工作用貴金屬熱電偶校準能力驗證

付志勇，韓志鑫

（中國測試技術研究院，四川 成都 610021）

工作用貴金屬熱電偶校準能力驗證

付志勇，韓志鑫

（中國測試技術研究院，四川 成都 610021）

JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規程》實施后，為了解我國校準貴金屬熱電偶的能力，中國合格評定國家認可委員會（CNAS）組織工作用貴金屬熱電偶校準能力驗證，全國28個省、市、自治區的88家實驗室參加。該研究主要介紹工作用貴金屬熱電偶校準能力驗證計劃的試驗背景和實施過程，包括方案設計、樣品制備、穩定性試驗、結果統計等，并對能力驗證結果進行分析。結果顯示：校準工作用貴金屬結果滿意率為98.86%，參加能力驗證的絕大多數實驗室可以按照修訂后的新規程準確校準工作用貴金屬熱電偶，我國校準工作用貴金屬熱電偶實驗室具有較高的水平。

貴金屬；熱電偶；能力驗證；實驗室；校準

0　引　言

貴金屬熱電偶是一種工業常用的標準儀器，在高溫下具有性能穩定、測溫準確和靈敏度高的特點，JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規程》[1]替代JJG 141——2000《工作用貴金屬熱電偶檢定規程》，并在2014年1月4日實施。修訂對熱電偶[2-5]校準裝置的配套設備如電測儀器、校準爐的技術指標進行了調整；增加了新熱電偶的校準操作部分；對校準讀數的位數提出了新要求，兩次分度值的差值進行了調整等。

為了解目前全國實驗室校準工作用鉑銠10-鉑熱電偶的現狀（實驗室檢定環境條件、檢定人員資質、檢定用計量標準器具、檢定技術水平及檢定結果數據處理能力），驗證各參加實驗室溫度量值傳遞的能力和水平，幫助實驗室發現日常校準中存在的問題，提高實驗室的校準水平，確保全國實驗室溫度量值傳遞的準確可靠，中國合格評定國家認可委員會在2014年5月至2015年1月組織開展此次 “工作用貴金屬熱電偶校準”能力驗證計劃活動，該活動的實施可以有效加強全國各技術機構之間的技術和人員交流，有利于全國范圍內溫度量值傳遞水平的進一步提高。中國測試技術研究院負責協調及實施，能力驗證計劃方案主要包括：確定穩定、可靠地傳遞標準及適當的傳遞方式；開展前期實驗；對傳遞標準采取必要的包裝措施，保證傳遞過程的安全；協調或解決能力驗證過程中出現的問題，監督能力驗證實驗過程；匯總參加實驗室的實驗數據及相關資料，分析結果，編寫比對總結報告遵守有關能力驗證的保密規定。

1　能力驗證組織

本次計劃共有88家實驗室報名參加，參加實驗室涉及全國20個省、4個自治區和4個直轄市，其中省級計量機構25家、市級計量機構26家、行業校準實驗室27家和其他類型校準實驗室10家。能力驗證選擇代碼00代表參考實驗室，01、02、03……88代表各個參加實驗室，如表1所示。

表1　參加實驗室組別及代碼

2　樣品的選擇和參考值確定

共采用17支型號為鉑銠10-鉑工作用熱電偶作為樣品，其中5支樣品作為備用，以防止傳遞過程中樣品值突變或者熱電偶被破壞。將樣品分為12組進行傳遞，每組7或8家參加實驗室，共用1支樣品。

為盡可能地避免樣品穩定性對能力驗證結果評價的影響，樣品傳遞前，參考實驗室對全部樣品的穩定性進行了3次同名級比較法在鋅、鋁、銅3個固定點的穩定性考核，并分別進行兩次分度，取其平均值作為1次試驗的結果。數學模型見式（1）。考核結果表明：樣品穩定性滿足JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規程》的要求。樣品傳遞過程中和傳遞結束后進行了3次穩定性監控，6次校準結果表明：其穩定性對能力驗證結果評價的影響可忽略不計。本次計劃采用穩定性考核與傳遞結束后共6次校準結果的平均值作為參考值。

式中：E被（t）——被檢熱電偶在各檢定點上的熱電動勢，mV；

E標證1（t）——標準熱電偶1證書上給出的熱電動勢值，mV；

E標證2（t）——標準熱電偶2證書上給出的熱電動勢值，mV；

eP1（t′）——第1次分度時，被檢熱電偶正極與標準熱電偶正極間產生的熱電動勢，mV；

eP2（t′）——第2次分度時，被檢熱電偶正極與標準熱電偶正極間產生的熱電動勢，mV；

eN1——第1次分度時，被檢熱電偶負極與標準熱電偶負極間產生的熱電動勢，mV；

eN2——第2次分度時，被檢熱電偶負極與標準熱電偶負極間產生的熱電動勢，mV。

3　評價方法與結果

對參加實驗室提交的結果，按照下式計算En值：

式中：XLAB——參加實驗室的結果，℃；

XREF——參考值，℃；

ULAB——參加實驗室報告的擴展測量不確定度，℃；

UREF——參考值的擴展測量不確定度，℃。

ULAB和UREF的包含概率均為95%。

本次計劃采用En值對結果進行評定，但En值大小并不表明參加實驗室結果與參考值的接近程度，它只表明其結果是否符合參加實驗室報告的擴展測量不確定度。

本次計劃以下列準則來評價參加實驗室的結果，即：

|En|≤1則參加實驗室結果為滿意；

|En|＞1則參加實驗室結果為不滿意。

88家參加實驗室中有87家的結果為滿意，占參加實驗室的98.86%，1家參加實驗室的結果為不滿意，占參加實驗室的1.14%。見圖1結果評價圖。

圖1　結果評價

4　數據匯總與分析

4.1數據匯總

本次能力驗證計劃要求參加實驗室依據JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規程》規定的方法，按照實驗室的校準和測量能力（CMC）校準工作用鉑銠10-鉑熱電偶在鋅（419.527℃）、鋁（660.323℃）、銅（1084.62℃）3個固定點的熱電動勢值并計算示值誤差值。

圖2、圖3、圖4中以參加實驗室結果與參考值之差為縱坐標，參加實驗室代碼為橫坐標。圖中代碼的的上、下延伸線表示實驗室報告的擴展測量不確定度。圖5用柱狀圖表示各個參加實驗室En值的絕對值。

圖2　各個參加實驗室在鋅點偏差值與不確定度

圖3　各個參加實驗室在鋁點偏差值與不確定度

圖4　各個參加實驗室在銅點偏差值與不確定度

4.2數據分析

本次能力驗證幾乎所有數據都滿足|En|≤1（見圖5），但是并不能夠說明各個參加實驗室的校準能力均很高。出現這種情況的原因可以從以下3個方面來分析。

1）為保證樣品的穩定性，實施機構（參考實驗室）在樣品發出前已經進行了清洗、退火工作，要求各個參加實驗室禁止對樣品進行清洗，退火，以減小應力對熱電偶電動勢值的影響。

圖5　En絕對值

2）此次能力驗證要求各個參加實驗室完全按照JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規程》相應條款執行，各個參加實驗室需確認管式檢定爐內徑應≤20 mm，如果不滿足要求，須在爐內加裝一支同軸清潔瓷管。校準前，先用直徑為0.3～0.5mm鉑絲或鉑銠絲將標準熱電偶和樣品捆扎成束，再將各測量端用直徑為0.2～0.3mm的清潔鉑絲捆扎2～3圈。校準時，按照由低溫向高溫逐點校準熱電偶在鋅（419.527℃）、鋁（660.323℃）、銅（1084.62℃）3個固定點的熱電動勢值。

3）此次能力驗證滿意率較高的原因還與貴金屬熱電偶測量結果的不確定度[6-10]評定方法有一定關系。貴金屬熱電偶校準所用標準器為一等標準鉑銠10-鉑熱電偶，各個參加實驗室引入的不確定度分量大多為0.4～0.6℃ k=2，見圖2～圖4。另外，由于貴金屬熱電偶特點，各個參加實驗室在評定測量結果不確定度時根據各自校準情況引入不確定度分量，部分分量沒有考慮其相關性，導致分量被重復計入。以上因素致使計算En值時的計算公式分母項偏大，而使En值的絕對值偏小，如圖5所示。

由于各個參加實驗室對熱電偶測量結果不確定度的評定理解認識不夠一致，步驟不夠統一，使此次能力驗證的測量結果不確定度有一定差距。各個參加實驗室給出的測量結果不確定度鋅點：最小值為0.26℃（k=2），最大值為1.1℃（k=2）；鋁點：最小值為0.33℃（k=2），最大值為1.0℃（k=2）；銅點：最小值為0.28℃（k=2），最大值為1.0℃（k=2）。希望各個實驗室在以后的工作中能夠對熱電偶測量結果不確定度的評定加以理解，在認識上能夠統一。

5　結束語

工作用貴金屬熱電偶廣泛用于機械加工、航空航天、裝備制造等行業中，其溫度量值的準確性是保障各個行業設備、產品質量的一個重要保證。此次能力驗證檢驗了規程修改后各個參加實驗室在測量設備、環境條件等的建設情況，也考核了各個參加實驗室校準人員對修訂規程的理解、執行情況。結果顯示：此次能力驗證計劃校準工作用貴金屬滿意結果率為98.86%，參加實驗室可以準確校準工作用貴金屬。我國校準工作用貴金屬熱電偶實驗室具有較高的水平。

[1]JJG 141—2013工作用貴金屬熱電偶檢定規程[S].北京：中國質檢出版社，2013.

[2]JJF 1001—1998通用計量術語及定義[S].北京：中國計量出版社，1998.

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[8]吳彩芬，虞傳亮，馮燕青.工作用貴金屬熱電偶測量結果不確定度評定的探討[J].計量與測試技術，2012（9）：70-74.

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[10]國防科工委科技與質量司.熱學計量[M].北京：原子能出版社，2002：89-94.

Proficiency testing for calibrating working noble metal thermocouple

FU Zhiyong，HAN Zhixin
（National Institute of Measurement and Testing Technology，Chengdu 610021，China）

Inordertounderstandthecapabilityofworkingnoblemetalthermocoupleafter implementation the JJG 141——2013 Verification Regulation of Working Noble Metal Thermocouple. China National Accreditation Service for Conformity Assessment（CNAS）organized the proficiency test of working noble metal thermocouple.88 laboratories form 28 provinces/cities/municipals took part in the proficiency test.In this paper，the implementation process of the test was described，including project design，sample preparation，homogeneity stability test，result statistic and analysis，etc.The resulted showed that 98.86%laboratories have satisfactory results.In conclusion，most laboratories taking part in the proficiency test have good competence in calibrating working noble metal thermocouple.

noble metal；thermocouple；proficiency testing；laboratory；calibrating

A

1674-5124（2015）12-0017-04

10.11857/j.issn.1674-5124.2015.12.005

2015-05-10；

2015-07-08

付志勇（1971-），男，四川成都市人，高級工程師，碩士，主要從事溫度計量與測試研究。