淺談核電廠流出物監測的質量控制

張穩　何俊男

【摘 要】本文針對核電廠流出物監測工作的特點，介紹了取樣、運輸、制樣、貯存，測量、分析等流出物監測各個環節的質量控制措施，以及實驗室環境、儀器檢定、校準和檢查、探測限確定、標準物質測定、質量控制圖的使用、原始記錄規范、分析報告編制和參加實驗室間比對等影響核電廠流出物監測結果準確性和可信度的活動的質量控制要求。

【關鍵詞】核電廠；流出物監測；質量控制

0 引言

核電廠流出物監測的質量控制包括：流出物取樣、流出物運輸、貯存和流出物分析測量過程的質量控制等。通過空白試驗、校準曲線核查、儀器設備校準、平行樣的測定、加標樣與密碼樣的測定、編制控制圖等一系列的活動來了解監測質量的穩定性，及時發現異?，F象、采取相應的校正措施，把監測的不確定度控制在允許范圍內，保證檢測結果達到一定的精密度和準確度。

1 流出物取樣、運輸和貯存

核電廠應盡可能按照國家或國際標準程序，制定流出物取樣、包裝、運輸和貯存的詳細操作規程，除了明確規定的技術方法或要求外，應包括具體的操作步驟、記錄內容、格式、標簽設置，以保證樣品性質穩定（樣品的代表性），避免樣品中放射性核素通過化學、物理或生物作用損失和偶然沾污等。

流出物采樣裝置對放射性核素的收集效率應有正式文件予以明確。一般應根據使用的實際條件通過試驗測定收集效率，如果使用條件與采樣裝置的生產廠家的測試驗條件相同或相近，也可采用廠家出廠文件給出的數據。采樣過程中應準確測量樣品的質量、體積或流量，其誤差一般應控制在10%以內。為了確定采樣的不確定度，應采集一定數量的平行樣品，且平行樣品數量一般不小于常規樣品總數的5%。

樣品接收、核查和發放各環節應受控，樣品標簽及其包裝應完整。若發現樣品有異常或處于損壞狀態，應如實記錄，并盡快采取相關處理措施，必要時重新取樣。樣品應分區存放，并有明顯標志，以免混淆。樣品保存條件應符合相關標準或技術規范要求。

2 流出物分析實驗室的環境

分析實驗室環境的控制是取得高質量分析數據的保障，實驗室內應保持整潔、清潔，應將清潔衛生作為實驗室日常工作內容的一部分。各種儀器、試劑、用具及記錄本等應在規定的位置存放。實驗室內應保持供電電源的穩定性，溫度、濕度、空氣清潔度等應滿足儀器的工作條件。放射性和非放射性樣品應按規定存放、處理。工作完成后及時清理桌面和儀器內樣品。實驗室化學品和放射性物質的管理，必須嚴格按照核電廠化學品和放射性物品管理的相關規定執行。

3 流出物樣品預處理及分析測量方法的標準化

核電廠流出物樣品預處理和分析測量方法必須有完備的書面程序，所有分析測量裝置都應有分析性能和詳細的操作說明書。分析方法應盡量采用已經頒布的國家標準中確定的方法和等效采用的國際標準方法，實驗條件與實驗過程在標準中有明確、詳細的規定；也可采用經過鑒定和驗證，在實踐中普遍應用的實用方法，或由行業內部制定的標準方法等。在分析測量的操作過程中，要注意防止樣品之間的交叉污染。實驗室和分析儀器設備，應盡可能按放射性核素種類及其濃度大小區分使用。配置載體和標準溶液應根據核電廠化學試劑管理規定明確使用期限或重新標定的期限。

4 流出物分析儀器

實驗室應建立流出物分析儀器的管理臺帳，內容主要包括：儀器名稱、儀器型號、儀器出廠編號、生產廠家、購買日期、責任人、儀器狀態、檢定或校準周期等。

對分析儀器的性能應該進行檢定、校準和檢驗。新的或經過維修的分析儀器，在常規使用前必須進行性能調試、檢定和校準，以后的校準頻率取決于儀器的類型和穩定性。檢定和校準證書應及時存檔，并更換儀器上的檢定合格標簽。

實驗室分析儀器的使用及維護操作必須嚴格按照相應的操作及維護規程的要求執行。分析儀器應由專人負責管理，包括定期進行儀器的校準和維護，并做好記錄；儀器出現異常或故障時，應及時進行處理或申報維修，同時將儀器的故障原因、故障現象、檢修過程、維護方法及注意事項等詳細記錄備案。分析儀器在條件改變或進行的有關活動有可能對儀器測量結果造成影響時都應用檢查源進行檢驗，如果檢驗出現偏離應重新校準方可投入使用。

5 標準物質、質量控制樣品測定

應盡可能選擇與樣品基體類似并處于有效期內的標準物質進行測定，以評價分析方法的準確度或檢查實驗室（或操作人員）是否存在系統誤差。如果對標準物質的分析結果與其證書上的保證值基本一致，則表明分析過程不存在明顯的系統誤差。實驗室應安排每半年至少分析一次標準物質，結果與證書相對偏差應小于10%。

通過分析測量質量控制樣品可以確定分析過程中產生的不確定度以便采取相應的校正措施。質量控制樣品，通常是指雙平行盲樣品、參標樣品和空白樣品。雙平行盲樣品是用來評價結果變異性來源的主要方法，平行樣品由盡可能用均勻的樣品來制備。參標樣品在某些情況下可代替標準物質，來估計分析結果的準確度和精密度，同時也可測定核素的放射化學回收率。若參標樣品的回收率超過了控制限，應分析原因，并考慮是否需要重新進行分析。空白樣品的分析測量用來檢查分析測量全過程中樣品放射性交叉污染的情況，同時也提供了扣除本底的資料。空白樣品測定結果一般應低于方法檢出限。分析測量的每種質量控制樣品占分析測量總樣品的比例應不低于5%，并均勻地分布在每批樣品中。

6 質量控制圖

質量控制圖（如圖1所示）是質量評價的有效方法，可以直觀地展示分析過程是否處于控制狀態，檢驗分析過程是否有明顯的系統誤差，并能指出誤差的方向。質量控制圖是常規分析中分析值取舍的最好標準和依據，也是檢驗各實驗室間數據是否一致的有效方法。在日常流出物樣品分析的同時，應同步進行質量控制樣品的分析，將質量控制樣品的測定結果標于質量控制圖中，判斷分析過程是否處于受控狀態。如本底的漲落是否符合預計的計數統計誤差，本底水平是否存在漂移，計數效率是否有再現性等。分析儀器本底和效率控制圖需要至少20個以上的數據，且這些數據應取自正常情況下的本底或效率測量，而不應在短期內突擊進行重復測量。在常規測量中，若條件允許，在測量每批樣品時，都應測量本底和效率，本底和效率應當取相當長一段時間內的平均值。質量控制圖上下警戒限和控制限一般分別取該參數單次測量值的正負兩倍和三倍標準偏差。

7 流出物監測原始記錄和分析報告

原始記錄是對核電廠流出物監測全過程的真實記載，原始記錄要做到記錄齊全、反映真實、表達正確、整齊清潔。所有的流出物分析數據均應如實地記錄在原始數據記錄本上，不得任意涂改、不得偽造數據，不得任意撕紙，如需修改錯誤數據時，應該用單線或雙劃線劃去，保留原數據清晰的字跡，正確的數據寫在劃改數據的上方，簽名并注明修改日期，必要時應注明修改原因。原始數據記錄內容一般包括取樣日期、分析日期、樣品名稱、分析相關參數、分析結果、備注等。以電子文件形式儲存的文件，應按照相關儀器使用規程或實驗室的要求進行編號，不得覆蓋已有編號，并在原始記錄本上進行記錄。儀器使用和維護的原始記錄、試劑/標準配制記錄、儀器/試劑標定是實驗室監測分析原始記錄的延伸，應參考上述要求執行。流出物樣品的分析報告必須經編寫、校核、審批并簽字后，才能被視為有效的分析報告。

8 實驗室間比對

實驗室之間比對的目的在于通過參加各實驗室的分析數據的比較，提供第三方對分析數據質量和實驗室性能的評估，以便發現實驗室中存在的問題，來進一步提高分析結果的準確性?？刹捎媚芰︱炞C、比對測試或質量控制考核等方式進行實驗室間比對，證明各實驗室間的監測數據的可比性。

為了發現和確定流出物分析實驗室分析測量所產生的系統不確定度，應根據要求參加國家和主管部門組織安排的實驗室之間分析比對工作；若沒有上述外部比對活動，則可以在公司內部組織同類分析實驗室的比對活動，比對中發現的系統誤差結果應進行分析，查明原因并采取糾正措施。

9 結束語

核電廠流出物監測數據是核電廠運行期間環境影響評價所需的基礎數據之一，流出物監測數據是否準確可信直接關系到能否準確評價核電廠運行期間對環境的輻射影響。核電廠通過覆蓋流出物監測全環節和影響流出物分析結果全部活動的嚴格的質量控制措施和要求，為準確評價核電廠運行期間的環境輻射影響提供了準確可信的基礎數據，在創造可觀經濟效益的同時，切實承擔起了國有企業的社會責任，實現了經濟發展和環境保護共贏的效果。

【參考文獻】

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[責任編輯：湯靜]