北京市第四中學(100034)趙翀
黃柏是蕓香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid 的干燥樹皮。習稱“川黃柏”。關黃柏是蕓香科植物黃檗Phellodendron amurense Rupr的干燥樹皮。二者均具有清熱燥濕,瀉火除蒸,解毒療瘡。用于濕熱瀉痢、黃疸、帶下、熱淋、腳氣、痿癖、骨蒸勞熱、盜汗、遺精、瘡瘍腫毒、濕疹瘙癢[1]。始載于《神農本草經》,原名“檗木”,列為上品[2]。其加工在《雷公炮炙論》中載有“凡使黃檗皮,削去粗皮”[3]。黃柏、關黃柏的采收加工在《中國藥典》中規定為“剝取樹皮后,除去粗皮,曬干。”[1]所以黃柏的藥用部位應是除去粗皮的樹皮。
所謂粗皮應是植物木栓形成層以外的落皮層部分,黃柏按照藥典規定藥用的部位應是內樹皮,即木栓形成層及其內側的次生韌皮部。關黃柏粗皮較厚,且按傳統等級要求一直是去除粗皮,所以在市場上關黃柏的藥用部位基本符合藥典的要求;黃柏由于粗皮較薄尤其是枝皮處的粗皮更薄,所以很多地方在剝取樹皮后,未除去粗皮,對此,按照藥典含量測定的方法,分別對兩種黃柏的粗皮部分、去粗皮部分及帶粗皮的藥材進行含量測定,通過分析比較它們的差異。
檢測設備是島津2010高效液相色譜儀。
鹽酸小檗堿對照品(批號:110713-201212)(中國食品藥品檢定研究院);試驗用水為超純水,乙腈、磷酸為色譜純;其余試劑均為分析純。
2.1 樣品分組 分別選取黃柏和關黃柏,二者經處理后均分為粗皮組、去粗皮組和未去粗皮組三組。處理具體方法如下:粗皮組為刮取藥材外部灰褐色粗皮部分。去粗皮組為刮去灰褐色粗皮后的部分,未去粗皮組為未經處理的原藥材。

附表1 黃柏及關黃柏不同部位鹽酸小檗堿含量

附圖1 黃柏粗皮部位及去粗皮部分色譜圖比較1鹽酸小檗堿 A粗皮部分色譜圖 B去粗皮部分色譜圖

附圖2 關黃柏粗皮部位及去粗皮部分色譜圖比較1鹽酸小檗堿 A粗皮部分色譜圖 B去粗皮部分色譜圖
2.2 測定方法 黃柏和關黃柏的含量測定方法均采用《中國藥典》2010年版一部黃柏項下的含量測定方法[1]。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100ml加十二烷基磺酸鈉0.1g)為流動相;檢測波長為265nm。理論板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于4000。
對照品溶液的制備 精密稱取在100℃干燥5小時的鹽酸小檗堿對照品適量,加流動相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 分別取粗皮組、去粗皮組、未去粗皮組粉末(過三號篩)各約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相80ml,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得粗皮組、去粗皮組、未去粗皮組的供試品溶液。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl與供試品溶液各5~20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
2.3 試驗結果 采用高效液相色譜法測定黃柏及關黃柏中的鹽酸小檗堿的含量,測定結果見附表1。由含量測定的色譜圖可知,黃柏及關黃柏的粗皮與去粗皮部分的譜圖不完全相同,各組在9min處均有鹽酸小檗堿峰,但粗皮組的色譜圖中在保留時間約4.6min處有一較明顯的吸收峰,而去粗皮組的色譜圖中此處未見明顯峰形,見附圖1,附圖2。
黃柏、關黃柏外皮有粗糙的木栓層,有時還附著不潔物,栓皮即粗皮部分鹽酸小檗堿含量低,如不除去,調劑時混有粗皮,按處方給付,會影響藥量的準確;此外,由液相色譜圖比較可知,粗皮中的成分與合格的飲片部分不盡相同;粗皮中有效成分含量低且粗皮中含有合格飲片中所沒有的成分,粗皮中的不明成分是否有害還有待探討。
《中國藥典》規定黃柏和關黃柏的藥材應加工除去粗皮,在國家制訂的藥材商品規格中,川黃柏有2個等級;關黃柏為統貨不分等,但無論等級高低都規定應除去粗皮。但調查發現有些地方仍有使用未去除粗皮的黃柏和關黃柏的現象,尤其是黃柏的枝皮未去除粗皮的情況較多。為保證藥效及藥典的嚴肅性,保障黃柏藥用的科學合理,我們應對黃柏粗皮的成分進行進一步研究,在保護資源的同時切實保障人民群眾用藥的安全有效。