實驗室水質檢測質量控制問題研究

陳濤群

（中山市三鄉水務有限公司，廣東中山 528400）

實驗室水質檢測質量控制問題研究

陳濤群

（中山市三鄉水務有限公司，廣東中山 528400）

水質檢測可以實現監測水體中污染物的種類、濃度與變化趨向，極有利于了解水質的整個狀況。在通常檢測實驗過程當中，需嚴格遵循相關操作規范，唯獨如此方可科學準確地檢測數據。筆者就對實驗室水質檢測質量控制問題展開了相關的探討。

實驗室；質量控制；測定

隨著現代化工業的飛速發展，國內越來越重視對水質檢測結果的正確性。水質檢測的主要目的是對控制水處理工藝過程提供強有力的依據，同時確保治理后的水質能夠實現預期的水質標準。所以，使水質檢測結果的準確性得到提高非常有利于水處理設備的正常運行，這就十分有必要加強實驗室水質檢測的質量控制。

1 微生物的檢測

1.1用具的清洗

保證檢測精度的首要任務是真正做到檢測用具的清潔、無菌。所以一定要確保用具清洗后符合有關要求，在清洗之時不但要對清洗液及時更換，并持有一定的濃度，而且清洗用具一定要徹底，毫無殘留。由于通常部分清洗液為一種表面活性劑，它可以有效地破壞細胞結構，抑制細菌，從而會影響到檢測結果。

1.2保持實驗室四壁光潔，嚴禁掛塵，強化無菌環境的控制

大多數細菌可以附著于空氣的粉塵中，濃度明顯，所以一定要讓檢測室的四壁與地面保持光潔，還要盡可能少放物品于無菌室內，這樣方便消毒殺菌；而潮濕是滋生細菌的另一大原因，因此需經常保持檢測室通風干燥，使用消毒液定期對室內空氣進行殺菌，同時認真檢測其結果。

1.3合理使用與存放培養基

合成培養基通常為粉末狀，應在5℃～25℃之間保存，盡量避光與保持干燥，并且需在保質期之內進行使用。如果培養基粉末出現粘性或變黃，很有可能發生變質。對于已配制完備的培養基需保存在4℃冰箱內，使用時間盡快，勿拖延。在使用之時，宜把培養基加熱均勻，讓其熔化。如果使用電爐進行加熱，需預防熱糊，等其溫度冷卻約60℃才能進行接種。而優質培養基主要表現為基體均勻，色澤明亮與透明。

2 測定高錳酸鹽的指數

2.1控制水浴加熱時間

大部分化學反應的進度同反應時間形成一個正比關系。選取酸性KMnO4法測定高錳酸鹽的指數，測定指的是在限定時間之內以KMnO4作為氧化劑處理水樣中需消耗的量，而反應時間長短將對測定的結果有著直接的影響，所以進行對樣品水浴加熱的時候，必須于水浴沸騰之后把樣品放進水浴鍋里，當水浴沸騰便開始進行計時，并且時間嚴格控制在28～32秒之間，以此有利于讓數據的精密性得到提高。

2.2準確標定高錳酸鉀的濃度

滴定時室溫下反應慢，溶液加熱達到70～80℃，但其溫度要控制在90℃以內。滴定剛剛開始之時，其速度反應比較緩慢，當滴入高錳酸鉀與草酸反應生成二價錳離子之后，反應速度逐漸得到加快，所以KMnO4溶液標定之時的滴定速度于開始時應控制好不可太快，要等到首滴高錳酸鉀紅色褪去后，再滴進第二滴，不然所加入的高錳酸鉀未來得及反應就在酸性溶液里得到分解，從而使KMnO4溶液標定的準確性受到影響。判斷滴定終點可選用KMnO4溶液滴定致使溶液達到粉紅色，同時保持0.5～1.0s未出現褪色時，即可認為實現滴定終點。

3 測定氨氮（HJ535-2009）

3.1檢測用水的有關要求

通常選取納氏試劑比色法進行測定氨氮，在實驗過程中對水的要求相當高，所以需要對實驗用水的質量嚴格加以控制，最好選取二次加工后的無氨水，或采取新鮮去離子水。而在實際操作過程中，試劑空白吸光度通常控制在0.030以內，如此能夠很大程度上減少由于無氨水的質量控制失誤而出現的測定誤差；另外在配制納氏試劑時需注意，依照方法配制之時溶液配制應當靜置過夜，把上層清液移至聚乙烯瓶里進行密封保存，再放進冰箱里冷藏，調至適合的低溫，以便防止顏色不斷加深。

3.2實驗室環境的影響

在進行測定氨氮時宜選擇無氨氣的環境，盡量避免有揚塵，要單獨存放所使用的試劑、玻璃器皿等用品，由于玻璃器皿對空氣中的氨非常容易吸附，由此導致測定出現一定的偏差。且在洗滌玻璃器皿時宜防止采取重鉻酸鉀洗液，由于該洗液容易附著于容器上，氧化性相當強烈，對測定氨氮會有所影響。在必要時玻璃器皿可采取鹽酸“1+9”浸泡，同時清洗、晾干以后存放時間應有所控制，勿可太長，即可用來進行分析測定樣品。

4 測定總氮（GB/T11894-1989）

總氮可以反映出水體富營養化的程度。一般情況采取過硫酸鉀（堿性）消解紫外分光光度法進行測定。該方法測定總氮雖看起來簡單，但空白值的吸光度要求小于0.030，想做到并非易事。因此需要注意諸多細節方面的問題。

4.1清潔玻璃器皿

在總氮的高溫消解之時，玻璃器皿周圍的有機物與其他物質混進介質中，從而導致空白值過大或存在較差的平行性，因此玻璃器皿最好全部采取硫酸“1+35” 或鹽酸“1+9”進行浸泡，在清洗過后采用無氨水沖洗幾番即可。

4.2消解溫度、壓力與時間的控制

在消解的時候，需嚴格根據分析方法控制消解的溫度，通常在120～124℃，國標GB11894-1989中要求達到規定的溫度與壓力后開始計時，以筆者的個人實踐經驗是直接打開放氣閥經過一段時間的加熱，使蒸氣滅菌器內的冷空氣充分地排出，待熱蒸氣放出后，然后將放氣閥關閉進行消解，同時把消解溫度控制在123℃，消解半小時之后自然降壓到同外界一致時，然后將放氣閥打開進行放氣，最后把鍋蓋打開為宜。其宗旨主要是為了確保有充足的總消解時間，過硫酸鉀完全分解，如此測定結果更勝一籌。

5 結束語

總而言之，對于現階段水質檢測工作人員而言，能夠及時確保水質監測結果的準確性與穩定性，對往后更好地管理水資源與保護水環境具有非常重要的現實意義。唯有通過實驗室的質控樣而獲得符合要求的測定結果，方可保證分析過程中系統沒有誤差的存在。誤差通常都會出現在操作的環節當中，所以一定要確保使用合適的分析方法，科學合理的檢測作業指導書，適宜的實驗室環境，并且確保排除實驗室環境的干擾因素，分析儀器可以正常進行工作，使用滿足分析的要求的純水、容器、試劑等，如此方可全方位地保證水質檢測的質量達到規范標準。

[1] 黃捷.水質監測實驗室全過程質量控制探討[J].科技之友，2011，（8）：24-25.

Research on Water Quality Testing Laboratory Quality Control Issues

Chen Tao-qun

Types may be implemented to monitor water quality testing water pollutant concentrations and changes in trend，highly conducive to understand the whole situation of water quality.In a typical experiment the detection process，the need to strictly follow the relevant operating specifi cations，with the exception of the case before the scientifi c and accurate test data.In this paper，the author of the water quality testing laboratory quality control issues were discussed related.

laboratory；quality control；determination

X832

A

1003-6490（2016）01-0129-02

2016-01-03

陳濤群（1984—），女，廣東揭西人，助理工程師，研究方向為水質檢測。