氣相色譜法快速測定茶葉擬除蟲菊酯農藥殘留可行性研究

王冬芬

洛陽市澗西區(qū)疾病預防控制中心，河南 洛陽 471003

在日常生活工作當中，許多人鐘愛于品茶、喝茶，茶葉的衛(wèi)生質量以及安全指數直接關乎著廣大人們群眾的身體健康。近些年來，我國一直都在該領域不斷強化市場監(jiān)管機制，將茶葉衛(wèi)生質量的檢查、測定工作列為了重點。對于茶葉銷售這一環(huán)節(jié)更是加強了監(jiān)管與進入機制。尤其是日益苛刻的綠色技術壁壘，它們的最高要求就是要對茶葉中有機磷、有機氯以及擬除蟲菊酯等各類農藥殘留進行進一步安全檢測。該文基于此重點以茶葉中擬除蟲菊酯農藥殘留的檢驗工作為研究對象，進而提出一種毛細管氣相色譜分析測定法。

1 資料與方法

1.1 樣本選擇

該次試驗所選取的茶葉樣本有花茶、袋泡茶和烏龍茶3種不同的茶葉種類，其中包括有鐵觀音袋泡茶、袋泡茉莉花茶、茉莉花茶、安溪鐵觀音、鐵觀音。

1.2 方法

①該次試驗所使用到的儀器設備包括：

超聲波（2200TH）清洗器、電子天平-AL204-IC（METLER TOLEDO）、旋轉蒸發(fā)儀、氣相色譜儀、電子捕獲檢測器等。

圖1 色譜圖

②該次試驗選用的試劑包括：

正己烷（分析純）、乙醚、乙腈（農藥殘留級）、氯化鈉、固相萃取柱、三氯殺螨醇 （97.2%）、溴氰菊酯（99.2%）、甲氰菊酯（99.4%）、氯氰菊酯（94.7%）。 其中的氟氯氰菊酯主要來自于當地農業(yè)部門環(huán)境質量監(jiān)督檢驗測試中心。

③試樣前處理分析。將所選取的茶葉樣品放入到粉碎機內，將其粉碎后過20目篩制成粉狀試樣，之后再使用千分之一天平準確稱取5 g的粉狀試樣放入到事先準備好的錐形瓶內，之后再加入20 mL的乙腈，加無水硫酸鈉，將錐形瓶蓋上瓶塞后，運用超聲波提取20min。用洗脫液過小柱于旋轉蒸發(fā)瓶中，40℃蒸發(fā)近干，用正己烷定容至1.0 mL。

2 結果

如圖1。

在表1、表2所示內容中，在最終的樣品檢測中（詳見表3），對于花茶試樣，由于物質中主要含有大量的香味，其檢出物質明顯比其他類的茶（綠茶等)要多，在試驗的過程中，主要試驗了乙醚＋正己烷（2.5＋97.5）、乙醚＋正己烷（10＋90）和乙醚＋正己烷（20＋80）以及乙醚＋正己烷（5＋97.5）共四種不同的洗脫液。最終試驗結果表明，在洗脫之后，花茶內的乙醚，其含量越高，那么內部的雜質被洗脫下來的也就越多，對于其中所含農藥的洗脫率也就極大的提高。在試驗的過程中，還發(fā)現了，包括艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、百菌清、溴氰菊酯、甲氰菊酯在內，由于受到外界因素影響比較大，因此在此次試驗的過程中并沒有找到最佳的適合比例。

表1 15種農藥在固相萃取柱上的洗脫率分析

表2 擬除蟲菊酯農藥的保留時間及其相應檢測限分析

測試樣品具體相關檢測樣本農藥殘留情況結果見表3。

表3 檢測樣品農藥殘留結果分析

3 討論

擬除蟲菊酯-（synthetic pyrethroids）是一種仿生合成的殺蟲劑，能夠最大限度的發(fā)揮出其內在功效，改變天然除蟲菊酯的化學結構衍生，其化學結構在上個世紀的四十年代才被國外研究發(fā)現最終得以確定，從此之后，國內外開始加大了對類似物質的合成研究的力度。

該文基于氣相色譜法快速測定茶葉擬除蟲菊酯農藥殘留的可行性研究，在檢測的過程中，重點構建了一種基于毛細管氣相色譜的測定方法來針對所選取樣本茶葉中存在的15種擬除蟲菊酯殘留農藥進行測定、檢驗、分析。通過得出的實驗結果信息，包括對最低檢測濃度、精密度試驗、回收率以及各種農藥殘留在茶葉樣本的時間等信息，最后通過檢測樣本農藥殘留結果，得出其檢測限。通過上述擬除蟲菊酯農藥殘留的科學分析方法進行的試驗效果顯著，其無論是方法的精密度以及準確度都符合整個分析的要求，并且在實際操作應用過程中，操作步驟簡單、便捷，比較適合在實驗室進行推廣。通過這種毛細管氣相色譜分析的方法，來實現快速測定茶葉農藥殘留非常可行，為茶葉中擬除蟲菊酯農藥殘留的深度檢測提供了良好的依據，這對于更好更高效地針對我國當前茶葉的質量及其安全性檢測工作實施監(jiān)督具有重要的現實意義、社會價值。

[1]蘇建峰,鐘茂生,陳晶，等.氣相色譜-質譜法與氣相色譜法測定茶葉及茶葉加工品中295種農藥多殘留[J].分析測試學報,2015,34(6):625-638.

[2]俞曉蘭,陸葉青.基質分散固相萃取-氣相色譜法測定茶葉中13種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留[J].商品與質量·學術觀察,2014(4):254-254,326.

[3]吳萍,韓志華,劉惠敏，等.濃硫酸凈化-氣相色譜法檢測茶葉中α-硫丹和擬除蟲菊酯類農藥殘留[J].農藥學學報,2012,14(6):612-618.

[4]孟曉花,于明霞,趙英姿，等.茶葉中擬除蟲菊酯農藥殘留檢測方法研究[J].河南師范大學學報：自然科學版,2012,40(5):137-141.

[5]楊永壇,陳士恒,史曉梅，等.氣相色譜法快速測定茶葉中有機氯、擬除蟲菊酯和有機磷農藥殘留[J].食品安全質量檢測學報,2014(8):2500-2511.

[6]章晴,陳士恒,楊永壇，等.分散固相萃取—氣相色譜法測定茶葉中25種有機氯與擬除蟲菊酯農藥殘留[J].分析儀器,2013(4):16-22.

[7]黃卓偉.氣相色譜法測定工作場所空氣中三苯方法的改進[J].中國衛(wèi)生產業(yè),2014(18):39-40.

[8]羅華.懸浮固化液相微萃取-氣相色譜法測定水中有機氯農藥[J].中國衛(wèi)生產業(yè),2015,12(1):16-17.