MSPD-HPLC法快速測定水果、蔬菜中常用的7種農藥殘留方法

張 沖

（遼寧省朝陽市疾病預防控制中心，遼寧 朝陽 122000）

MSPD-HPLC法快速測定水果、蔬菜中常用的7種農藥殘留方法

張 沖

（遼寧省朝陽市疾病預防控制中心，遼寧 朝陽 122000）

目的構建同時檢測蔬菜與水果中7種農藥殘留基質分散的固相萃取/MSPD-高效液的相色譜法/HPLC方式。方法 應用乙腈高速、均質的提取供試樣品，經過PSA與C18(2∶1)的基質分散固相萃取進行迅速凈化，再測定農藥殘留情況。結果 7種農藥在特定濃度范圍以內呈現出良好線性關系，同時相關系數R＞0.99。結論 固相萃取-高效液相色譜法用于蔬菜水果農藥殘留檢測線性關系和靈敏度均較好，有著較好的效果，具有應用的價值。

固相萃取；高效液相色譜；水果；蔬菜；農藥殘留

在長時間發展過程中，固相萃取-高效液相色譜法在操作的自動化、分析速度、檢測的靈敏度以及分離效能方面均得到較好的發展，同時還保留了經典液相色譜法中方便色譜制備、樣品適用范圍較廣以及流動相較多等優勢，被廣泛應用在石油化工、生物工程、食品工業以及制藥工業等領域中。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 試劑與材料：標準品甲基硫菌靈、除蟲脲、吡蟲啉、滅幼脲、辛硫磷、滅多威以及阿維菌素，實際濃度是1000 mg/L，弗羅里硅土（克拉瑪爾、農殘級）、N-丙基乙二胺/PSA、活性炭以及C18粉末，磷酸、甲醇以及乙腈都是色譜純，氯化鈉與二氯甲烷是分析純，適量水與蔬菜水果。

1.1.2 關鍵儀器與設備：日立LC-2000高效液相色譜儀，54400型的積分儀，ChromDe的脫氣機，Spheri-5RP-18（5 μm）的色譜柱（220 mm× 4.6 mm），配10 μL定量管的進樣器。

1.2 試驗的方法

1.2.1 混合儲備液配制：準確移取25 μL甲基硫菌靈、100 μL除蟲脲、50 μL吡蟲啉、100 μL滅幼脲、100 μL甲基硫菌靈、100 μL辛硫磷、100 μL滅多威與100 μL阿維菌素標準的儲備液，放置于10 mL的容量瓶之中，然后在40 ℃下，配制成一定濃度的儲備液，再進行混合，在使用之前，需要用乙腈稀釋為工作液。

1.2.2 提取樣品：將可食部分的水果、蔬菜切碎，放入粉碎機粉碎，制成待測樣，保存在-15～-20 ℃的環境下。然后稱取25 g粉碎后待測樣品，放在250 mL的燒杯中，添加50 mL的乙腈，如果樣品的含水量過低，需要加入10 mL的水，在均質機中進行15000 r/min的高速運轉，時間為2 min，再定量過濾至裝有8～10 g氯化鈉的量筒中，量筒容量為100 mL，然后收集40～50 mL的濾液，振蕩2 min以后在室溫下放置30 min，分層濾液，取上層10 mL放在試管中，在45 ℃的溫度下用氮氣吹干，添加2 mL的乙腈溶解殘渣，凈化。

2 結 果

按照優化后分析方式檢測7種農藥殘留分析如下。

阿維菌素：回歸方程為y=24.9x+0.144、相關系數R為0.99、線性范圍為0.5～7.0 mg/L、檢出限是0.06 mg/kg；

辛硫磷：回歸方程為y=45.048x+2.191、相關系數R為0.99、線性范圍為0.5～7.0 mg/L、檢出限是0.04 mg/kg；

滅幼脲：回歸方程為y=43.157x+1.244、相關系數R為0.99、線性范圍為0.5～7.0 mg/L、檢出限是0.03 mg/kg；

除蟲脲：回歸方程為y=39.336x+1.348、相關系數R為0.99、線性范圍為0.5～7.0 mg/L、檢出限是0.03 mg/kg；

甲基硫菌靈：回歸方程為y=71.983x+1.376、相關系數R為0.99、線性范圍為0.1～1.47 mg/L、檢出限是0.01 mg/kg；

吡蟲啉：回歸方程為y = 89.707x+1.665、相關系數R為0.99、線性范圍為0.3～3.5mg/L、檢出限是0.02mg/kg；

滅多威：回歸方程為y=56.107x+0.856、相關系數R為0.99、線性范圍為0.5～7.0 mg/L、檢出限是0.02 mg/kg。

3 討 論

高效液相色譜法是將液體當作流動相，應用高壓輸液的系統進行檢測，屬于色譜方法中的一個重要部分。原理為：固相萃取-高效液相色譜法與經典的液相色譜法相比，并沒有本質區別，但是固相萃取-高效液相色譜法使用了高效微粒的固定相、新型高壓的輸液泵以及高靈敏度的檢測器[1]。固相萃取-高效液相色譜法使用了極細小高效色譜的填料以及小口徑柱，應用高壓的輸液泵讓溶劑高速流過色譜柱，與經典柱的色譜法相比，速度比較快，并且有高靈敏度、高壓、高效以及高速的特點[2-7]。近年來，固相萃取-高效液相色譜法逐漸應用在食品、蔬菜水果等監測的工作中。而本文主要通過固相萃取-高效液相色譜法來分析蔬菜水果中7中農藥殘留情況，分析了農藥線性關系與檢出限。

綜上，固相萃取-高效液相色譜法在蔬菜水果農藥殘留線性關系和檢出限方面有著較好的檢測效果，值得推廣與應用。

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[3] 王媛,張文韜,李斯特,等.固相萃取-高效液相色譜法同時測定減肥功能食品中五種違禁藥物[J].四川大學學報(醫學版),2010,41(5):873.

[4] 李小杏.固相萃取-高效液相色譜法測定食品中的誘惑紅[J].食品安全導刊,2016(15):115-116.

[5] 陳希,吳鑫,鄢雷娜.高效液相色譜法同時測定抗疲勞保健食品中的3種違禁成分[J].現代預防醫學,2016,43(19):3499-3501.

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[7] 李可,梁肇海,曾勝波,等.免疫親和柱層析-超高效液相色譜法測定動物性食品中6種黃曲霉毒素[J].中國食品衛生雜志,2016,28(3):310

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1671-8194（2016）36-0020-01