前列回春膠囊的質量標準研究

崔 巖 張瑩瑩

（遼寧省朝陽市食品藥品檢驗所，遼寧 朝陽 122000）

前列回春膠囊的質量標準研究

崔 巖 張瑩瑩

（遼寧省朝陽市食品藥品檢驗所，遼寧 朝陽 122000）

目的建立前列回春膠囊質量標準研究。方法采用HPLC-ELSD法測定前列回春膠囊中黃芪的活性成分黃芪甲苷的含量；使用KromasilC18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色譜柱；以乙腈-水（32∶68）為流動相，流量1.0 mL/min。結果黃芪甲苷進樣量在0.1950～4.8750 μg（r=0.9996）線性范圍內，線性關系良好，平均回收率98.42%，RSD=1.1%（n=6）。結論該方法準確，重復性好，可用于前列回春膠囊的質量控制。

前列回春膠囊；質量標準；蒸發光散射檢測器

前列回春膠囊收載于衛生部藥品標準中藥成方制劑第十七冊，由黃芪、虎杖、地龍、關木通等19味藥制備而成的膠囊劑，具有益腎回春、活血通淋、清熱解毒之功效，用于慢性前列腺炎以及前列腺炎引起的尿頻、尿急、尿道路澀痛、淋濁、性欲減退、陽萎早泄等證。由于原標準過于簡單，無含量測定方法，本文增加了黃芪的含量測定項[1-3]。

1 儀器與試藥

島津LC-2010A型高效液相色譜儀（包括LC-2010型紫外檢測器，LC solution色譜工作站），黃芪甲苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：110781-200613）；前列回春膠囊（吉林省東豐藥業股份有限公司，批號：20130332、20130505、20140108），乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑為分析純。

2 實驗方法與結果

2.1 色譜條件：色譜柱KromasilC18（4.6 mm×250 mm；5 μm）；流動相：乙腈-水（32∶68）；柱溫：28 ℃；流量：1.0 mL/min；漂移管溫度：50 ℃，氣流（壓縮空氣）壓力：400 Pa，理論板數：按黃芪甲苷計算不低于4000。

2.2 溶液制備：精密稱取經五氧化二磷減壓干燥16 h的黃芪甲苷對照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，作為對照品溶液。取裝量差異項下的內容物4.0 g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇100 mL，稱定重量，密塞，冷浸過夜，加熱回流2 h，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液50 mL，蒸干，殘渣加水10 mL，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40 mL，合并正丁醇提取液，用濃氨試液充分洗滌3次，每次40 mL，棄去洗滌液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇溶解，并轉移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得供試品溶液。按處方及工藝制備不含黃芪的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法學考察陰性對照品溶液。

2.3 方法學考察：陰性干擾實驗：取2.2項下3種溶液各20 μL，分別注入高效液相色譜儀，測定。結果色譜圖中在黃芪甲苷峰相應的保留時間附近未檢出干擾峰（圖1）。

線性關系考察：分別精密吸取對照品溶液1、5、10、15、20、25 μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以對照品進樣量為橫坐標（X），峰面積積分值為縱坐標（Y），繪制標準曲線，得回歸方程為Y=21365；X-30712，r=0.9996。結果表明，黃芪甲苷對照品進樣量在0.1950～4.8750 μg范圍內與峰面積有良好的線性關系。

精密度試驗：精密吸取對照品溶液20 μL，重復進樣6次，記錄色譜圖，按峰面積計算。結果的RSD為0.58%（n=6），結果儀器精密度良好。

重現性試驗：取同一批號（批號為20130332）樣品6份，分別依法處理后測定。結果的RSD為0.94%，表明該方法重復性良好。

穩定性試驗：取同一供試品溶液（批號為20130332）20 μL，按上述色譜條件，分別于0、2、4、8、12、24 h時測定，以峰面積計算，RSD為0.56%。結果表明供試品溶液在24 h內基本穩定。

加樣回收率試驗：精密稱取己知含量的供試品（批號20130332，黃芪甲苷含量為0.1033 mg/g）6份，每份2.0 g，精密加入黃芪甲苷對照品溶液（0.1950 mg/mL）1 mL，按供試品溶液方法制備，依法測定含量并計算回收率，結果見表1。

圖1 前列回春膠囊HPLC色譜圖

表1 回收率試驗測定結果

2.4 樣品含量測定：取3批樣品，按供試品溶液方法制備，分別進樣20 μL，依法測定，采用外標兩點法計算樣品中黃芪甲苷的含量，批號20130332黃芪甲苷含量0.0304毫克/粒，批號20130505黃芪甲苷含量0.0356毫克/粒，批號20140108黃芪甲苷含量0.02949毫克/粒[4-5]。

3 討 論

黃芪為處方中君藥，原標準未對其進行質量控制，由于黃芪的活性成分黃芪甲苷在紫外幾乎無吸收，所以本文采用HPLC-ELSD法對其進行定量分析。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010:643.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:化學工業出版社,2005:595.

[3]施法,侯峰,隋添爽,等.虛寒胃痛顆粒質量標準研究[J].中國藥品標準,2013,13(3):184-188.

[4]王尚.HPLC法測定排石湯顆粒中黃芪甲苷的含量[J].中國現代藥物應用,2013,7(22):223-224.

[5]陳錫琨.HPLC-ELSD法測定玉屏風膠囊中黃芪甲苷的含量[J].中國醫藥指南,2013,11(23):8-9.

R284.1

B

1671-8194（2015）05-0060-02