李闖修,趙曉麗,高立紅,史亞利,譚偉強(qiáng)*,蔡亞岐*
(1.青島理工大學(xué) 環(huán)境與市政工程學(xué)院,山東 青島 266033;2.中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院 環(huán)境基準(zhǔn)與
風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100012;3.中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心 環(huán)境化學(xué)與
生態(tài)毒理學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100085)
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高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定地表水樣品中5種有機(jī)磷酸酯代謝物
李闖修1,趙曉麗2,高立紅3,史亞利3,譚偉強(qiáng)1*,蔡亞岐3*
(1.青島理工大學(xué)環(huán)境與市政工程學(xué)院,山東青島266033;2.中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院環(huán)境基準(zhǔn)與
風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100012;3.中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境化學(xué)與
生態(tài)毒理學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100085)
摘要:將固相萃取(SPE)和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)結(jié)合,建立了河水樣品中5種有機(jī)磷酸酯(OPEs)代謝物的分析方法。樣品過(guò)濾后,使用HLB固相萃取小柱進(jìn)行富集凈化,采用6 mL甲醇洗脫后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色譜柱為分離柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸銨水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,在電噴霧負(fù)離子模式下,采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行測(cè)定。優(yōu)化條件下,儀器測(cè)定限(IDL)為0.002~1.15 μg·L-1,方法檢出限(MDL)為0.15~4.48 ng·L-1,實(shí)際水樣加標(biāo)濃度為10 ng·L-1和50 ng·L-1時(shí)回收率分別為54.1%~83.6%和57.8%~102%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為5.3%~19.5%和2.8%~15.7%??疾炝嘶|(zhì)效應(yīng)對(duì)5種化合物分析的影響,同時(shí)應(yīng)用該方法對(duì)武漢7個(gè)湖水樣品進(jìn)行分析,除DEHP外其它4種OPEs代謝物均有檢出。該方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度,可用于有機(jī)磷酸酯代謝物的環(huán)境行為研究。
關(guān)鍵詞:有機(jī)磷酸酯代謝物;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;河水;固相萃取
隨著多溴聯(lián)苯醚……