高效液相色譜-串聯質譜法測定地表水樣品中5種有機磷酸酯代謝物

李闖修，趙曉麗，高立紅，史亞利，譚偉強*，蔡亞岐*

(1.青島理工大學　環境與市政工程學院，山東　青島　266033；2.中國環境科學研究院　環境基準與

風險評估國家重點實驗室，北京　100012；3.中國科學院生態環境研究中心　環境化學與

生態毒理學國家重點實驗室，北京　100085)

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高效液相色譜-串聯質譜法測定地表水樣品中5種有機磷酸酯代謝物

李闖修1，趙曉麗2，高立紅3，史亞利3，譚偉強1*，蔡亞岐3*

(1.青島理工大學環境與市政工程學院，山東青島266033；2.中國環境科學研究院環境基準與

風險評估國家重點實驗室，北京100012；3.中國科學院生態環境研究中心環境化學與

生態毒理學國家重點實驗室，北京100085)

摘要：將固相萃取(SPE)和高效液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)結合，建立了河水樣品中5種有機磷酸酯(OPEs)代謝物的分析方法。樣品過濾后，使用HLB固相萃取小柱進行富集凈化，采用6 mL甲醇洗脫后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色譜柱為分離柱，甲醇和50 mmol·L-1乙酸銨水溶液為流動相梯度洗脫，在電噴霧負離子模式下，采用多反應監測模式(MRM)進行測定。優化條件下，儀器測定限(IDL)為0.002~1.15 μg·L-1，方法檢出限(MDL)為0.15~4.48 ng·L-1，實際水樣加標濃度為10 ng·L-1和50 ng·L-1時回收率分別為54.1%~83.6%和57.8%~102%，相對標準偏差(RSD)分別為5.3%~19.5%和2.8%~15.7%。考察了基質效應對5種化合物分析的影響，同時應用該方法對武漢7個湖水樣品進行分析，除DEHP外其它4種OPEs代謝物均有檢出。該方法具有良好的精密度和準確度，可用于有機磷酸酯代謝物的環境行為研究。

關鍵詞：有機磷酸酯代謝物；高效液相色譜-串聯質譜；河水；固相萃取

隨著多溴聯苯醚……