固相萃取技術在食品檢測中的應用

【摘 要】 固相萃取技術在食品樣品分析中有著舉足輕重的作用，并應用廣泛，本文通過實驗結果，真實地反映出固相萃取技術在食品檢測中的主要優勢及目的：降低樣品基質干擾，凈化樣品;富集目標物質;選擇性好，有效地分離或提取目標組分;實現多樣品平行處理，便于自動化，有較高的重現性，提高檢測靈敏度。同時，利用固相萃取技術建立食品檢驗室樣品前處理解決方案。

【關鍵詞】 固相萃取 食品檢測 樣品前處理

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2015.02.005

據統計，在化學分析試驗中，人們常常將大部分的時間花在樣品處理上。這不但不符合高效率的要求，繁瑣的傳統樣品處理方法也直接影響了最后的分析結果。常見的樣品前處理技術有稀釋、過濾、基質沉淀、平衡透析、超濾、液液萃取等。固相萃取（Solid-Phase Extraction，簡稱SPE）是20世紀80年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術，由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要作用是用于樣品的分離、凈化和富集，主要目的在于降低樣品基質干擾，富集目標物質，提高檢測靈敏度。

1 檢測應用優勢

對于成分復雜多變的食品樣品來說，檢驗前處理已經變成必不可少的檢驗過程，SPE法的主要目的在于以下兩點：去除基質干擾作用和富集作用。

1.1 去除基質干擾作用及效果圖

圖1 去除基質干擾前

圖2 去除基質干擾后

1.2 富集作用及效果圖

圖3 富集前

圖4 富集后

SPE相對于早期的液液萃取的優勢明顯，體現在：

（1）操作簡單，易于自動化。

（2）速度較快，縮短了預處理時間，可同時實現凈化樣品和富集目標物。

（3）選擇性好，能有效地分離或提取目標化合物。

（4）可實現多個樣品平行處理，有較高的重現性和回收率。

（5）減少溶劑的消耗和廢棄物的產生，降低污染。

（6）一次性使用，避免交叉污染。

2 實驗室應用解決方案

在實際的檢測過程中，合適的固相萃取策略的選擇顯得尤為重要。下面談談最為常用的幾種方案。

方案1：被測物吸附方式。也就是目前國標規定中常采用的前處理方式。主要原理大致為樣品通過吸附劑時，目標組分被保留，然后干擾基質被清洗，最后目標組分被洗脫、收集。此方案的優點是凈化效果好，同時有富集目標組分的作用，但是缺點是操作相對繁瑣。

方案2：基質吸附方式。主要流程是用強洗脫能力的溶劑上樣，目標組分通過小柱，干擾組分被保留。此方案應用在多殘留分析試驗中。優點體現在一步凈化，操作簡便。缺點是沒有富集作用，在食品檢測中應用實例較少。

方案3：基質分散。主流產品已經大量誕生。主要流程是將樣品加入提取管，振搖提取，取上清液，轉入凈化管，凈化后離心，取上清液分析。該方案多應用于多殘留物的分析，如農藥殘留及獸藥殘留等。優點體現在能同時分析多種組分，幾十至上百種，適合大量樣品的快速分析。缺點是屬于一級凈化，凈化效果不如前兩種方案，但是，對于大量檢測樣品來說也是一個較好的方式。

由此，在日常的檢驗工作中選擇標準要求的方案顯得簡單易行。但我們除了日常檢驗工作還有大量的方法開發工作，所以在方法開發時固相萃取方法的建立顯得尤為重要，下面從以下幾方面簡單說明：首先固相萃取小柱的選擇，基礎方案是首先考慮樣品基質和目標物質的性質。常見吸附劑填料萃取模式有：非極性、極性、陰離子交換、陽離子交換、混合模式，固相萃取小柱選擇建議（如表1）。

表1 固相萃取小柱選擇建議

然后參考相關標準及查閱相關文獻，以及根據固相萃取小柱操作指南的建議建立固相萃取流程;通過pH值、洗脫強度的不斷調整，進行方法優化，獲得理想回收率和重現性;根據回收率、重現性驗證確定最終固相萃取方法。

固相萃取技術在食品安全檢驗領域已經占有了不可替代的地位作用，同時它的優越性也體現在汽車化工領域、環境領域、生命科學等領域，樣品檢驗的前處理手段需要精準、簡單、快速的方案才能保證檢驗的準確、高效。

作者簡介

高冬，工程師，食品工程碩士，主要從事食品檢驗研究工作。

（責任編輯：張曉明）