淺談影響白酒總酯檢測準確度的因素

王運霄

摘 要：文章利用實驗方式研究影響白酒總酯檢測準確度的主要因素，通過進行氫氧化鈉標準滴定溶液加入劑量以及皂化時間實驗的方式，觀察結果，并對提高白酒總酯檢測準確度的主要方法進行了總結。

關鍵詞：白酒；總酯；檢測；準確度；影響因素

白酒中總酯測定時，因檢測步驟較多和操作規(guī)范標準不統(tǒng)一等諸多影響因素，往往會造成檢驗結果的差異。要取得準確可靠的數(shù)據(jù)，只有在分析檢測過程中，準確找出可能出現(xiàn)的誤差來源，并有效的加以控制，在每個操作步驟中都科學規(guī)范地進行檢測，才能提高檢測數(shù)據(jù)的準確性和有效性。文章即利用實驗方式對該問題進行說明。

1 實驗方法

1.1 實驗準備

實驗所需試劑與各類設備按照現(xiàn)行《白酒分析方法》（GB/T10345-2007）中的具體規(guī)定進行配置，配備氫氧化鈉標準滴定溶液（標定結果為0.1005mol/L）以及硫酸標準滴定溶液（標定結果為0.1089mol/L）。

1.2 實驗步驟

首先，吸取50.0ml劑量白酒樣本，將其放置入標準容量為250.0L回流瓶中，加入2.0滴酚酞指示液；其次，滴入氫氧化鈉標準溶液，使樣本呈現(xiàn)出粉紅色狀態(tài)，在達到粉紅色狀態(tài)后，對氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗體積進行讀取并記錄；再次，加入定量氫氧化鈉標準溶液，充分混合均勻，將整體溶液轉入冷凝管中并進行水浴處理，水浴條件為100.0℃沸騰狀態(tài)，回流時間為30.0min，取下后自然冷卻；最后，使用硫酸標準滴定溶液進行反滴定操作，以樣本粉紅色完全消失為標準，在粉紅色完全消失時，對硫酸標準滴定溶液的體積進行記錄。然后吸取50.0ml劑量乙醇無酯溶液，按照上述相同操作步驟進行空白試驗，對硫酸標準滴定溶液的消耗體積進行觀察與記錄。

2 結果討論

2.1 氫氧化鈉標準溶液加入劑量對白酒總酯檢測準確度的影響

氫氧化鈉標準溶液加入白酒樣本中與游離酸發(fā)生中和反應，其加入量并無固定取值標準。但若氫氧化鈉標準溶液的加入量過少，則會導致白酒樣本的皂化反應不充分，進而造成白酒總酯檢測值低于實際值；若氫氧化鈉標準溶液的加入量過多，則會造成氫氧化鈉標準溶液的浪費以外，實驗經(jīng)濟性較差。以XX品牌45%濃度白酒以及XX品牌52%濃度白酒樣本為例，在氫氧化鈉標準溶液按照20.0ml、30.0ml、40.0ml、以及50.0ml標準加入的條件下，所測定的總酯取值結果如下表所示（見表1）。

表1 不同氫氧化鈉標準溶液加入劑量對白酒總酯

檢測水平的影響示意表

結合表1數(shù)據(jù)來看，在氫氧化鈉標準溶液加入劑量為20.0ml時，兩種白酒樣本所得到的總酯檢出值與后續(xù)檢出值差異較大（分別為0.2g/L以及0.24g/L），而在氫氧化鈉標準溶液加入劑量提升至30.0ml～50.0ml時，白酒樣本總酯檢出結果維持在平穩(wěn)狀態(tài)，誤差均為0.01g/L。同時，從氫氧化鈉標準溶液加入體積經(jīng)濟性的角度上分析，認為在對白酒總酯水平進行檢測時，按照30.0ml標準加入氫氧化鈉標準溶液是非常合適的。

2.2 皂化反應時間對白酒總酯檢測準確度的影響

本次實驗過程中按照相關標準中的要求，將皂化反應時間控制為30.0min。但在具體實驗過程當中，有關皂化開始以及結束時間的記錄并沒有形成統(tǒng)一規(guī)定。有些實驗人員自三角瓶放入水浴鍋內(nèi)開始計算皂化反應時間，或者是自三角瓶放入水浴鍋后5.0min開始計算皂化反應時間，兩種做法都會導致所得到的白酒樣本總酯檢測結果發(fā)生誤差。正確的做法是自回流管滴下第一滴回流液開始計算皂化反應時間，使其達到30.0min的理想狀態(tài)。

為對比三種不同的皂化反應時間計時方式對白酒總酯檢測準確度的影響，同樣以XX品牌45%濃度白酒以及XX品牌52%濃度白酒樣本為例，在不同的計時方式下對白酒樣本總酯檢出數(shù)值進行觀察對比。具體數(shù)據(jù)如下表所示（見表2）。

表2 不同皂化時間計時方式對白酒總酯檢測水平的影響示意表

結合表2數(shù)據(jù)來看，在按照“自三角瓶放入水浴鍋內(nèi)開始計算皂化反應時間”以及“自三角瓶放入水浴鍋后5.0min開始計算皂化反應時間”方案下，白酒樣本總酯檢測水平的誤差在0.08～0.10g/L范圍內(nèi)，這一偏差與當前《白酒分析方法》（GB/T103145-2007）中所規(guī)定的“白酒總酯檢測水平偏差應當?shù)陀?.006g/L”是不相符的，而在按照“回流管滴下第一滴回流液開始計算皂化反應時間”方案進行實驗時，其結果能夠滿足規(guī)定要求。故而認為：在對白酒總酯水平進行檢測時，自回流管滴下第一滴回流液開始計算皂化反應時間，維持30.0min皂化，可達到理想的檢出精確度。

3 結束語

在文章以上分析中，通過實驗觀察的