高效液相色譜法對布洛芬片中布洛芬的含量測定分析

曲建國

高效液相色譜法對布洛芬片中布洛芬的含量測定分析

曲建國

目的研究高效液相色譜法對布洛芬片中布洛芬的含量測定分析。方法采用高效液相色譜法,利用安捷倫1200色譜系統進行處理,色譜柱為Ve-nusil MP18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動相則為甲醇-已腈-磷酸二氫鈉溶液(0.02 mol/L),檢測波長設定為263 nm,流速為1.0ml/min。結果樣品主峰的保留時間與標準對照品基本一致,布洛芬樣品的平均回收率為99.61%。結論高效液相色譜法對布洛芬片含量進行測定,準確度較高、專屬性強,能夠滿足對于布洛芬片品質控制的檢測要求。

布洛芬片；高效液相色譜；含量測定

布洛芬是一種非甾體抗炎藥物,是一種具有消炎鎮痛功效的非處方類藥物,其主要具有抑制前列腺素的合成,兼具鎮痛、解熱的作用［1］。在2000～2005年對于布洛芬的測定都是采用酸堿滴定法,但這種方法的誤差較大,在操作的過程中也容易造成樣品損失的現象,對于藥品真實質量的反應十分不準確。為了能夠進一步完善對于布洛芬片的質量控制情況,本研究特采取高效液相色譜法選取不同廠家生產的4個批次布洛芬片與標準對照品進行對比,現報告如下。

1 儀器與試劑

1.1 樣品選擇 標準對照品：選取中國藥品生物制品檢定院,批號：100179201105,含量為98.3%的布洛芬片。檢測樣品：送檢布洛芬片分別為山東方明藥業有限公司生產,批號1309282/1311242/1308262,規格0.1 g,山東魯西藥業有限公司,批號20130308,規格0.2 g。試劑：本研究所用甲醇、乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純,所用水均為純水。儀器：本研究所選高效液相色譜儀為Agilent 1260色譜儀,安捷倫(Chem Station工作站),Venusil MPC18柱。

1.2 測試方法 樣品的制備：選取本研究所選樣品20片的重量,進行精密承重,將選取樣本研細,稱取適量(大約相當于布洛芬100mg),放置于容量為200ml的量瓶中,加入甲醇30ml,并輕微搖晃使得布洛芬充分溶解,加入甲醇稀釋到量瓶刻度,搖勻,即得樣品溶液。標準對照品溶液的制備：嚴格精密稱取標準對照品布洛芬25.83mg,將其放置于容量為25ml的量瓶中,加入甲醇溶液10ml,輕微搖晃使得布洛芬完全溶解,并加入甲醇溶液稀釋到量瓶刻度,搖勻,即得標準對照品溶液。

1.3 色譜系統和系統適用性試驗 色譜柱為Ve-nusil MP18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動相則為甲醇-已腈-磷酸二氫鈉溶液(0.02 mol/L)(50∶25∶25),檢測波長設定為263 nm,流速為1.0ml/min。樣品的進樣量設定為20 μl。理論塔板數按照布洛芬計算不得低于3500。分別取布洛芬樣品與標準對照品溶液進行測定。

2 結果

2.1 回收率試驗 對比樣品與標準對照品色譜圖,樣品主峰的保留時間與標準對照品基本一致,精密稱取本研究所選取的布洛芬樣品適量(大約相當于布洛芬25mg),將其置于100ml的量瓶中,并且分別向其中加入標準對照品溶液2、4、6ml,按標準溶液制備法制成3種不同濃度的溶液各3份,進行樣品測定,布洛芬樣品的平均回收率為99.65%。見表1。

表1 回收率試驗結果

2.2 樣品含量測定 分別取本研究所選取樣品,按照1.3中方法將其制成供試品溶液,利用外標法測定布洛芬的含量百分比情況。見表2。

表2 樣品含量測定(%)

3 討論

本文為分析高效液相色譜法對布洛芬片中布洛芬的含量測定情況,選取不同廠家的4個批次布洛芬片進行測定。結果發現對比樣品與保準對照品色譜圖情況,結果樣品主峰的保留時間與標準對照品基本一致,且不同廠家生產的4個批次藥品布洛芬含量分別為99.57%、99.96%、101.33%、100.52%。根據我國《藥典》2010年版規定：布洛芬片中所含有的布洛芬應該為藥品標示量的95.0%～105.0%。可見本研究所選樣品均符合我國藥典的規定。此外,對本研究樣品回歸率進行分析,結果發現藥品的平均加樣回歸率為99.65%,RSD水平為0.73%,進一步說明了采用高效液相色譜法能夠準確測定布洛芬片中布洛芬的含量。究其原因,可能與布洛芬本身的性質有關［2］。布洛芬是一種酸性的物質,因此其在酸性的條件下表現性質極為穩定,因此本研究選擇的流動相為甲醇-乙腈-磷酸二氫鈉(0.02 mol)(用磷酸將溶液pH值調整到3.0左右,誤差＜0.05),在這種環境下對于布洛芬的分離以及檢測都有著重要的意義,能顯著提高檢測的準確度。

綜上所述,利用高效液相色譜法對布洛芬片含量進行測定,準確度較高、專屬性強,能夠滿足對于布洛芬片品質控制的檢測要求。

［1］劉志輝.HPLC法同時測定抗風濕類中成藥及保健品中非法添加9種解熱鎮痛類化學藥物.中國藥師,2015,18(7):1116-1119.

［2］廖立英.高效液相色譜法測定布洛芬片中布洛芬的含量.數理醫藥學雜志,2015,8(12):1810-1811.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2016.10.218

2016-01-31］

110036 遼寧省藥品檢驗檢測院檢驗一室