醋酸鉻（II）水合物制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

姚淑琴?段亞麗?秦健萍

摘 要：本文參考北京師范大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)教研室等編著的《無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教材，結(jié)合平時(shí)教學(xué)實(shí)踐，筆者通過(guò)對(duì)醋酸鉻（Ⅱ）水合物制備實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了多次探究和改進(jìn)，最終得到了產(chǎn)率高、適合學(xué)生實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)方法。

關(guān)鍵詞：醋酸鉻（Ⅱ）水合物；制備；實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

醋酸亞鉻水合物（[Cr（CH3COO）2）]2·

2H2O，深紅色晶體），化學(xué)式為Cr2（Ac）4·

（H2O）2，密度為1.79g/cm3， 是一種氧氣吸收劑，通常以二聚體分子存在，不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于鹽酸。醋酸亞鉻容易被氧化為三價(jià)鉻化合物，因此制備時(shí)需要無(wú)氧環(huán)境。

一、原實(shí)驗(yàn)中存在的問(wèn)題

北京師范大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)教研室等編寫(xiě)的高校教材《無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》中醋酸鉻（II）水合物制備，其實(shí)驗(yàn)方案是在還原性氣體的保護(hù)下，在封閉體系中，把三價(jià)的鉻離子還原為二價(jià)鉻離子，再與醋酸鈉溶液反應(yīng)生成醋酸鉻（II）水合物晶體（見(jiàn)圖1）。從學(xué)生們的實(shí)驗(yàn)情況看，按課本的方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)制備的成功率很低，產(chǎn)率也不高。

①鹽酸；②水封；③抽濾瓶；④醋酸鈉

實(shí)驗(yàn)主要存在以下幾個(gè)問(wèn)題：第一，抽濾瓶底部過(guò)大，不易把二價(jià)鉻溶液壓入到醋酸鈉溶液中，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)成功率比較低；第二，實(shí)驗(yàn)中使用的濃鹽酸用量較少，學(xué)生很難控制滴加速度，且濃鹽酸揮發(fā)性較強(qiáng)；第三，實(shí)驗(yàn)之后產(chǎn)品洗滌的用量和方法不合理。

二、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)方案

參考相關(guān)文獻(xiàn)資料，針對(duì)上述問(wèn)題，筆者經(jīng)多次教學(xué)實(shí)踐，現(xiàn)提出一套改進(jìn)方案。

1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握無(wú)氧條件下，在還原氣氛中制備易被氧化的化合物的方法。

2.實(shí)驗(yàn)原理

綠色三價(jià)鉻離子在酸性介質(zhì)、還原性氣氛中被金屬鋅還原為亮藍(lán)色的二價(jià)鉻離子，再與過(guò)量的醋酸根離子作用，生成紅棕色的醋酸亞鉻水合物。

化學(xué)反應(yīng)過(guò)程如下：

2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+

2Cr2++4CH3COO-+2H2O=

[Cr （CH3COO）2 ]2·2H2O

3.實(shí)驗(yàn)用品

儀器：帶支管的蒸餾燒瓶（150 mL），滴液漏斗（50mL），錐形瓶（150mL），燒杯（150mL），螺旋夾，量筒（10mL），布氏漏斗（5mm），臺(tái)秤，兩孔橡皮塞。

固體藥品：六水合三氯化鉻（AR）， 無(wú)水醋酸鈉（AR），金屬鋅粒。

液體藥品： 濃鹽酸（AR），無(wú)水乙醇（AR），乙醚（AR），去氧水。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

（1）飽和醋酸鈉溶液的配制。稱取5g的醋酸鈉于錐形瓶中，用12mL去氧水配成溶液。

（2）在150mL蒸餾燒瓶中加入8g的鋅粒和5g的三氯化鉻晶體。

（3）50mL滴液漏斗中加入20mL 9mol/L的鹽酸，再在150mL小燒杯中加入50mL自來(lái)水，按圖2或圖3安裝好裝置。如圖2和圖3為兩個(gè)改進(jìn)的裝置圖。

①鹽酸；②水封；③蒸餾燒瓶；④醋酸鈉

（4）醋酸鉻（II）水合物的制備。轉(zhuǎn)動(dòng)滴液漏斗的活塞，使鹽酸緩慢滴入 蒸餾燒瓶中，打開(kāi)a號(hào)夾，關(guān)閉b 號(hào)夾，并不斷搖動(dòng)蒸餾燒瓶，觀察溶液的顏色變化。當(dāng)溶液顏色逐漸從藍(lán)綠色變?yōu)榱了{(lán)色，快速加入約1mL鹽酸，保證后期有足夠量的鹽酸和鋅粒反應(yīng)而產(chǎn)生足量的氫氣，打開(kāi)b號(hào)夾，關(guān)閉a號(hào)夾，可以看到亮藍(lán)色溶液緩慢流入錐形瓶中，立刻生成紅棕色的醋酸亞鉻沉淀，并輕輕搖動(dòng)錐形瓶，使其混合均勻。

（5）產(chǎn)品的洗滌、干燥。一次性準(zhǔn)備好去氧水、乙醇、乙醚各10mL， 將沉淀減壓抽濾后，依次快速淋洗沉淀（注意控制抽濾速度和加入洗滌液的速度， 必須保持晶體上面有一層液體，直至洗滌液加完后，再抽干晶體，以防止產(chǎn)品被氧化），乙醚淋洗后抽濾至干燥，稱量所得產(chǎn)品質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率，產(chǎn)品保存于真空干燥器中。

三、改進(jìn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

1.實(shí)驗(yàn)裝置

將抽濾瓶改為蒸餾（圓底）燒瓶，瓶底部液體的體積減小，導(dǎo)管更接近底部，使得二價(jià)鉻溶液盡可能多地壓入到醋酸鈉溶液中，從而提高了產(chǎn)率。在實(shí)驗(yàn)中多數(shù)學(xué)生產(chǎn)率能達(dá)到70 %以上。

2.反應(yīng)物的濃度

原實(shí)驗(yàn)用濃鹽酸直接作為反應(yīng)物， 經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，改用9mol/L的鹽酸較合適，因?yàn)楦挠?mol/L的鹽酸比較容易控制滴加速度， 同時(shí)減輕反應(yīng)劇烈程度，避免鋅粒與濃鹽酸反應(yīng)消耗過(guò)快，影響三價(jià)鉻離子還原，同時(shí)降低了鹽酸的揮發(fā)度，使實(shí)驗(yàn)室的空氣環(huán)境有所改善。

3.產(chǎn)品的洗滌

二價(jià)鉻離子在酸性情況下極易被空

氣氧化，即：4Cr2++4H++O2= 4Cr3++2H2O。

而在制備醋酸亞鉻水合物的過(guò)程中，裝置③中的溶液壓入到裝置④的飽和醋酸鈉溶液中，使產(chǎn)品中含有少量的鹽酸，因此，在產(chǎn)品的洗滌過(guò)程中，應(yīng)在液面保護(hù)下快速地洗滌。先用去氧水洗，使產(chǎn)品處于中性環(huán)境，然后用乙醇脫水、乙醚脫醇，再抽濾使產(chǎn)品表面保持干燥。這樣就大大地提高了實(shí)驗(yàn)的成功率。

改進(jìn)后的試驗(yàn)方法能保證較高的成功率，對(duì)提高教學(xué)效果和促進(jìn)學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)有重要意義。

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（作者單位：山西師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院）