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酸性高錳酸鹽指數(shù)影響因素分析

2015-04-29 00:00:00裴楠
科技資訊 2015年29期

摘要:水環(huán)境污染是經(jīng)濟(jì)發(fā)展過程中不可忽視的一個問題,水質(zhì)的檢測分析是水環(huán)境保護(hù)發(fā)展的一個重要方向,在水質(zhì)分析的過程中高錳酸鹽指數(shù)是水質(zhì)檢測中的重要指標(biāo)之一,其主要反映的是水體中所含有的還原性的無機(jī)物(如亞硝酸鹽、亞鐵鹽等)或是有機(jī)物等的程度。在高錳酸鹽指數(shù)分析的過程中主要采用高錳酸鉀為主要的氧化劑,并對所消耗的高錳酸鉀的量進(jìn)行計(jì)算從而得出相應(yīng)的水中所含有的有害物質(zhì)的量。高錳酸鹽指數(shù)常用于對于生產(chǎn)、生活用水以及地下水等的檢測,是水質(zhì)檢測中一項(xiàng)常用且重要的數(shù)據(jù)。本文將在分析水質(zhì)檢測中的高錳酸鹽指數(shù)測量方法的基礎(chǔ)上對影響高錳酸鹽指數(shù)測量準(zhǔn)確性的影響因素進(jìn)行分析闡述。

關(guān)鍵詞:高錳酸鹽指數(shù) 影響因素 準(zhǔn)確

中圖分類號:X824 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2015)03(b)-0000-00

前言:

高錳酸鹽指數(shù)主要應(yīng)用于水質(zhì)檢測分析中對于水體中所含有的某些有機(jī)物或是還原性的無機(jī)物進(jìn)行測定,通過使用高錳酸鉀作為氧化劑,來計(jì)算所消耗的高錳酸鉀的量以此來測算水體樣本。高錳酸鹽指數(shù)主要應(yīng)用于對于地表水、水源水以及生活污水的水質(zhì)檢測分析中,同時也是我國地表水在線自動監(jiān)測中的重要指標(biāo)之一,通過對水體樣本中的高錳酸鹽指數(shù)進(jìn)行測算可以充分的反映水體中受到某種有機(jī)物或是還原性無機(jī)物的污染水平。在對高錳酸鹽指數(shù)進(jìn)行測算的過程中主要使用高錳酸鉀作為主要的氧化劑,其中高錳酸鹽指數(shù)的測算會受到眾多影響因素的影響從而導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)出現(xiàn)一定的偏差,下文將對影響高錳酸鹽指數(shù)測定準(zhǔn)確性的影響因素進(jìn)行分析總結(jié)。

1.標(biāo)準(zhǔn)溶液對高錳酸鹽指數(shù)測定的影響及溶液的配置

1.1高錳酸鉀溶液對高錳酸鹽指數(shù)測定的影響

在高錳酸鹽指數(shù)測定的過程中主要使用高錳酸鉀作為主要的氧化劑,因此,高錳酸鉀溶液的物理及化學(xué)特性會對高錳酸鹽指數(shù)的測定產(chǎn)生重要的影響,其中影響主要集中在以下方面:高錳酸鉀標(biāo)定溶液濃度對測定結(jié)果的影響,在高錳酸鹽指數(shù)的測定過程高錳酸鉀標(biāo)定溶液的濃度會對空白值以及樣品值產(chǎn)生較大的影響,通過對高錳酸鉀溶液濃度對高錳酸鹽指數(shù)影響的結(jié)果分析后發(fā)現(xiàn),當(dāng)高錳酸鉀溶液的濃度控制在0.0098-0.01mol/L之間時其理論上應(yīng)該準(zhǔn)確控制在0.01mol/L且空白值保證在0.4-0.5之間時,樣品測定的相對誤差可以控制在一個較低的水平,從而確保高錳酸鹽指數(shù)能夠具有較高的準(zhǔn)確度。高錳酸鉀溶液的濃度應(yīng)當(dāng)略小于0.01mol/L從而確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,這是因?yàn)楫?dāng)溶液濃度較高時在使用溶液作為氧化劑進(jìn)行空白滴定時,滴入10ml左右的草酸鈉溶液將無法完全將原溶液中的高錳酸鉀完全還原,從而使得紫紅色仍留有一定的殘余,因此需要增加額外的處理來獲得數(shù)據(jù)。同樣,在使用高錳酸鉀溶液時要避免溶液的濃度過低,以免影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.2高錳酸鉀溶液配置的注意事項(xiàng)

市面所售的高錳酸鉀溶液中會含有一定的雜志從而影響高錳酸鉀溶液的使用性。在實(shí)驗(yàn)室自己配置高錳酸鉀溶液的過程中為避免蒸餾水中所含有的雜質(zhì)或是其他一些物質(zhì)來消耗高錳酸鉀,從而使得配置后的高錳酸鉀溶液濃度略低于標(biāo)準(zhǔn)濃度,因此在配置稱量高錳酸鉀的質(zhì)量時應(yīng)當(dāng)使得高錳酸鉀的質(zhì)量略高于理論值,將配置完的高錳酸鉀溶液放置于酒精燈上加熱至沸騰并持續(xù)一段時間,從而使得高錳酸鉀溶液中的還原性物質(zhì)得到充分的氧化,完成對于高錳酸鉀溶液的配置后應(yīng)將其過濾從而延長高錳酸鉀溶液額的使用保質(zhì)期,為避免配置完成的高錳酸鉀溶液因受到強(qiáng)光而產(chǎn)生氧化,應(yīng)當(dāng)將配置好的高錳酸鉀溶液放置于棕色的儲存瓶中,并將其放置于暗處,延長其使用保質(zhì)期。

1.3高錳酸鉀溶液的標(biāo)定

完成了對于高錳酸鉀溶液的配置后應(yīng)當(dāng)對其標(biāo)準(zhǔn)性進(jìn)行標(biāo)定,從而明確儲備高錳酸鉀溶液的濃度后按照一定的比例稀釋成準(zhǔn)確的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度。從而較少因高錳酸鉀溶液濃度對高錳酸鹽指數(shù)測定的偏差。

1.4草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制注意事項(xiàng)

草酸鈉溶液是基準(zhǔn)溶液,其主要用于標(biāo)定高錳酸鹽指數(shù)的準(zhǔn)確濃度,因此其對于高錳酸鹽濃度的準(zhǔn)確性有著直接的影響,草酸鈉的性質(zhì)相對穩(wěn)定,但是長期放置在空氣中容易受到控制中的水分及氧氣的影響,從而影響草酸鈉溶液的濃度,同時高溫也會導(dǎo)致草酸鈉溶液處于不穩(wěn)定狀態(tài)從而影響草酸鈉溶液的穩(wěn)定性,因此,應(yīng)當(dāng)將草酸鈉固體放置在密閉容器中并放置于背陰處,確保草酸鈉固體的可靠性。

2.反應(yīng)體系酸度對于高錳酸鹽指數(shù)測量準(zhǔn)確度的影響

在高錳酸鹽指數(shù)測定過程中所采用的高錳酸鉀滴定氧化還原法會受到反應(yīng)體系中的酸度較為嚴(yán)重的影響。在反應(yīng)的過程中應(yīng)當(dāng)保持酸度處于一個較為合理的區(qū)間,在進(jìn)行氧化還原時如果酸度較低,則高錳酸鉀與水體樣本中的物質(zhì)氧化還原后容易變成二氧化錳而析出,從而使得高錳酸鉀溶液的氧化效果變低,從而使得測定的結(jié)果要較實(shí)際結(jié)果小,而當(dāng)酸度過高時,將會使得溶液中的草酸進(jìn)一步分解,會使得氧化效果大大折扣從而降低測定結(jié)果,造成測定結(jié)果偏小。通過多次試驗(yàn)總結(jié)發(fā)現(xiàn),應(yīng)當(dāng)確保酸度控制在0.5-1.0mol/L之間,以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.加熱對于高錳酸鹽指數(shù)的影響

高錳酸鉀氧化草酸鈉的反應(yīng)過程中會吸收較多的熱量,因此,在常溫條件下,這一反應(yīng)過程較為緩慢,但是通過在反應(yīng)過程中使用酒精燈進(jìn)行加熱將會大大加快這一反應(yīng)過程。同時試驗(yàn)過程中的環(huán)境溫度與大氣壓力將會對水浴溫度造成一定的影響,從而影響加熱效果。據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,高錳酸鹽指數(shù)的測定會受到水浴溫度的較大影響,造成在同一時間內(nèi)加熱時有效加熱時間存在一定的偏差,從而影響高錳酸鹽指數(shù)的準(zhǔn)確性.為確保測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性應(yīng)當(dāng)按照標(biāo)準(zhǔn)的方法控制沸水浴加熱時間持續(xù)半個小時以上,在沸水浴時不同的溫度與大氣壓力將會造成高錳酸鹽指數(shù)存在著一定的偏差.同時在將多個水體樣本放入到恒溫水浴時將會造成水溫的局部下降,從而使得無法對每一個水體樣本進(jìn)行準(zhǔn)確的計(jì)時,從而無法保證結(jié)果的準(zhǔn)確性.因此在對多個水體樣本進(jìn)行加熱時,為確保加熱的可靠性應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)環(huán)境以及操作的快慢,將各個水體樣本進(jìn)行分開加熱確保各個水體樣本的計(jì)時的準(zhǔn)確性.同時應(yīng)盡量控制水體樣本反應(yīng)的加熱時間,確保適宜的加熱時間,避免水體中的其他物質(zhì)被氧化從而造成測量結(jié)果偏大,從而直接影響測量的最終結(jié)果.

4.滴定條件對于高錳酸鹽指數(shù)測量準(zhǔn)確性的影響

在進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)測量的過程中,滴定溫度、滴定時間以及滴定速度、滴定終點(diǎn)的判斷等都會對高錳酸鹽指數(shù)的測量準(zhǔn)確性造成一定的影響。在滴定溫度的控制上,應(yīng)當(dāng)保持滴定溫度控制在60-90℃的區(qū)間范圍內(nèi),其中80℃時高錳酸鉀氧化還原的反應(yīng)最快。對于滴定時間的控制應(yīng)當(dāng)那嚴(yán)格遵循滴不成線的原則,確保氧化效果。通過大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)表面,滴定時間控制在自加熱結(jié)束起3-7分鐘的范圍內(nèi)。對于滴定速度的控制應(yīng)當(dāng)確保滴定速度與高錳酸鉀的反應(yīng)速度相一致,從而使得高錳酸鉀與草酸鈉溶液能夠在合理的溫度條件下進(jìn)行充分的氧化反應(yīng),從而避免對高錳酸鹽指數(shù)造成一定的影響。高錳酸鉀溶液不太穩(wěn)定,水體中以及環(huán)境中的物質(zhì)容易被高錳酸鉀溶液還原,因此,在進(jìn)行滴定反應(yīng)的過程中當(dāng)出現(xiàn)淡粉紅色保持在1分鐘不變色即可認(rèn)為達(dá)到了滴定終點(diǎn)。

結(jié)語:

高錳酸鹽指數(shù)是水質(zhì)測量中的重要一項(xiàng),本文對影響酸性高錳酸鹽指數(shù)的影響因素進(jìn)行了分析并對標(biāo)準(zhǔn)測量過程進(jìn)行了相應(yīng)的介紹.

參考文獻(xiàn):

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