基于茶葉農藥殘留檢測及風險識別分析

劉宗梅

(貴州省黔南州質量技術監督檢測所 貴州 黔南 558003)

基于茶葉農藥殘留檢測及風險識別分析

劉宗梅

(貴州省黔南州質量技術監督檢測所 貴州 黔南 558003)

文章重點針對茶葉農藥殘留檢測過程的質量風險識別及風險處置措施做了一些簡要的分析探討。

茶葉檢測；農藥殘留；風險識別

一、引言

茶葉農藥殘留檢測是一個檢測低含量物質的檢測過程，屬于化學分析中的微量分析和痕量分析。由于茶葉中的基質比較復雜，茶葉農殘檢測的檢驗結果也面臨著諸多潛在的質量風險。檢測結果一旦出現錯誤將對委托方在經濟和名譽上造成損失，甚至對社會和廣大飲用者造成重大影響，對實驗室的影響也將是無可挽回的。所以，根據茶葉農殘檢測過程的特點，進行質量風險評估，對高風險因素采取相應的預防措施，防范潛在質量風險問題的發生，是非常必要的。

二、質量風險的識別方法

風險識別是指運用一定的方法，系統地、連續地認識所面臨的各種風險以及分析風險發生的潛在原因的行為。為了全面的識別茶葉農藥殘留檢測過程中所存在的質量風險因素，應從人、機、料、法、環五個方面進行系統的識別。

（一）實驗人員的風險識別

實驗室管理人員的管理水平和經驗不足，將給實驗室帶來由于管理不善導致的風險。檢測人員的理論知識不夠，技術水平不高，科研能力不強；檢測人員沒有經過上崗培訓和技術能力的驗證即上崗；茶葉農殘檢測的關鍵技術掌握不夠全面，質量體系和業務知識培訓不夠系統；檢測人員的操作技能不高，對標準方法研究不夠深入，對儀器維護保養不夠到位，數據分析能力有欠缺。這些都將給檢測結果帶來一定的風險。

（二）實驗用器具的風險識別

茶葉農殘檢測過程中需要使用多種實驗器具，包括各種玻璃器皿，實驗輔助設備和分析儀器。實驗器具是實驗室檢測活動最直接的工具，是重要的基礎設施和關鍵資源。存在以下風險：玻璃器皿的洗滌和干燥不夠充分，實驗輔助設備沒有定期進行功能驗證，設備性能喪失等；檢測所用的儀器設備如：氣相色譜儀無檢定計劃、未經計量檢定，未按期進行期間核查，超檢定周期使用；無操作規程、未進行維護保養，無使用記錄，未進行“三色”標識管理等。

（三）試劑耗材風險識別

茶葉農殘檢測過程中需要使用的化學試劑有很多種，在前處理過程所使用的有機試劑：石油醚，正己烷，乙酸乙酯，丙酮等，無機試劑和藥品：濃硫酸、弗洛里硅土，活性炭等，還有標準物質。在這些試劑耗材的使用過程中存在以下風險：實驗室無采購管理程序，無合格供應商名錄，無合格供應商評價記錄，供應商資質不符合規定要求，試劑耗材使用前未經驗收合格投入使用，領用或使用無登記臺賬，使用過期標準物質等。

（四）分析方法風險識別

茶葉農殘的檢測方法有國際標準、國家標準、行業標準，還有實驗室內部的非標準方法。應針對要分析的茶葉農殘的種類以及相應的國家或行業的限量要求，選擇合適的檢測方法，實驗室應優先選擇國家標準和行業標準。在沒有上述標準的情況下，實驗室內采用非標準方法時，必須經過方法確認試驗，即通過做方法的標準曲線、添加標準回收率試驗、最低檢出限試驗和精密度試驗等，還可以進行實驗室間比對。存在的風險有：檢驗過程使用過期標準，非標方法未經技術部門進行論證就使用，委托合同中未明確客戶檢驗標準要求等。

三、風險分析

風險分析即對已確定危害相關的風險進行分析、判斷。風險是對危害發生的相關屬性(如可能性和嚴重性以及可檢出性)進行定量和定性過程。茶葉中農藥殘留檢測經過樣品制備，浸泡提取，凈化濃縮等步驟，每個步驟都存在質量風險。

（一）樣品制備風險分析

對整體一個有效的結論，需要通過對一個具有代表性的樣品的檢驗來獲得。茶葉樣品采用均衡四分法進行分樣時，如果檢測人員操作不熟練，技巧掌握不夠，混合不均勻，導致樣品不具代表性，將使檢測結果失效。另外，茶葉樣品數量過少，也會影響代表性。使用粉碎機對茶葉樣品進行研磨時，填料過多或樣品硬度太大(如龍珠，普洱茶餅等)會使粉碎機機體溫度過高，可能帶來部分農藥組分因熱分解導致檢測結果偏低的風險。粉碎機內壁清洗不夠徹底，也會使上一次的樣品混入下一次的樣品中，影響其檢測結果。

（二）樣品浸泡提取過程風險分析

稱取一定量經過粉碎后的茶葉樣品，浸泡于用有機試劑按照一定的配比配制成的提取液中，按標準方法要求振搖或者加熱提取。在這過程中，用于稱量的電子天平是否經過檢定合格，日常維護保養是否到位，都會給檢測結果帶來風險。提取液的配制不正確，則不能將茶葉中的待測農藥組分有效的提取出來。提取液所用的有機試劑沒有按照采購程序進行，可能購入不合格品，引入雜質或提取效果變差。浸泡的時間過短，可能帶來待測農藥組分提取不充分，使檢測結果偏低的風險。浸泡溫度過高，可能帶來部分農藥組分因熱分解導致檢測結果偏低的風險。所用的錐形瓶清洗不干凈，瓶壁有殘留，可能使引入雜質或者使檢測結果偏高。

（三）凈化濃縮過程風險分析

用移液器將一定量的提取液經過固相萃取裝置進行凈化，用淋洗液將待測組分淋洗下來，再用自動濃縮儀進行濃縮定容。在這過程中，用于固相萃取的填料如弗洛里硅土和活性炭應進行高溫灼燒和冷卻活化，如果失效，將會使凈化不完全，雜質干擾組分測定。用于定量移取的移液器應經過檢定或者校準，并正確使用校準系數，否則將會帶來定量不準確的風險。淋洗速度過快，容易造成待測組分沒有被充分淋洗下來，使檢測結果偏低。濃縮儀應定期進行功能驗證，否則若濃縮儀失效，淋洗液可能被全部吹干，造成待測組分大量損失，使檢測結果嚴重偏低。另外，在這過程中，同樣存在淋洗液所用有機試劑沒有按照采購程序進行、濃縮管沒有清洗干凈的風險。

四、風險評價

風險評價，即將已確定和分析的風險與給定的風險標準進行比較。風險評價的結果既可以是一種風險的定量評價，也可以是風險范圍的定性評價。由于茶葉農殘檢測的基質復雜，待測組分含量比較低，風險情形比較復雜，所以采用失敗模式效應分析(FMEA)建立風險評估模型。這種方法通過對檢測過程潛在失敗模式的分析與確認，量化所確認的失敗模式對檢測結果所產生的影響，并參照風險被檢測或減輕的能力，從而獲得最終風險評分以用于評估。每個潛在風險水平可以通過嚴重性、可能性和可檢測性等3個風險屬性進行衡量，而這3個屬性的綜合評價指標則為風險優先數(RPN)。RPN的計算公式為：嚴重性×可能性×可檢測性。

（一）風險的嚴重度，對上述潛在風險問題的不良影響進行評價并賦予分值(得分1-5分)，分值越高則影響愈嚴重。

（二）風險優先數(RPN)。風險優先數的計算公式為：RPN=嚴重性×可能性×可檢測性。每個潛在風險問題的風險優先數是將上述“嚴重性”、“可能性”、“可檢測性”得分相乘所得出的結果，該數值愈大則這一潛在風險問題愈嚴重，應優先采取風險預防措施。

五、風險處置措施

對茶葉農殘檢測過程中可能出現的風險問題達到下列程度(用風險優先數PRN來衡量) 的風險嚴重度、發生度及檢出度應采取預防措施：風險嚴重度取3(風險嚴重度嚴重的最低值)；風險發生度取4(風險概率中等，需要額外的過程控制來避免風險問題的發生)；風險檢出度取2(該質量問題只要有后續監督審核，都會被發現)。風險指數(PRN)=風險嚴重度×風險發生度×風險檢出度=3×4× 3=36，即實驗室管理中應至少對風險指數(PRN)＞36的質量風險潛在問題采取預防措施，使風險降低。風險指數限值的選取與實驗室管理成本息息相關，實驗室可以根據自己的條件選取合適的風險指數限值，也可以根據實驗室具體質量管理情況選取相應的風險指數限值。檢測其他對象的實驗室可以根據所檢測的產品的不同特性參照上述流程進行風險評估，對目前存在較高質量風險的環節采取相應的風險控制措施，防止高風險質量問題的發生。

六、結語

文章結合茶葉農殘留檢測的過程，分析了樣品制備、浸泡提取、凈化濃縮等幾個步驟的潛在質量風險，采用失敗模式效應分析(FMEA)進行了茶葉農殘檢測過程的質量風險識別、評估，對高風險質量問題提出了處置措施。