應用薄層色譜法對防風中藥材檢測標準的探究

朱玉琛

哈藥集團世一堂制藥廠 黑龍江哈爾濱 150000

應用薄層色譜法對防風中藥材檢測標準的探究

朱玉琛

哈藥集團世一堂制藥廠 黑龍江哈爾濱 150000

在對中藥防風進行研究中，了解到其對人體因為外感頭痛和四肢酸痛具有良好的治療效果。但是由于近些年來我國中藥醫學的發展過程中，很多中藥商家為了使得自身利益增長，經常采取品質不良的防風中藥材進行加工制成藥品。這種藥品不僅僅影響其自身質量和療效，而且對患者的身體健康也會產生非常嚴重的威脅。針對于這種情況就需要采取合理有效的檢測方法對防風中藥材進行檢測，保證其自身質量能符合相應規定。在目前對防風中藥材的檢測方法主要采取薄層色譜的方法，因此，本文就針對于這種檢測方法進行詳細論述。

防風散；防風藥材；薄層色譜法

防風這種藥材不僅僅可以對人體患有的疾病有一定治療效果，對于牲畜發生風濕等癥狀也具有不可忽視的療效。目前在對牲畜風濕和氣血不調等疾病進行治療時主要采取防風散這種藥品進行治療。對于防風散來說，其中關鍵的藥材就是防風，也就是說要想保證防風散能夠發揮自身療效，就需要對防風這種藥材的質量做到相應保證。在這個過程中需要采用合理有效的方法對防風散中的防風藥材進行合理檢測，保證其自身質量能夠符合對牲畜進行治療的要求。

一、儀器與材料

（一）試驗儀器

Linomat5半自動點樣器(瑞士Camag公司)；AG285型分析天平(MettlerToledo儀器有限公司，感量0．00001g)；PB602-S型分析天平(MettlerToledo儀器有限公司，感量0．01g)；層析缸等。

（二）試驗藥品、樣品與薄層板

石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、甲醇、乙醇、醋酸、硫酸等為分析純；水為蒸餾水。組方中防風、獨活等12味藥材，均購于丹東邊境經濟合作區景江醫藥有限公司，執行《中華人民共和國藥典》2010年版二部標準。藥材經檢測符合相關規定。

二、試驗方法

（一）薄層法1

1、溶液的制備

樣品溶液制備：取自制防風散缺防風陰性樣品、自制防風散、廠家樣品各4.5g(相當于含防風藥材0.5g)，加三氯甲烷20mL，濃氨試液密塞，振搖10min，濾過，濾液作為供試品溶液。對照藥材溶液制備：另取防風對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。

2、點樣及展開、色譜觀察

點樣量：上述對照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠家樣品溶液各5uL。

點樣方式：LTNOMAT5半自動點樣器點樣(點狀)。

薄層板吸附劑類型：硅膠G。

（二）薄層法2

1、溶液的制備

樣品溶液制備：取自制防風散缺防風陰性樣品、自制防風散、廠家樣品各9g(相當于含防風藥材1g)，加丙酮30mL，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1mL使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液制備：另取防風對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。

2、點樣及展開、色譜觀察

點樣量：上述對照藥材溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠家樣品溶液各10uL。

點樣方式：LTNOMAT5半自動點樣器點樣(點狀)。

薄層板吸附劑類型：硅膠GF254。

展開劑：三氯甲烷-甲醇(4：1)。

（三）薄層法3

1、溶液的制備

樣品溶液制備：取自制防風散缺防風陰性樣品、自制防風散、廠家樣品各9g(相當于含防風藥材1g)，加無水乙醇50mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液阻1。對照藥材溶液制備：另取防風對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。

2、點樣及展開、色譜觀察

點樣量：上述對對照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠家樣品溶液各5uL。

點樣方式：LTNOMAT5半自動點樣器點樣(點狀)。

薄層板吸附劑類型：硅膠G。

展開劑：氯仿-乙酸乙酯-甲醇(10：3：1)。

展開條件：溫度22℃；相對濕度50%。

展距：9cm。

顯色方式：噴以10%硫酸乙醇溶液。

（四）薄層法4

1、溶液的制備

樣品溶液制備：取自制防風散缺防風陰性樣品、自制防風散、廠家樣品各9g(相當于含防風藥材lg)，加丙酮40mL，回流30min，濾過，濾液揮去丙酮，殘渣加甲醇lmL使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液制備：另取防風對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。

2、點樣及展開、色譜觀察

點樣量：上述對對照藥材溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠家樣品溶液各6uL。

點樣方式：LTNOMAT5半自動點樣器點樣(點狀)。

薄層板吸附劑類型：硅膠G。

展開劑：乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15：1：1：2)。

展開條件：溫度22℃；相對濕度50%。

展距：9cm。

顯色方式：噴以10%硫酸乙醇溶液。

色譜觀察：置紫外光燈(365nm)下檢視。

（五）薄層法5

1、溶液的制備

樣品溶液制備：取自制防風散缺防風陰性樣品、自制防風散、廠家樣品各 9g(相當于含防風藥材 lg)，加乙醇 40mL，超聲處理30min，濾過，濾液加乙醚15mL，萃取2次，合并萃取液，濃縮至lmL，作為供試品溶液。對照藥材溶液制備：另取防風對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。

2、點樣及展開、色譜觀察

點樣量：上述對照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠家樣品溶液各5uL。

點樣方式：LTNOMAT5半自動點樣器點樣(點狀)。

薄層板吸附劑類型：硅膠G。

展開劑：石油醚(60～90℃)一乙酸乙酯(4：1)。

展開條件：溫度22℃；相對濕度50%。

展距：9cm。

色譜觀察：置紫外光燈(365nm)下檢視。

三、討論

在對上述實驗進行研究中發現選取不同的薄層法出現的結果也存在很大的差異，因此這就需要對上述實驗中選取的幾種薄層法實驗結果進行有效分析。在薄層法1中出現的結果主要表現在相應藥材色譜上有同顏色的斑點，而在陰性實驗中也會出現也同樣的斑點，這就說明采用薄層法1中會因為陰性樣干擾，導致整個實驗過程結果與實際存在偏差。薄層法2中盡管主溶液和樣品都沒有出現斑點狀況，但是在一段時間后，溶液展開會出現相應條狀現象，這種現象的出現說明在整個分析法中還存在一定干擾因素。在對薄層法3的實驗結果進行研究中發現這種方法的結果表現在主斑點位置和對照斑點位置之間存在一定偏差，而且陰性樣溶液在實驗中出現的斑點與廠家樣品溶液光譜相同位置也出現相同顏色的斑點。在對薄層法4進行實驗結果觀察，了解到在這個過程中樣品溶液和陰性樣溶液中都會產生條狀帶色譜，而且在對照藥材色譜和其相應位置上并沒有出現想通過顏色的斑點，這就表明實驗結果還存在一定不確定性。在對薄層法5進行深入分析中，了解到其在實驗結果中廠家樣品溶液和對照藥品色譜在相應位置上會出現相同顏色的斑點，而陰性樣溶液中和對照溶液并沒有顯現相同顏色的斑點，這就表示在進行實驗在進行的時候不會受到其他藥材的干擾，也就是說薄層法5對于防風散中的防風藥材進行檢測具有可行性。

在進行防風藥材薄層色譜法分析的過程中，采用的薄層方法也比較多，其根本原因在于進行防風藥材質量分析的時候需要對防風自身相關因素有一定了解，并根據相應了解選取合理有效的分析方法，保證防風藥材自身質量。在進行眾多薄層色譜分析法的過程中，還要保證防風藥材在進行實驗的過程中不會受到其他藥材的影響，這樣對于提升實驗分析的真實性和準確性起到不可忽視的作用。另外在進行分析的時候還需要對不同實驗進行有效對比，分析其中存在的差異，這樣能夠有效選取符合防風藥材的檢測方法，對于提升防風散中防風藥材的質量也有非常重要的作用。

[1]中國獸藥典2010年二部[S]．北京：中國農業出版社，2005．

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S853.7

A

1672-5018（2016）10-265-02