10通道食品多功能檢測儀檢測食鹽中亞硝酸鹽含量及與國家標(biāo)準(zhǔn)方法的比較

◎ 高春平，馬志梅，李永雙

（石家莊大為生物技術(shù)有限公司，河北 石家莊 050035）

分光光度法是利用被測物質(zhì)在一定條件下與添加的物質(zhì)發(fā)生顯色反應(yīng)來測定被測物質(zhì)的含量，這種方法作為國家標(biāo)準(zhǔn)被廣泛地應(yīng)用于食品中有毒有害物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室檢測[1-5]。盡管測定食品中有毒有害物質(zhì)分光度法已經(jīng)是比較快速的方法，但也并不能滿足實(shí)際需求，特別是現(xiàn)場的快速檢測和大通量的快速篩查檢測。這就需要研究開發(fā)一種便攜、多通道、操作簡單、快速且準(zhǔn)確的快速檢測儀器。在實(shí)驗(yàn)室分光光度法的基礎(chǔ)上，利用現(xiàn)代先進(jìn)的光學(xué)技術(shù)和單片機(jī)技術(shù)，研究將儀器小型化，增加檢測通道，規(guī)范檢測過程，開發(fā)出一款能夠應(yīng)用于現(xiàn)場食品中有毒有害物質(zhì)的快速、大通量準(zhǔn)確檢測的多功能食品安全檢測儀。

本研究利用筆者團(tuán)隊(duì)開發(fā)的多功能食品檢測儀和國家標(biāo)準(zhǔn)方法《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》（GB 5009.33—2016）[6]測定了市場上購買的食鹽中亞硝酸鹽的含量，比較了多功能食品檢測儀與國家標(biāo)準(zhǔn)方法測定的結(jié)果。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

從超市購買的保質(zhì)期內(nèi)預(yù)包裝食鹽（精鹽）；鹽酸萘乙二胺，99.0%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；酒石酸，99.5%，天津市鼎盛化工有限公司；對氨基苯磺酸鈉，99%，上海麥克林生化科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DW-001型10-通道食品多功能檢測儀：石家莊大為生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)，10通道；UV-2012C型分光光度計(jì)：尤尼柯（上海）儀器有限公司。

1.3 檢測方法

1.3.1 食品多功能檢測儀檢測食鹽中亞硝酸鹽

食鹽中的亞硝酸鹽經(jīng)過提取，與檢測試劑反應(yīng)生成有色化合物，用食品多功能檢測儀在550 nm處測定其吸光度，在一定范圍內(nèi)吸光度與含量成正比。

（1）樣品前處理。①稱取1.0 g（1.0 mL）的樣品于試管中，加純凈水至10 mL刻度。②充分?jǐn)嚢瑁靹蚝笫覝胤胖蔑@色20 min（若待測液體不夠澄清，可以超聲提取5 min，過濾后備用；若待測液顏色較深，可加入0.5 g活性炭，60 ℃水浴加熱10 min后，趁熱過濾后備用）。

（2）空白對照液測試。①取一管亞硝酸鹽檢測試劑，加入純凈水3 mL，混勻，室溫放置顯色20 min。②反應(yīng)完全后將空白對照液全部移入1 cm比色皿中。③將比色皿放入指定通道中，按“對照測量”檢測。

（3）樣品溶液測試。①取一管亞硝酸鹽檢測試劑，加入待檢樣品液3 mL，混勻，室溫放置顯色20 min。②反應(yīng)完全后將樣品檢測液全部移入1 cm比色皿中。③將比色皿放入指定通道中，按“樣品測量”檢測。

1.3.2 國家標(biāo)準(zhǔn)方法檢測食鹽中亞硝酸鹽含量

根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》（GB 5009.33—2016），食鹽中的亞硝酸鹽經(jīng)過提取，與檢測試劑反應(yīng)生成有色化合物，用分光光度計(jì)在550 nm處測定其吸光度，在一定范圍內(nèi)吸光度與含量成正比。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

1.4.1 食品多功能檢測儀標(biāo)準(zhǔn)曲線

（1）試劑。亞硝酸鹽速測管：精密稱量對氨基苯磺酸鈉4.05 g、鹽酸萘乙二胺0.27 g、酒石酸11.05 g 于研缽中，研磨均勻并過120目篩兩次。量取研磨均勻的試劑于4 mL離心管中，每管裝量為120 mg。

（2）操作步驟。①標(biāo)準(zhǔn)溶液制備（1 000 mg·kg-1）：精密稱量亞硝酸鈉試劑100 mg，加純凈水100 mL溶解，充分?jǐn)嚢瑁靹颍吹? 000 mg·kg-1亞硝酸鈉陽標(biāo)液，此溶液作為母液，其他不同濃度的陽標(biāo)液均用母液稀釋得到。②對照溶液測定：取一管亞硝酸鹽速測管，準(zhǔn)確加入3 mL純凈水，搖勻至試劑完全溶解。室溫放置顯色20 min，將對照溶液全部移入1 cm比色皿中于波長550 nm處用食品多功能檢測儀測定吸光度。③陽標(biāo)溶液測定（任一濃度）：取一管亞硝酸鹽速測管，準(zhǔn)確加入3 mL陽標(biāo)液，搖勻至試劑完全溶解。室溫放置顯色20 min，將陽標(biāo)液全部移入1 cm比色皿中于波長550 nm處用食品多功能檢測儀測定吸光度。

1.4.2 國家標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》（GB 5009.33—2016）測定。

2 結(jié)果和分析

2.1 食品安全檢測儀標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

按照上述的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定方法，進(jìn)行了亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定，數(shù)據(jù)匯總于表1，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1～5。圖中試驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，5個(gè)通道標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R均達(dá)到0.995以上，顯示多功能食品檢測儀測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線能夠滿足檢測要求。

表1 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表

2.2 樣品中亞硝酸鹽含量

對同樣的樣品（食鹽），同時(shí)使用食品安全多功能檢測儀和分光光度計(jì)（國家標(biāo)準(zhǔn)方法）進(jìn)行了亞硝酸鹽含量的測定，數(shù)據(jù)匯總于表2。表2數(shù)據(jù)顯示，用多功能食品檢測儀檢測樣品中亞硝酸鹽含量的方法達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)方法的水平。

表2 樣品中亞硝酸鹽含量表

2.3 加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》（GB 5009.33—2016），分別使用食品多功能檢測儀和分光光度計(jì)，對食鹽樣品進(jìn)行了亞硝酸鹽加樣回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總于表3。表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，加樣回收實(shí)驗(yàn)達(dá)到檢測要求，使用多功能食品檢測儀方法的亞硝酸鹽加樣回收率與使用分光光度計(jì)（國家標(biāo)準(zhǔn)方法）一樣，沒有明顯區(qū)別。

表3 亞硝酸鹽加樣回收實(shí)驗(yàn)回收率表

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，10通道食品多功能檢測儀檢測食鹽中亞硝酸鹽的含量是可靠的，能夠達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)方法的水平。