利用電感耦合等離子體質譜ICP睲S同時測定黃土性土壤中多種元素的研究

董志剛

摘要[目的]探討利用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）同時測定黃土性土壤中多種元素的可行性。[方法]將標準物質和黃土性土壤進行一次濕法消解，使用ICP-MS同時測定樣品中的多種大量和微量元素，計算標準物質中各元素的回收率和相對標準偏差確定方法的準確度和精密度以及黃土性土壤中各元素測定結果的精密度。[結果] ICP-MS法對于黃土性土壤中的多種大量和微量元素測定均具有良好的精密度。[結論]ICP-MS可用于黃土性土壤中多種大量和微量元素的同時測定。

關鍵詞電感耦合等離子體質譜；黃土性土壤；大量元素；微量元素

中圖分類號S155.2+4；N33文獻標識碼

A文章編號0517-6611（2015）07-087-02

Simultaneous Analysis of Multi-elements in Loessial Soils Using ICP-MS

DONG Zhi-gang （Institute of Soil and Water Conservation，Northwest A&F University，Yangling，Shaanxi 712100）

Abstract [Objective] To explore the feasibility of analyzing multi-elements in loessial soils simultaneously using inductively coupled plasma-mass spectrometry （ICP-MS）.[Method] Standard materials and loessial soils were wet digested，a series of macro- and micro-elements were analyzed simultaneously using ICP-MS.The accuracy and precision of the method was determined by calculating the recovery rate and relative standard deviation of each element in the standard materials，the precision of the analytical result for each element in loessial soils was also determined.[Result] The precision of ICP-MS method was good for a series of macro- and micro-elements in loessial soils.[Conclusion] The results of this study indicate that ICP-MS can be used for simultaneous analysis of a series of macro- and micro-elements in loessial soils.

Key words ICP-MS； Loessial soil； Macroelement； Microelement

電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）檢測技術具有檢出限低、精密度高、線性范圍寬、干擾少、穩定性好等優點，可同時完成多種元素的快速分析測定，近年來被廣泛應用于地質、環境、動植物樣品以及食品中的微量、痕量和超痕量元素分析[1–3]。目前，國內應用ICP-MS同時測定土壤中多種元素的研究并不多，關于應用ICP-MS同時測定土壤中大量元素和微量元素的研究鮮有報到[4–6]。筆者采用一次濕法消解、ICP-MS法同時測定黃土性土壤中P、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe等大量元素以及Sr、Ba、Mn、Cu、Zn、Mo、Co、Pb、Cr等微量元素，探討應用ICP-MS同時測定黃土性土壤中多種大量和微量元素的可行性。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1研究對象。采自晉陜蒙接壤區內蒙古準格爾旗黑岱溝露天煤礦附近撂荒地的黃土性土壤以及該煤礦東排土場的黃土性土壤。

1.1.2主要試劑。超純硝酸（HNO3），優級純高氯酸（HClO4）、氫氟酸（HF），濃度50%鹽酸（HCl），超純水，P、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Sr、Ba、Mn、Cu、Zn、Mo、Co、Pb、Cr等16種元素的標準溶液，標準物質STD OREAS25A-4A和STD OREAS45E。

1.1.3主要儀器。消解用電熱板、ELAN 9000 ICP-MS。

1.2方法

1.2.1濕法消解。分別稱取0.25 g標準物質和風干后過100目尼龍篩的待測黃土性土壤樣品，加入混酸（H2O-HF-HClO4-HNO3，體積比2∶2∶1∶1）于電熱板上消解至完全蒸干混酸，向殘渣中加入濃度50% HCl溶液于電熱板上加熱，冷卻后將消解液轉移至試管中用稀HCl溶液定容，待測。每個標準物質和黃土性土壤分別做3個平行，同時做試劑空白。

1.2.2上機測試。根據ELAN 9000 ICP-MS特性，將儀器調試至最佳性能。測試標準溶液中的元素含量，計算得到標準曲線方程。在相同條件下，分別測試標準物質和待測黃土性土壤樣品。

1.2.3數據分析。使用SPSS軟件中的獨立樣本T檢驗，得到標準物質實測結果和待測黃土性土壤樣品的平均值，計算標準物質的回收率以確定測試方法的準確度，同時計算相對標準偏差（RSD）以確定測試方法的精密度。

2結果與分析

2.1方法的準確度由表1可知，2種標準物質各元素的回收率分別為93.5%～107.4%和91.7%～109.1%。除K、Ca、Sr、Cu、Zn等5種元素外，標準物質STD OREAS25A-4A各元素的回收率均在95.0%～105.0%的范圍之內；對于標準物質STD OREAS45E，除K、Ca、Fe、Mo、Pb等5種元素外，其余各元素的回收率也均在95.0%～105.0%的范圍之內。

2.2方法的精密度

由表1可知，2種標準物質各元素的相對標準偏差分別為1.2%～7.7%和0～7.7%。除Ca、Sr、Al、Zn、Co等5種元素外，標準物質STD OREAS25A-4A各元素的相對標準偏差均<5.0%；對于標準物質STD OREAS45E，除P、Ba、Pb等3種元素外，其余各元素的回收率也均<5.0%。標準物質STD OREAS25A-4A中Ca、Sr、Al、Zn、Co測定含量分別為0.29%、45 μg/g、8.56%、48 μg/g、7.9 μg/g，相對標準差分別為7.1、7.7、7.3、6.7、5.2，主要是因為這5種元素含量超出或接近儀器檢測范圍。標準物質STD OREAS45E中降低了這5種元素含量后相對標準差均小于5%。

表1測試方法的準確度和精密度

元素標準物質STD OREAS25A-4A標準參考值實測平均值（n=3）回收率%RSD%

標準物質STD OREAS45E標準參考值實測平均值（n=3）回收率%RSD%

注：P、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe含量單位為%；Sr、Ba、Mn、Cu、Zn、Mo、Co、Pb、Cr含量單位為μg/g。

由表2可知，撂荒地和排土場黃土性土壤各元素的相對標準偏差分別為0.7%～20.0%和1.2%～21.7%。撂荒地黃土性土壤中只有Mo的相對標準偏差>5.0%，排土場黃土性土壤中Na、Mn、Mo、Co等4種元素的相對標準偏差>

5.0%，其中僅Mo的相對標準偏差>10.0%，可能是測試

表2黃土性土壤測定結果

元素撂荒地黃土性土壤 （n=3）平均值RSD∥%排土場黃土性土壤（n=3）平均值RSD∥%

注：P、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe含量單位為%；Sr、Ba、Mn、Cu、Zn、Mo、Co、Pb、Cr含量單位為μg/g。

土壤中Mo含量太低，已超出或接近儀器檢測范圍。

3結論與討論

對2種標準物質的測試結果表明，對于該研究中的大多數元素，一次濕法消解、ICP-MS法具有良好的準確度和精密度。該方法簡單快速，干擾小，檢出限低，對于黃土性土壤中的多種大量和微量元素的測定均具有良好的精密度，可以用于黃土性土壤中多種大量和微量元素的同時測定。為了更精準地測定不同土壤中各種元素的含量，有待對電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）各種元素含量的檢測范圍進行深入研究，使之更廣泛、更準確的為各領域研究人員服務。

參考文獻

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