氣相色譜—質譜聯用測定紡織品中4—氨基偶氮苯的不確定度評定

余妙琴　季倩祎

摘要：文章分析研究了氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）測定紡織品中偶氮染料4-氨基偶氮苯的不確定度來源，并評定了各標準不確定度分量。結果表明，GC-MS測定紡織品中4-氨基偶氮苯含量的不確定度主要來源于儀器測定浸提液中4-氨基偶氮苯濃度的定量，而紡織品樣品的稱重、浸提液的定容過程所產生的不確定度可忽略不計。

關鍵詞：不確定度評定；4-氨基偶氮苯；紡織品；浸提液；氣相色譜-質譜聯用法 文獻標識碼：A

中圖分類號：O657 文章編號：1009-2374（2016）03-0067-03 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.03.034

1 概述

4-氨基偶氮苯（4-aminoazobenzene，簡稱4-AAB）廣泛存在于紡織品偶氮染料中，這些染料經人體皮膚吸收生成誘發癌變的有害芳香胺。《國家紡織產品基本安全技術規范》（GB 18401-2010）于2011年8月1日起實施，標準首次將4-氨基偶氮苯列入可分解致癌芳香胺清單中。目前我國主要執行《紡織品4-氨基偶氮苯的測定》（GB/T 23344-2009），對于該標準的執行，本文主要討論定量測定紡織品中4-氨基偶氮苯的含量過程中不確定度的來源，并量化不確定度分量，找出影響結果的最大因素，為準確分析定量結果提供依據。

2 測量設備及試劑

Agilent 7890A氣相色譜儀，配置5975C質譜檢測器（Agilent Technologies，USA）、SDC-6節能型數顯恒溫槽（寧波新芝科技有限公司）、4-氨基偶氮苯（標準品w%≥99.0%）。

3 色譜條件

氣相色譜條件：DB-5毛細管色譜柱（30.0m×0.25mm×0.25um）；進樣口溫度250℃；GC與MS接口溫度280℃；分離柱升溫程序：起始溫度50℃，恒溫0.5min后以20℃/min的速率升溫至260℃，保溫0.5min；載氣為高純He（>99.999%）。質譜條件：EI離子源溫度230℃，70eV；四極桿溫度150℃；m/z范圍50～500amu；不分流進樣，進樣量1.0uL。

4 被測量及其測量方法概述

4.1 測定原理

取代表性樣品，剪成5mm×5mm的碎片，混勻，稱取1.0g，精確至0.01g，置于反應器中。加……