Kaibel分壁精餾塔分離芳烴的穩態和動態模擬

藺錫鈺，吳昊，沈本賢，凌昊

（華東理工大學化學工程聯合國家重點實驗室，上海200237）

引 言

分壁式精餾塔（divided-wall column,DWC）也叫全熱耦合精餾塔，可以高純度地分離三組分和四組分混合物，相比常規兩塔和三塔的分離方式可以節省能耗30%以上[1]。在常規的兩塔分離三組分混合物（A,B,C）的直接序列（DS）過程中，輕組分A 在第1 個精餾塔塔頂餾出，中間組分B 和重組分C 在塔底餾出。在多數三組分混合物的分離過程中，中間組分B 會在第1 個精餾塔靠近塔釜的塔板上濃度達到最大值，然后逐漸下降。這一熱力學損失現象在常規的精餾塔分離三組分混合物的過程中無法避免，DWC 是解決這一問題的良好途徑[2-4]。

目前，關于分離三組分的分壁式精餾塔的研究非常廣泛，國外工業應用也趨于成熟。Skogestad 等首次對DWC 的動態控制進行了研究，提出了以分液比作為調控變量的四點控制法[5]；通過研究恒定相對揮發度的虛擬系統，發現在預分餾塔中應盡量避免重組分從塔頂移出[6]。Abdul 等[7]在研究相同體系中首次使用溫度代替組分作為控制變量，提出溫度控制結構。Serra 等[8]研究了3 個具有不同相對揮發度的系統，比較PID 和動態矩陣控制，發現PID控制能提供更好的動態控制。Ling 等[9-11]以苯、甲苯和二甲苯三元體系作為研究對象，使用Aspen Plus 構建嚴格精餾模型，利用4 個精餾模塊模擬DWC，分別采用組分控制、溫度控制和溫差控制結構對DWC 進行測試，發現組分控制可以很好地應對組分組成和進料流量組成波動。許錫恩等[12]對三相熱耦合精餾過程進行了模擬，并對具有雙液相的精餾過程的數學模型予以修正。袁希鋼等[13-14]針對熱耦合精餾所需塔段數目以及冷凝器和再沸器數目的不確定性，提出了分解求解策略和編碼表達法，使流程結構的描述和優化變得更加簡便。曲平等[15]以丁二烯分離裝置為對象，對熱耦合精餾用于非理想的操作特性和節能效果進行了模擬和研究。孫蘭義等對分壁精餾塔反應精餾水解醋酸甲酯的控制及空分應用性能做了詳細的研究[16-18]，最近在反應精餾塔的設計和應用取得了很多成績[19-20]。裘兆蓉等[21-23]對分壁精餾塔開展了大量的穩態實驗和模擬研究，采用分壁精餾塔分離裂解汽油、萃取精餾制無水乙醇和無水叔丁醇均取得了滿意的效果。Huang等[24-26]近幾年對分壁精餾塔操作過程的“黑洞”現象、溫度和溫差過程控制也開展了大量研究，取得了諸多成果。楊劍等[27]通過串聯常規塔和分壁精餾塔實現了芳烴四組分混合物的高純度分離，并實現了組分控制結構對進料流量和組成10%波動的平穩控制。

雖然上述方法很好地解決了三組分分壁精餾塔分離過程的穩態和動態問題，然而針對更為復雜的四元混合物的分壁精餾塔精餾體系的工作尚需進一步研究。1987年Kaibel[28]提出在單個分壁精餾塔（Kaibel divided-wall column,KDWC）中可以實現四組分混合物的清晰分割，但在隨后的20 多年來很少有文獻報道。Skogestad 課題組[29-32]首次采用Matlab 研究了非嚴格精餾模型的四組分分壁精餾塔的分離過程的穩態和動態過程，開創了此方面學術研究的先河。KDWC 用于設計和操作使用的有5 個自由度，分別是：回流量R，再沸器負荷QR，上側線流量S1，下側線流量S2和分液比βL。這5 個可以控制的自由度可以用來操控5 個變量，其中4 個產品的濃度是必須要被控制的，而第5 個自由度βL可以實現能耗優化目的。通過對甲醇、乙醇、丙醇和正丁醇的模擬和24 塊理論板（高8 m，直徑50 mm）的小試實驗，他們發現4×4 的PID 溫度控制回路的各溫度點和Matlab 模擬溫度接近，實現了KDWC 的平穩控制，但側線產品純度最高僅達到88%（摩爾分數），無法達到高純度分離的要求。在模擬方面，該課題組研究發現分氣比βV對于能耗的影響是十分敏感的，在他們的研究中，常用βV代替βL作為一個潛在的自由度。Dejanovi? 等[33]對KDWC 分離多組分混合物進行模擬研究，將十五組分芳烴混合物分離成4 種給定的產品組成，模擬結果顯示可以節省年總投資（TAC）40.1%。此外，Akzo Nobel 公司的Kiss 等[34]進行了正戊烷-苯-甲苯-二甲苯-均三甲苯體系的分離研究，分離目標為99.5%（質量分數）以上。

本文研究KDWC 分離苯-甲苯-二甲苯-均三甲苯（BTXH；benzene，B；toluene，T；o-xylene，X；1,3,5-trimethylbenzene，H）四組分混合物的穩態和動態分離過程。首先，通過Aspen Plus 中的RadFrac模塊建立了KDWC 的穩態嚴格精餾模型，通過經濟優化獲得了優化的塔體結構；隨后考察了17 種進料組成、不同βV和βL以及KDWC 內部關鍵塔板的氣液相組成的關系，獲得了KDWC 的穩態分離的初步規律；最后建立了KDWC 的濃度控制模型，考察±10%的流量和進料組成波動時控制效果。

1 穩態模擬

1.1 穩態設計

以BTXH 四組分混合物作為研究對象，其沸點分別為353、385、419 和437 K，相對揮發度αB/αT/αX/αH約為17.0/6.51/2.76/1。進料流量為1 kmol·s-1，進料溫度為351 K，四組分混合物等摩爾進料。產品純度要求為99%（摩爾分數）。物性方法為Chao-Seader。采用Aspen Plus 中的RadFrac模塊，KDWC 是利用一個提餾塔（只有一個再沸器），兩個平行的吸收塔（無再沸器和冷凝器）和一個精餾塔（只有一個冷凝器）搭建而成。與以往分離三組分混合物的DWC 相比，KDWC 多了一個側線抽出。

圖1是以最小年總投資（TAC）為目標優化得到的最優塔體結構。年總投資（TAC）同時考慮到了能耗與設備投資這兩方面因素[35]?？梢杂脕韮灮昕偼顿Y（TAC）的變量有：四段塔的塔板數、進料位置、兩條側線的出料位置、分液比βL和分氣比βV。在KDWC 中，隔板左側的預分餾段塔板數與隔板右側的側線出料段塔板數相同。

圖1中模擬塔頂壓力為101325 Pa（1 atm），板壓降設定為689 Pa（0.0068 atm）。優化后的KDWC共83 塊理論板。在Aspen Plus 中，冷凝器為第1塊塔板，再沸器為第83 塊塔板。KDWC 精餾段是從第2 塊塔板到第11 塊塔板。預分餾段和側線出料段是從第12 塊塔板到第59 塊塔板。提餾段是從第60 塊塔板到第82 塊塔板。進料位置在隔板預分餾側第30 塊板，上下側線的出料位置分別在隔板側線出料側第19、第34 塊板。操作參數為：回流比6.67，再沸器負荷69.93 MW，βL為0.257，βV為0.586。全塔直徑為10.8 m。而用常規精餾方法分離四組分至少需要3 個精餾塔，有兩種序列，即直接序列（DS）和間接序列（IS），本文使用直接序列分離流程與KDWC 進行比較，流程如圖2所示。表1給出KDWC 結構與常規三塔結構能耗和經濟對比 數據。從表1中可以看出，KDWC 較常規三塔流程可減小再沸器負荷QR28.5%，可減小冷凝器負荷QD30.6%，可降低TAC 約33.7%。

圖1 KDWC 的穩態設計Fig.1 Steady state design of KDWC

表1 Kaibel 分壁精餾塔結構與常規三塔結構比較Table 1 Comparison of Kaibel divided-wall column structure and conventional DS three-column structure

圖2 直接序列常規三塔結構Fig.2 Direct-separation sequence of conventional three-column structure

1.2 穩態分析

圖3為KDWC 的全塔塔板溫度變化曲線，其中虛線為主塔塔板溫度，實線為預分餾段塔板溫度。從圖3中可以看出，主塔的塔板溫度在第11 板至第48 板時溫度明顯高于預分餾段塔板溫度。其中在第30 塊板附近達到23℃左右，這一現象說明分隔壁兩端的溫差明顯，分隔壁在實際設計時應考慮避免溫差過大導致分隔壁兩端的傳熱。

圖3 KDWC 的溫度分布曲線Fig.3 Temperature profiles in KDWC

圖4 KDWC 液相分布Fig.4 Composition profile in KDWC

圖4為KDWC 的液相組成分布。從圖4(a)可以看出：①甲苯的濃度變化較為復雜，實線的預分餾段中甲苯濃度xP,T從第12 塊塔板（預分餾段的 第1 塊塔板）到第29 塊塔板濃度逐漸降低，隨后到第33 塊塔板逐漸升高，然后逐漸降低，在第59 塊板時基本消失。在預分餾塔中xP,T濃度的變化自上而下呈現了一個從高→低→次高→消失的趨勢，這一趨勢為典型的返混現象，熱力學角度上導致了能量損失。此外，在預分餾塔底部（第59 塊板）甲苯基本消失，這就避免了甲苯從主塔的提餾段（60～82）進入分隔壁的另一側，保證了二甲苯的產品純度。②苯的濃度從塔頂到第40 塊板時呈持續下降趨勢，在主塔中苯濃度xM,B接近第20 塊板時已很低，預分餾段苯濃度xP,B接近第40 塊板時接近0，無返混現象。

從圖4(b)可以看出：①二甲苯的濃度變化也較為復雜，預分餾段中二甲苯濃度xP,X從第59 塊塔板（預分餾段的最后1 塊塔板）到第29 塊塔板濃度逐漸降低，隨后到第24 塊塔板逐漸升高，然后逐漸降低，在第12 塊板時基本消失。在預分餾塔中xP,X濃度的變化自下而上呈現了一個從高→低→次高→消失的趨勢，也存在導致能量損失的返混現象。此外，在預分餾塔頂部（第12 塊板）xP,X含量很低，這就避免了二甲苯從主塔的精餾段（2～11）進入分隔壁的另一側，保證了甲苯的產品純度。②均三甲苯的濃度從塔底到第20 塊板時呈持續下降趨勢，在主塔中均三甲苯濃度xM,H接近第40 塊板時已很低，預分餾段均三甲苯濃度xP,H接近第20 塊板時接近0，無返混現象。

從上述現象可以看出：KDWC 預分餾段塔頂氣相的重組分（均三甲苯）含量與在預分餾段塔底液相的輕組分（苯）含量均可忽略不計，因此，預分餾段的作用是防止二甲苯通過預分餾段塔頂進入側線出料段，除此以外，防止甲苯通過預分餾段塔底進入側線出料段。而在模擬過程中發現，預分餾段塔底甲苯的含量也非常低（摩爾分數2.88×10-5%），這意味著只需利用分液比控制二甲苯在預分餾段塔頂的含量，就可以同時實現預分餾段的兩個主要作用。此外，預分餾段存在甲苯和二甲苯的返混現象，通過增加全塔的塔板數進一步研究發現甲苯的返混現象無法避免，而二甲苯的返混現象是可以避免的。其原因尚需進一步考察。

在Kaibel 精餾塔中，分液比對能耗有很顯著的影響，合理利用和控制分液比非常重要。圖5為βL與能耗及預分餾段塔頂氣相中二甲苯含量yP12（摩爾分數）的組成關系。從圖5可以看出，控制yP12（摩爾分數）可以實現進料組成波動時的能耗最小化。即當進料組成發生波動時，為了使能耗最小化，βL需要自發進行調整以保證yP12（摩爾分數）在0.008%附近。圖5(a)為進料中苯濃度波動時，能耗隨分液比的變化情況。在進料組成未發生波動前，苯、甲苯、二甲苯和均三甲苯的含量分別為25%（摩爾分數）。進料組成變化以苯為例，苯含量增加10%意味著苯含量從25%提升至27.5%。苯含量增加20%意味著苯含量從25%提升至30%。而其他3 個組分的含量隨之發生變化，但相互之間的比例保持不變，最終使四者總和為100%。圖5(a)上圖中，用星號標注的為最優βL對應的最小能耗，從圖中可以發現，能耗隨著進料組成的變化而變化，苯含量增加分離能耗逐漸降低。圖5(a)下圖顯示了進料中苯濃度波動時，yP12（摩爾分數）隨βL的變化情況。從上下兩圖中可以明顯地看出，預分餾段塔頂二甲苯含量為P12,Xy=0.0081 所對應的βL，基本上與最優能耗所對應的βL相同。圖5(b)為進料甲苯濃度發生變化的情況，yP12,X的變化規律與進料組成中苯含量 變化類似，但體系的能耗隨著甲苯含量的增加呈現先下降后增加的趨勢。二甲苯和均三甲苯的變化也與苯和甲苯變化相似，文中省略相關圖表。

圖5 分液比對能耗及預分餾段塔頂氣相組成的影響Fig.5 Effect of liquid split ratio on energy consumption and prefractionator vapor composition

2 組分濃度控制結構

當進料組成和進料流量發生波動時，控制的目的是保持產品純度的同時實現最優能耗操作。本文采用傳統PID 控制結構，選擇控制雜質的含量，即控制甲苯在塔頂的含量為DTx=0.01，控制二甲苯在塔底的含量為BXx=0.01，控制二甲苯在上側線的含量為S1Xx=0.008，控制均三甲苯在下側線的含量為xS2H=0.009。

4 個被控變量需要4 個控制參數，有5 個可用的控制參數：R、QR、S1、S2和βL。如前所述，分液比可用來控制yP12（摩爾分數）從而達到能量優化的目的，因此需要建立βL→yP12,X的控制回路，即通過調節βL控制yP12保持在0.008 附近。其余4 個控制參數可以用來控制xDT、xBX、xS1X和xS2H。根據分壁精餾塔分離三組分的經驗，采用R→xDT、QR→xBX、S1→xS1X和S2→xS2H進行控制參數與控制變量配對。

圖6 組分控制回路Fig.6 Aspen Dynamic implementation of composition control

表2 組分控制回路中控制器調諧參數Table 2 Controller tuning parameters of composition control

按照上述控制思想在Aspen Dynamic 環境中進行控制結構設計，圖6和圖7分別為控制流程圖和 控制面板。5 個組分控制回路均有一個5 min 時滯，通過以下的調諧方法進行調諧。首先，進行QR→xBX回路的調諧，其余4 個控制器調為手動模式，利用中繼-反饋測試找到最終的增益和周期，使用Tyreus-Luyben 的調諧方法進行計算。隨后，將QR→xBX回路調為自動模式，其余仍為手動模式，用相同的方法進行R→xDT回路的調諧。然后，將R→xDT回路和QR→xBX回路調為自動，對S1→xS1X回路和S2→xS2X回路的調諧，之前調諧過的3 個回路調為自動模式。最后，完成βL→yP12,x 回路調諧，表2為5 個控制回路的調諧參數。

3 控制結果

圖8～圖12為組分控制結構在進料流量和進料組成發生±10%波動時的動態控制結果。以圖8為例，進料流量增加或減少10%從2 h 開始，從左到右分別為B、T、X 和H 的變化情況，圖中實線和虛線分別為流量減少10%和增加10%的控制結果。從圖中可以看出，采用的控制方案可以實現產物純度的平穩控制，與其他3 個組分相比，二甲苯X 的濃度波動范圍最大，重組分H 的波動范圍最小。所有產品在10 h 左右純度達到設定值，說明組分控制結構可以很好地控制進料流量±10%的波動。

圖8 進料流量波動±10%的控制結果Fig.8 Control results of ±10% feed flow rate disturbance

圖9 苯組分含量波動±10%的控制結果Fig.9 Control results of ±10% benzene disturbances

圖10 甲苯組分含量波動±10%的控制結果Fig.10 Control results of ±10% toluene disturbances

圖11 二甲苯組分含量波動±10%的控制結果Fig.11 Control results of ±10% o-xylene disturbances

圖12 均三甲苯組分含量波動±10%的控制結果Fig.12 Control results of ±10% heavy composition disturbances

圖9為進料組成中苯發生±10%波動時的動態 控制結果。從圖中可以看出，B、T 和H 均得到很好的控制，產品純度可較快回歸到99%附近；S2中的二甲苯的純度經過50 h，最終穩定在98.7%（摩爾分數），略有偏差。圖10為進料組成中甲苯發 生±10%波動時的動態控制結果，與圖9類似，當T-10%時4 個產品的純度均能得到很好的控制；當T+10%時S2中的二甲苯經過20 h 波動，最終穩定在98.1%（摩爾分數）。圖11為進料組成中二甲苯發生±10%波動時的動態控制結果，當進料X-10%時S2中的二甲苯含量經過16 h 波動，最終穩定在97.5%（摩爾分數）。圖12為進料組成中重組分發生±10%波動時的動態控制結果，所有產品的純度均能得到良好控制。之所以二甲苯的含量在控制過程中出現少量偏差，其原因在于KDWC 與傳統的三組分DWC 相比自由度更多，兩個側線相互耦合，控制難度增大。若要實現更好的控制效果，還需進一步深入研究。

4 結 論

分離芳烴四組分BTXH 的KDWC 穩態模擬結果表明：優化的塔體結構下預分餾段存在二甲苯組分返混；實現四組分的清晰分割必須控制預分餾段頂部餾出的二甲苯含量和底部的甲苯含量。不同進料組成穩態模擬結果表明：控制預分餾段頂部餾出的二甲苯含量可實現KDWC 的能耗優化的目標?；谏鲜龇治觯贏spen Dynamic 環境下建立了KDWC 的5×5 組分濃度控制結構，控制結果表明該結構可很好地應對進料流量和組成發生±10%波動，二甲苯產品純度有時會略有偏差。

符 號 說 明

AC——塔頂冷凝器換熱面積，m2

AR——塔釜再沸器換熱面積，m2

D——塔的直徑，m

N——塔板數

NF——進料板位置

NS——出料板位置

QD——塔頂冷凝器負荷，MW

QR——塔釜再沸器負荷，MW

R——分壁精餾塔回流比

S1——上側線流量，kmol·s-1

S2——下側線流量，kmol·s-1

α——相對揮發度

βL——分壁精餾塔分液比

βV——分壁精餾塔分氣比

下角標

B——苯

H——均三甲苯

M——主塔

P——預分餾段

T——甲苯

X——二甲苯

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