高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定地表水樣品中5種有機(jī)磷酸酯代謝物

李闖修，趙曉麗，高立紅，史亞利，譚偉強(qiáng)*，蔡亞岐*

(1.青島理工大學(xué)　環(huán)境與市政工程學(xué)院，山東　青島　266033；2.中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院　環(huán)境基準(zhǔn)與

風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京　100012；3.中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心　環(huán)境化學(xué)與

生態(tài)毒理學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京　100085)

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高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定地表水樣品中5種有機(jī)磷酸酯代謝物

李闖修1，趙曉麗2，高立紅3，史亞利3，譚偉強(qiáng)1*，蔡亞岐3*

(1.青島理工大學(xué)環(huán)境與市政工程學(xué)院，山東青島266033；2.中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院環(huán)境基準(zhǔn)與

風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100012；3.中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境化學(xué)與

生態(tài)毒理學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100085)

摘要：將固相萃取(SPE)和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)結(jié)合，建立了河水樣品中5種有機(jī)磷酸酯(OPEs)代謝物的分析方法。樣品過(guò)濾后，使用HLB固相萃取小柱進(jìn)行富集凈化，采用6 mL甲醇洗脫后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色譜柱為分離柱，甲醇和50 mmol·L-1乙酸銨水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫，在電噴霧負(fù)離子模式下，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行測(cè)定。優(yōu)化條件下，儀器測(cè)定限(IDL)為0.002~1.15 μg·L-1，方法檢出限(MDL)為0.15~4.48 ng·L-1，實(shí)際水樣加標(biāo)濃度為10 ng·L-1和50 ng·L-1時(shí)回收率分別為54.1%~83.6%和57.8%~102%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為5.3%~19.5%和2.8%~15.7%?？疾炝嘶|(zhì)效應(yīng)對(duì)5種化合物分析的影響，同時(shí)應(yīng)用該方法對(duì)武漢7個(gè)湖水樣品進(jìn)行分析，除DEHP外其它4種OPEs代謝物均有檢出。該方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，可用于有機(jī)磷酸酯代謝物的環(huán)境行為研究。

關(guān)鍵詞：有機(jī)磷酸酯代謝物；高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；河水；固相萃取

隨著多溴聯(lián)苯醚……