適應各種樣品的檢測需要。

2 實驗部分

2.1 儀器及工作條件

儀器：美國瓦里安公司SpectrAA－220FS型原子吸收分光光度計。銅空心陰極燈。

儀器工作條件：波長：324.8nm；燈電流：4mA；光譜通帶；0.5nm；空氣流量：13.5L/min；乙炔氣流量：2.0L/min。

2.2 實驗方法

對介質為1%硝酸的2.50mg/L的銅標準溶液，在選定儀器工作條件下，用火焰原子吸收法測定水中銅的吸光度。

3 影響靈敏度因素分析

3.1 分析線

最合適分析線的選擇，應視具體情況通過實驗來決定。原子吸收分析通常用于微量元素分析，因此，一般選擇最靈敏的共振吸收線。但對于測量高含量元素時，選用次靈敏線更合適些。例如測量高含量的銅時，就要選擇次靈敏線327.4nm。對于結構簡單的元素，可供選擇的吸收線很少，靈敏度相差懸殊；對于結構復雜的元素，其吸收線較多，根據工作需要，靈活選擇余地較大。

3.2 提升量

試液提升量受吸入毛細管的內徑、長度、壓縮空氣的壓力及試液的粘稠度等因素的影響，應仔細調節和選擇。若吸入的試液量太少，進入火焰中的試樣氣溶膠就少，測量靈敏度下降；若吸入試液量太多，大量的試液以粗的液滴回流到廢液瓶中，導致霧化效率降低也不能提高靈敏度。保持其它條件不變的情況下，改變提升量進行測定，結果如表1所示。

3.3 燈電流

火焰原子吸收分光光度計使用的光源多數是空心陰極燈。空心陰極燈的燈電流大小影響著燈放電的穩定性和輸出光的強度。燈電流小些，銳線光源發射的譜線較窄，測量的靈敏度高，燈電流太小則放電不穩定。但燈電流太大也不好，因為燈電流高，空心陰極燈的自吸收增大，使輻射的光強度降低，結果是靈敏度下降。所以選擇合適的燈電流對于改變測量的靈敏度是很重要的。保持儀器其它條件不變的情況下，改變燈電流進行測定，結果如表2所示。

3.4 霧化器

霧化器是原子吸收分光光度計的核心部件，儀器的靈敏度在很大程度上取決于霧化器的工作狀態。霧化器不但要霧化效率高，而且要求霧滴細、噴霧穩定。目前霧化器的調節是通過人工調節撞擊球和毛細管之間的相對位置來實現的。工作人員應將霧化器調節到霧滴細小而均勻，這樣才能相應地提高靈敏度。

表1 吸光度與提升量的關系

表2 吸光度與燈電流關系

3.5 燃助比的選擇

根據火焰溫度和氣氛，可分為貧燃火焰和富燃火焰等類型。貧燃火焰燃燒充分，火焰溫度較高，燃燒不穩定，不具有還原性。燃助比大于1∶6。化學計量火焰層次分明，穩定、噪聲小、背景低，稍有還原性。這種火焰具有較高的靈敏度和精密度，其燃助比為1∶4。富燃火焰溫度低，層次模糊，還原性強，其燃助比小于1∶3。通常情況下，測定高熔點的元素宜用貧燃火焰，多數元素宜用化學計量火焰，難解離的元素宜用富燃火焰。

火焰的種類不同，其火焰的最高溫度、氧化還原性及對光的透過性均不相同，原子化效率就會發生改變，因此影響分析的靈敏度和精密度。測量某種元素時，應當通過實驗選擇最佳燃助比。在保持其他條件不變的情況下，改變燃氣流量進行測定，結果如表3所示。

表3 吸光度與乙炔流量關系

3.6 燃燒器角度的選擇

在通常的分析工作中，總是使燃燒器的縫口與光軸的方向保持一致，此時光源通過火焰的光程最長，就具有最高的靈敏度。當測定高濃度的樣品時，可旋轉燃燒器的角度，以減少光源通過火焰的光程長度，以此來降低測定的靈敏度。當選定轉動的角度確定后必須重新繪制標準曲線，吸收的靈敏度會隨著轉動角度的增加而下降。

3.7 燃燒器高度的選擇

待測元素的基態原子在火焰中分布是不均勻的，只有在火焰的中間薄層區，基態原子的密度最高。對于不同的待測元素，在火焰中基態原子密度最大的區域也不相同。燃燒器的高度是工作人員通過實驗來確定的，使光源的光通過火焰中基態原子密度最大的區域，以獲得最佳的靈敏度。

3.8 光譜通帶的選擇

光譜通帶的寬窄直接影響測定的靈敏度和標準曲線的線性范圍。選擇光譜通帶，既要考慮譜線的純度，又要照顧到光強度。通帶寬，光強度大，信噪比高。但若有鄰近線也通過出口狹縫，在導致靈敏度降低，標準曲線彎曲；通帶窄，光強度弱，需要加較高的負高壓，則信噪比降低，讀數不穩定，但可保證有較高的譜線純度，靈敏度高，標準曲線線性較好。因此選擇合適的光譜通帶對測定靈敏度非常重要。

4 結語

所有影響原子吸收分光光度計靈敏度的因素都是相互關聯的，在實際的工作中，分析人員應根據工作的需要，對以上各個因素統籌考慮，必要時選擇正交試驗來確定儀器的最佳工作條件，使測定某種元素的靈敏度達到最高。

［1］魏復盛，齊文起.原子吸收光譜及其在環境分析中的應用［M］.北京：中國環境科學出版社，1988.

［2］孫漢文.原子吸收光譜分析技術［M］.北京：中國科學技術出版社，1992.

［3］李盛亮.原子吸收光譜法［M］上海：上海科學技術出版社，1989.