吉日木松湯的薄層色譜鑒別

烏麗雅蘇

（內蒙古阿拉善盟食品藥品化妝品檢驗檢測中心，內蒙古 巴彥浩特 750306）

吉日木松湯的薄層色譜鑒別

烏麗雅蘇

（內蒙古阿拉善盟食品藥品化妝品檢驗檢測中心，內蒙古 巴彥浩特 750306）

目的建立吉日木松湯薄層色譜鑒別方法。方法以脯氨酸對照品及鎖陽、甘草次酸及甘草作為對照，采用TLC鑒別方法。結果該方法提取完全，斑點清晰，分離理想。經空白試驗證明：其他味藥對結果無干擾。結論吉日木松湯中鎖陽和甘草的薄層鑒別實驗操作簡便，無陰性干擾，重現性好，斑點清晰，專一性強，結果滿意，可以作為蒙藥吉日木松湯的薄層鑒別方法。

吉日木松湯；薄層色譜法；鎖陽；甘草

吉日木松湯為用于健胃，止反酸，嘔吐，尤其用于妊娠嘔吐的復方制劑。該方為湯劑劑型，處分由粳米，甘草，鎖陽，冰糖四味藥組成。處方中除了粳米（制）、冰糖外，其余二味藥材均在《中國藥典》2005年版一部有收載。

為提高民族藥的內在質量，建立了吉日木松湯中鎖陽和甘草的薄層鑒別的方法。該法操作簡便，無陰性干擾，重現性好，斑點清晰，專一性強，結果滿意，為該制劑的質量提供了準確的測定方法。

1 儀器與試劑

1.1 儀器：DG20-002臺式干燥箱，SLD-I型薄層顯色噴霧泵。

1.2 試劑：硅膠H（青島海洋華工廠產品）其他試劑均為分析純薄層板（10 cm×20 cm，自制，含0.5% cmc-Na）。

1.3 脯氨酸對照品（批號111659-200301）購自中國藥品生物制品檢定所。

1.4 甘草次酸對照品（批號110723-200310）購自中國藥品生物制品檢定所。

1.5 吉日木松湯生產廠家為阿拉善盟額濟納旗中蒙醫院（批號：20051125、20051129、20060318）。

2 方法與結果

2.1 A.鎖陽薄層鑒別[1]：溶液的制備。

2.1.1 對照品溶液的制備以及TLC實驗。

2.1.2 對照品溶液的制備：取脯氨酸對照品適量，加水制成每1 mL含2 μL的溶液，搖勻，即得。

2.1.3 對照藥材溶液的制備：取鎖陽對照藥材1 g，加水10 mL，浸漬30 min，濾過，取濾液即得。

2.1.4 供試品溶液的制備，取本品粉末5 g，加水10 mL，浸漬30 min，濾過，即得。

2.1.5 TLC實驗：取對照品溶液，對照藥材溶液，供試品溶液：分別吸取上述溶液各5 μL，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以正丙醇－冰醋酸－乙酸－水（4∶1∶1∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以吲哚醌試液，晾干，在100 ℃加熱至斑點顯色清晰。結果表明，供試品色譜中，在于對照色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。Rf值為0.52（圖1）。

圖1 1.供試品；2.脯氨酸對照品；3.鎖陽對照藥材

圖2 1.空白；2.脯氨酸對照品；3.鎖陽對照藥材

圖3 1.陽性供試品；2.脯氨酸對照品；3.鎖陽對照藥材

圖3 1.陽性供試品；2.脯氨酸對照品；3.鎖陽對照藥材

圖5 1.供試品；2.甘草次酸對照品；3.甘草對照藥材

圖6 1.空白；2.甘草次酸對照品；3.甘草對照藥材

圖8 1～3.供試品；4.甘草次酸對照品；5.甘草對照藥材

圖8 1～3.供試品；4.甘草次酸對照品；5.甘草對照藥材

2.1.6 空白試驗與自配對照品實驗。

2.1.7 陰性對照品實驗按處方自配缺鎖陽的吉日木松湯，制備成空白溶液，然后按上述方法點樣、展開、顯色。結果在與脯氨酸對照品及鎖陽對照藥材相應的位置上沒有出現相應的斑點。Rf值0.47（圖2）。

2.1.8 陽性對照品按照額濟納旗中蒙醫院所提供的處方，制備成吉日木松湯樣品，并按上述方法進行提取、點樣、展開，顯色。結果自配樣品在與對照品溶液相應的位置上有相應的斑點（圖3）。

說明只要生產中投料的鎖陽是合格的，生產工藝正確，其產品用本文的TLC方法就可以檢出相應的鎖陽斑點。

2.1.9 樣品檢驗取額濟納旗中蒙醫院3批樣品，按上述TLC法檢驗，結果樣品在與對照品溶液相應的位置上有相應的斑點。Rf值0.46（圖4）。

2.2 B.甘草薄層鑒別[2]：對照品溶液的制備以及TLC實驗。

2.2.1 對照品溶液：取甘草次酸對照品，加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，即得。

2.2.2 對照藥材溶液的制備：取甘草對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。

2.2.3 供試品溶液的制備，取本品5 g，加鹽酸1 mL，氯仿15 mL，加熱回流提取1 h，放冷，濾過濾液蒸干，殘渣加乙醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。

2.2.4 TLC實驗：取對照品溶液，對照藥材溶液，供試品溶液，吸取供試品溶液10 μL，對照品溶液2 μL，對照藥材2 μL分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚－苯－乙酸乙酯－冰醋酸（5∶10∶4∶0.6）為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，于對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。Rf值為0.42（圖5）。

2.2.5 空白試驗與自配對照品實驗。

2.2.6 陰性對照品實驗按處方自配缺甘草的吉日木松湯，制備成空白溶液，然后按上述方法點樣、展開、顯色。結果在與對照品及鎖陽對照藥材相應的位置上沒有出現相應的斑點。Rf值為0.51（圖6）。

2.2.7 陽性對照品按照額濟納旗中蒙醫院所提供的處方，制備成吉日木松湯樣品，并按上述方法進行提取、點樣、展開，顯色。結果自配樣品在與對照品溶液相應的位置上有相應的斑點。Rf值為0.45（圖7）。說明只要生產中投料的甘草是合格的，生產工藝正確，其產品用本文的TLC方法就可以檢出相應的甘草斑點。

2.2.8 樣品檢驗取額濟納旗中蒙醫院3批樣品，按上述TLC法檢驗，結果樣品在與對照品溶液相應的位置上有相應的斑點。Rf值為0.39（圖8）。

3 討 論

3.1 取樣量：供試品的取樣量為5 g，相當于原藥材1 g。

3.2 從3批樣品的TLC結果可以看出3批樣品的質量較好，均與對照品和對照藥材有相應的斑點。

3.3 提取條件與展開系統的選擇：脯氨酸是組成蛋白質的常見氨基酸之一，脯氨酸以天然存在形式，膠原的主要成分之一。為無色針狀結晶，含一個結晶水。熔點為190 ℃（無結晶水，205 ℃分解）。具有潮解性。能溶于水和醇，難溶于丙酮和氯仿，不溶于乙醚。根據其化學性質，以藥典為標準，進行了試驗：取本品，加水10 mL，浸漬30 min。濾液作為供試品溶液。試驗結果確證：該方法提取完全，斑點清晰，分離理想，Rf值適中。經空白試驗證明，其他味藥對結果無干擾[3]。

甘草根及根莖含甘草甜素，為甘草酸的鉀，鈣鹽。甘草次酸為白色結晶性粉末，無味，微溶于水，溶于乙醇，氯仿。根據其化學性質，以《衛生部藥品標準》為標準，進行了試驗：取本品加鹽酸1 mL，氯仿15 mL，加熱回流提取1 h，放冷，濾過濾液蒸干，殘渣加乙醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。

試驗結果確證：該方法提取完全，斑點清晰，分離理想。經空白試驗證明：其他味藥對結果無干擾。

4 結 論

該實驗操作簡便，無陰性干擾，重現性好，斑點清晰，專一性強，結果滿意，可以作為蒙藥吉日木松湯的薄層鑒別方法。

[1]國家藥典委員會.中國藥典2005年版(一部)[M]..北京:化學工業出版社,2005:103.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國衛生部藥品標準[S].蒙藥分冊.赤峰:內蒙古科學技術出版社,1998.

[3]北京中醫藥大學.中藥鑒定學(供中藥類專業用)[M].北京:科學出版社,2002:290.

R282.710.3

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1671-8194（2015）05-0058-02