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固相萃取/液相色譜-串聯質譜法同時測定面膜類化妝品中非法添加的53種糖皮質激素

2016-03-25 01:16:18羅輝泰黃曉蘭吳惠勤朱志鑫林曉珊馬葉芬
分析測試學報 2016年2期
關鍵詞:固相萃取糖皮質激素

羅輝泰,黃曉蘭,吳惠勤,朱志鑫,黃 芳,林曉珊,馬葉芬,

鄧 欣,周培才,張秋炎,簡艷婷

(中國廣州分析測試中心 廣東省化學危害應急檢測技術重點實驗室,廣東 廣州 510070)

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約稿專欄

固相萃取/液相色譜-串聯質譜法同時測定面膜類化妝品中非法添加的53種糖皮質激素

羅輝泰*,黃曉蘭,吳惠勤,朱志鑫,黃芳,林曉珊,馬葉芬,

鄧欣,周培才,張秋炎,簡艷婷

(中國廣州分析測試中心廣東省化學危害應急檢測技術重點實驗室,廣東廣州510070)

摘要:建立了固相萃取/液相色譜-串聯質譜法(SPE/LC-MS/MS)同時測定面膜類化妝品中53種糖皮質激素的方法。樣品經水分散后,加入甲醇渦旋提取,提取液用水稀釋后,采用Cleanert PEP(60 mg,3 mL)固相萃取小柱凈化。待測物經Waters CORTECS C18+(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)色譜柱分離,在電噴霧離子源的正離子模式下以動態多反應監測(DMRM)模式采集數據并作定性篩查和定量分析。53種藥物在相應的濃度范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.99,在3個不同濃度加標水平下,平均回收率為66.8%~106.3%,相對標準偏差(RSD)為3.9%~13.2%,檢出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分別為3 μg/kg及10 μg/kg。該方法操作簡便、定性可靠、定量準確、靈敏度高,適用于化妝品中非法添加糖皮質激素的定性確證和準確定量。

關鍵詞:化妝品;糖皮質激素;固相萃取;液相色譜-串聯質譜法;動態多反應監測;非法添加

隨著電商及微商的興起,面膜成為消費量最大的化妝品之一,但其安全性堪憂。近來,諸如“毒面膜”致消費者“毀容”的化妝品安全事件頻頻被各大媒體報道,因使用“激素面膜”而患上激素性皮炎的患者日益增多,引起人們的高度關注?!?br>

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