板栗糯米甜酒的發酵和揮發性香氣成分分析

王 琳,夏 禹,魏 賓,徐 芳,歐陽杰,*

(1.北京林業大學生物科學與技術學院食品科學與工程系,北京 100083;2.林業食品加工與安全北京市重點實驗室(北京林業大學),北京 100083;3. 北京林業大學分析測試中心,北京100083)

板栗糯米甜酒的發酵和揮發性香氣成分分析

王 琳1,2,夏 禹1,2,魏 賓1,2,徐 芳3,歐陽杰1,2,*

(1.北京林業大學生物科學與技術學院食品科學與工程系,北京 100083;2.林業食品加工與安全北京市重點實驗室(北京林業大學),北京 100083;3. 北京林業大學分析測試中心,北京100083)

以新鮮板栗和糯米為主要原料,經板栗烤制、糯米蒸煮、拌曲、發酵、裝瓶及殺菌,可以得到酒香濃郁、有板栗香和糯米香的板栗糯米甜酒。通過實驗確定的較佳條件為:將板栗于180 ℃烤制20 min,然后加3倍水勻漿,將板栗漿和蒸熟糯米(1∶3,w/w)混勻,接種甜酒曲后于35 ℃發酵5 d。通過GC-MS對板栗糯米甜酒的揮發性香氣成分進行分析,共鑒別出54種成分,其中酯類和醇類化合物為主要呈香物質。相對含量超過1%的8種香氣成分為亞油酸乙酯(32.81%)、9,12-十八碳二烯酸丁酯(24.31%)、十六酸乙酯(12.68%)、丁酸(8.46%)、十六烷酸丁基酯(7.65%)、1,2-二甲酸丙二酯(4.65%)、十八酸乙酯(1.66%)、硬脂酸丁酯(1.06%),其占總體香氣成分的93.28%。

板栗,糯米,甜酒,發酵,揮發性香氣

素有“干果之王”美譽的板栗,其主要成分為淀粉(約占75%)、可溶性糖、蛋白質、脂肪,以及K、P、Mg等多種礦物質元素和VC、VB等多種維生素[1-3]。板栗的蛋白質中賴氨酸、蘇氨酸、色氨酸和蛋氨酸等氨基酸含量超過FAO/WHO的標準。板栗豐富的營養物質,使得它具有養胃、健脾、補腎和活血等功效,特別是對老年人有很好的滋補作用[4]。目前,除鮮食外,板栗產品的開發已有明顯成效,如袋裝“甘栗仁”、板栗罐頭、板栗果醬、速溶板栗粉、栗子奶和全板栗酒等[5-8]。目前,有關板栗酒的開發主要是蒸餾酒[9]、配制酒[10]和板栗果酒[11-12]。

糯米甜酒作為我國傳統的發酵食品,口感綿柔、酒味醇厚、帶有糯米獨特清香,富含葡萄糖、維生素B1和B2、有機酸、氨基酸和鈣、磷、鐵等營養物質[13]。板栗經過烤制后,會產生愉快的香氣以及香甜軟糯的口感,而糯米甜酒也具有香滑爽口的味道。因此,將板栗和糯米結合來制備板栗糯米甜酒,可以實現產品風味的互補。李魁等采用傳統發酵條件進行了板栗糯米保健酒的生產性實驗,證實了其工業化生產的可行性[14]。本研究將板栗和糯米相結合,生產出板栗糯米甜酒,并用GC-MS進行揮發性香氣成分分析。研究結果可以為板栗的深加工提供參考,促進板栗的產業化。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

板栗 購于河北遷西,品種為早豐;糯米 購于北京市場;安琪甜酒曲 安琪酵母股份有限公司。二氯甲烷等化學試劑 分析純,北京化學試劑公司。

CH-9230型旋轉蒸發儀 瑞士BUCHI Labortechnik AG公司;Clarus600 GC-MS氣相色譜-質譜聯用儀 Perkin Elmer公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 工藝流程

主要工序操作要點:取無病蟲、無霉變的新鮮飽滿的板栗洗凈、晾干,于180 ℃烤制20 min,然后將經烤制的板栗去殼得到栗仁,切成小塊,加3倍重量的水浸泡30 min勻漿并煮沸10 min,晾至室溫備用;將糯米淘洗兩次,用水浸泡24 h,然后瀝干、蒸40 min,晾至室溫備用;將板栗漿和熟糯米按一定比例混合,拌入甜酒曲,發酵一定時間后,裝瓶,于65 ℃、30 min進行巴氏殺菌。

1.2.2 板栗糯米甜酒的發酵工藝條件優化 分別按照2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4的比例稱量板栗漿和熟糯米,同時按照甜酒曲∶(糯米+栗仁)=1∶250(w/w)的比例稱量甜酒曲,將三者混勻。按編號將樣品分別放入25、30和35 ℃恒溫箱中,發酵6 d,每天測量糖度;發酵結束后,進行感官評價。

1.2.3 感官評價標準 感官評價分為三個部分:色澤評價(20分)、氣味評價(40分)和口味評價(40分),滿分為100分。由14名經過感官評價訓練的食品科學與工程專業研究生(7男7女)對各樣品進行感官評價。

1.2.4 揮發性香氣分析 樣品處理:準確量取100 g板栗糯米甜酒,分別用80、60、50 mL二氯甲烷萃取3次,每次搖動5 min,靜置4 h,分離出下層二氯甲烷。將3次萃取的二氯甲烷合并,加入25 g無水硫酸鈉干燥脫水12 h,得到脫水后的二氯甲烷相,然后用旋轉蒸發儀于45 ℃濃縮至1 mL,裝入進樣瓶中。

GC-MS分析:色譜柱DB-5MS(30 m×0.25 mm× 0.25 μm)彈性石英毛細管柱(美國Agilent 公司生產);程序升溫50 ℃,保持2 min,以6 ℃/min升至200 ℃,再以20 ℃/min升至270 ℃,保持5 min;進樣口220 ℃;傳輸線230 ℃;載氣為氦氣,流速1.0 mL/min;0分流進樣,進樣量0.2 μL。質譜條件:電離方式EI,70 eV;離子源溫度250 ℃,質量掃描范圍35～400 amu;發射電流100 μA,檢測電壓1.4 kV。

數據處理:利用隨機Xcalibur工作站NIST2002標準譜庫自動檢索各組分質譜數據,按面積歸一化法計算各組分的含量。定性采用保留時間和保留指數(RI)的方法。

保留指數計算方法:以C8～C25的正構烷烴為標準品,采用線性升溫公式計算酒樣揮發性香氣組分的RI值:RI=100n+100[(Tn-Tx)/(Tn+1-Tn)],式中Tx、Tn和Tn+1分別為被測組分和碳原子數在n和n+1之間的正構烷烴(Tn

2 結果與討論

2.1 板栗熟制條件的確定

在預實驗中,用生板栗發酵酒會產生不愉快的餿味,因此本研究采用烤制后的板栗來進行板栗糯米甜酒的發酵。經過研究溫度和時間對熟制板栗果仁色澤、香氣和味道的影響,得到最佳熟制條件是180 ℃烤制20 min,得到的栗仁色澤金黃、香氣飽滿、口感甜膩。

2.2 板栗糯米甜酒發酵工藝條件的確定

2.2.1 原料配比與發酵溫度的確定 將不同板栗漿與熟糯米配比的原料,分別經25、30、35 ℃下發酵得到板栗糯米甜酒,對其顏色、香氣、口感等指標進行綜合評分,其結果見表1。

在發酵時間相同、拌曲比例相同的條件下,當板栗漿和糯米的質量比為1∶3、發酵溫度為35 ℃時產品的感官質量最好。在對糯米甜酒的研究中,其發酵的最佳溫度多為30 ℃[16-18],這是因為30 ℃有利于甜酒曲中根霉的生長、糖化和酵母的生長。本研究中由于有板栗的加入,相對較高的發酵溫度(35 ℃)可能對其生香有利。

表1 發酵溫度和原料比例對板栗糯米甜酒感官質量的影響

2.2.2 發酵時間的確定 選取板栗漿與熟糯米質量比為1∶3來進行發酵時間的確定,圖1為發酵溫度為35℃時,發酵醪的糖度隨時間變化的情況。

圖1 發酵時間對板栗糯米甜酒糖度的影響Fig.1 Effect of fermentation time on thesugar degrees of fermented chestnut-glutinous rice wine

從圖1可知,發酵1 d內總糖含量快速增加,1 d后總糖含量開始降低并逐漸趨于平緩。這是由于1 d時甜酒曲中的霉菌生長旺盛,產生的糖化酶活力高,淀粉被大量轉化成糖[16-17],因此總糖含量快速增加;2～4 d,糖化酶活力基本穩定,淀粉的水解速度減慢,同時酵母的生長已進入穩定期,經糖酵解途徑將總糖轉化成酒精,因此總糖含量表現為緩慢減少;隨后,淀粉的水解趨于停滯,總糖含量繼續下降。發酵時間對糯米甜酒品質的影響比較明顯[18],隨著發酵時間的延長,甜味和酒味逐漸形成,到發酵的第5 d時,甜酒液大量滲出,清澈透明、香氣濃郁、清甜爽口。因此,選擇5 d為發酵最佳時間。

表2 板栗糯米甜酒香氣成分分析

圖2 板栗糯米甜酒香氣成分GC/MS圖Fig.2 GC/MS of volatile components ofchestnut-glutinous rice wine

續表

2.2.3 板栗糯米甜酒的揮發性香氣成分分析 板栗糯米甜酒的主要香氣成分的氣相色譜-質譜總離子流圖見圖2,主要香氣成分見表2。

從板栗糯米甜酒中共鑒定出54種揮發性香氣成分,包括酯類化合物31種(占88.63%)、酸類化合物7種(占9.86%)、醇類化合物7種(占1.05%)及其它化合物9種(含量合計0.48%)。相對含量超過1%的香氣成分有8種,占總體香氣成分組成的93.28%以上,主要為亞油酸乙酯(32.81%)、9,12-十八碳二烯酸丁酯(24.31%)、十六酸乙酯(12.68%)、丁酸(8.46%)、十六烷酸丁基酯(7.65%)、1,2-二甲酸丙二酯(4.65%)、十八酸乙酯(1.66%)和硬脂酸丁酯(1.06%)。其中酯類對香氣貢獻較大,如亞油酸乙酯和十六酸乙酯具有微弱蠟香和奶香味,十八酸乙酯略呈辣味,硬脂酸丁酯微具油香和脂香,丁酸丁酯具有蘋果香味,癸酸乙酯具有椰子香型香氣,月桂酸乙酯帶有花生香氣等。

同時,醇類物質也是板栗糯米甜酒中重要的揮發性物質,主要來源于甜酒發酵過程。從表2可知,7種揮發性醇類中含量最高的是苯乙醇,達到0.47%,具有清甜的玫瑰花香、紫羅蘭香、茉莉花香等多種風味。

3 結論

以新鮮板栗和糯米為原料制作板栗糯米甜酒的較佳工藝條件為:將在180 ℃下烤制20 min的板栗勻漿后和熟糯米按1∶3混合,于35 ℃發酵5 d,可以得到醇香濃郁、清甜爽口的板栗糯米甜酒。采用GC-MS從板栗糯米甜酒中檢出54種揮發性香氣成分,主要為酯類、酸類、醇類等,這些物質通過種類、濃度及相互之間的協調作用使板栗糯米甜酒呈現出特有的香味。

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Fermentation and volatile profile of sweet chestnut-glutinous rice wine

WANG Lin1,2,XIA Yu1,2,WEI Bin1,2,XU Fang3,OUYANG Jie1,2,*

(1.Department of Food Science and Engineering,College of Biological Science and Technology,Beijing Forestry University,Beijing 100083,China;2.Beijing Key Laboratory of Forest Food Processing and Safety,Beijing Forestry University,Beijing 100083,China;3. Analytical and Testing Center,Beijing Forestry University,Beijing 100083,China)

The sweet chestnut-glutinous rice wine was produced with fresh chestnut and glutinous rice as raw materials. The process included chestnut baking,glutinous rice cooking,koji mixing,fermentation,bottling and sterilization;the obtained wine had strong alcoholic and slight chestnut and glutinous rice flavor. The optimal process technology was determined as follows:chestnut was baked at 180 ℃ for 20 min,then 3-fold water was added and homogenized;after which glutinous rice(chestnut homogenates:glutinous rice=1∶3,w/w)and sweet sake koji were added,and then fermented at 35 ℃ for 5 days. The volatile profile in chestnut-glutinous rice wine was analyzed by GC-MS. A total of 54 compounds were detected,esters and alcohols were main volatile components in the wine. There were eight compounds with relative contents of more than 1% and accounted for 93.28% of the total contents,among which were linoleic acid ethyl ester(32.81%),9,12-octadecadienoic acid butyl ester(24.31%),hexadecanoic acid ethyl ester(12.68%),butanoic acid(8.46%),hexadecanoic acid butyl ester(7.65%),1,2-propanediol diformate(4.65%),octadecanoic acid ethyl ester(1.66%)and octadecanoic acid butyl ester(1.06%).

Chinese chestnut;glutinous rice;sweet wine;fermentation;volatile component

2014-10-11

王琳(1991-)，女，碩士研究生，研究方向：食品質量與安全，E-mail：honeywlin@163.com。

*通訊作者:歐陽杰(1971-)，男，博士，副教授，研究方向：農產品加工及貯藏工程，E-mail：415587377@qq.com。

國家林業公益性行業科研專項(201204401)。

TS261.4

A

1002-0306(2015)15-0284-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.15.051