除鐵技術在合成三元材料前軀體中的應用

殷會剛 馬靜 李少龍 劉建成 賈效旭

摘 要：目前國內外高端三元鋰電生產企業對產品中的鐵含量要求很高，除鐵技術是三元理點安全生產的重要保證。該文以絡合共沉淀法合成鎳鈷錳三元正極材料前軀體，研究了三元正極材料前驅體各生產工序中鐵的含量及去除方案，結果表明在各生產工序中分別采用1.0T、0.8T、0.5T的除鐵裝置，能夠將初始原材料中8000ppb的鐵降至50ppb以下，極大地提高和滿足了三元鋰離子電池安全性以及高端客戶的需求，為三元鋰電在今后的發展和應用提供了廣闊的空間。

關鍵詞：前軀體 鐵 ppb

中圖分類號：TM912 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）03（c）-0078-01

三元復合正極材料由于比容量高，循環性能好，熱穩定性好，成本低，是一種理想的鋰離子電池正極材料，現正以每年18%的增長速度遞增，逐漸擠壓鈷酸鋰的市場份額，但是想要在高端市場和動力型市場占據主導地位，必須解決三元材料的缺陷即安全性的問題，減少鐵在三元材料中的含量是解決三元材料缺陷的一種有效途徑。本文以絡合共沉淀法合成鎳鈷錳三元正極材料前軀體的生產過程，研究了三元正極材料前驅體在各生產工序中鐵的含量及去除方案，取得了較好的進展和效果。

1 生產流程及指標控制

以下為生產鎳鈷錳三元前軀體的生產工藝流程及去除鐵雜質的控制指標。鎳鹽、鈷鹽 錳鹽→配 料（8000ppb）→除鐵（<500ppb）→反應→洗滌→脫水→烘干→混 料（<100ppb）→篩分包裝（<50ppb）→三元前軀體成品。

1.1 三元前驅體料液中除鐵（試驗1）

在配料罐和儲罐之間管道加裝管道式過濾除磁器，通過選取同體積同濃度鐵含量為8000ppb的4等份三元料液A、B、C、D，分別選用0.5T（特斯拉）、0.8T、1.0T、1.2T磁感應強度的磁棒對物料進行除鐵試驗，試驗結果見表1。

通過試驗可得出如下結論：過濾式管道除鐵器選用磁感應強度為1.0T和1.2T的磁棒均可滿足三元材料前驅體原料液中鐵含量<500ppb，但從性價比考慮宜選用1.0T的磁棒。

1.2 混料前除鐵（試驗2）

物料在反應完成后，還需經過陳化、洗滌、脫水、烘干處理，由于環境、設備、工藝、防護等方面的影響在在這一系列的處理過程中，物料的鐵含量會再次升高，所以在物料進入混料機前要進行除鐵處理。在混料機進料口處安裝振動式除鐵器，振動裝置選用壓縮空氣提供動力，可根據物料鐵含量情況調整除鐵器振動強度。通過選取同質量同鐵含量為378ppb的4等份三元前軀體A、B、C、D，分別選用0.5T（特斯拉）、0.8T、1.0T、1.2T磁感應強度的磁棒對物料進行物料除鐵試驗，試驗結果見表1。

通過試驗可得出如下結論：振動式除鐵器選用磁感應強度為0.8T的磁棒可滿足三元材料前驅體混料后物料鐵含量<100ppb，同時振動式除鐵器還可解決物料在通過磁棒時的堆積問題。

2.3 包裝前除鐵（試驗3）

混合后物料再通過電除鐵器（見圖1），通過選取同質量同鐵含量為 94ppb的4等份三元前軀體A、B、C、D，分別選用0.5T（特斯拉）、0.8T、1.0T、1.2T磁感應強度的磁棒對物料進行物料除鐵試驗，試驗結果見表1。

通過試驗可得出如下結論：電除鐵器選用磁感應強度為0.5T的磁棒可滿足三元材料前驅體包裝后物料鐵含量<50ppb，如選用磁感應強度>0.5T的磁棒，物料會磁化，還需要增加消磁設備，不利于生產成本的控制。

2.4 除鐵效果驗證分析

在生產線上的除鐵效果如圖2所示。

3 結語

隨著三元前軀體物料向后的流轉和延伸，除鐵器所選用磁棒的磁感應強度逐漸降低，分別為1.0T、0.8T、0.5T。通過各生產工序的除鐵處理，三元材料前驅體中的鐵含量能夠降低至50ppb以下，極大地提高和滿足了三元鋰離子電池安全性以及高端客戶的需求，為三元鋰電在今后的發展和應用提供了廣闊的空間。

參考文獻

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