高中化學實驗“乙酸乙酯的制備”中存在的問題探究及綠色合成理念的引入

楊婷婷 張瀾萃 玉占君

現行的人教版化學教材中乙酸乙酯的制備實驗使用的催化劑為濃硫酸，存在著一定的弊端。例如濃硫酸具有極強的腐蝕性，對學生來說存在著一定的危險性，易使有機物發生碳化而影響實驗現象觀察，并且對環境造成很大的污染。因此，尋找一種安全、綠色化的催化劑是極其必要的。雜多酸可替代濃硫酸，是一種合適的催化劑。通過實驗對硫酸為催化劑制備乙酸乙酯存在的問題進行了探究，評價了雜多酸催化劑用于中學教材中乙酸乙酯的制備的優越性。

一、實驗原理

CH3COOH+CH3CH2OH酸110-120℃

CH3COOC2H5+H2O

二、實驗方法

為了探討反應時間、催化劑種類及用量對乙酸乙酯產率的影響，統一采用以下方法進行對比實驗：在50 mL的三頸燒瓶中加入12 mL無水乙醇和7 mL冰醋酸（醇酸摩爾比為1.68∶1），再加入一定量的催化劑，混合均勻后加入沸石，用電熱套加熱回流一定時間后，取樣、水洗，用氣相色譜法測定上層有機相中乙酸乙酯的含量。

三、結果與討論

1.濃硫酸為催化劑合成乙酸乙酯問題探究

按照人教版教材實驗方法中的乙醇（3mL）冰醋酸（2mL）改變催化劑濃硫酸用量進行酯化反應實驗。催化劑用量及乙酸乙酯產量和實驗現象列于表1中。

從表1可以看出，按教材實驗方案中的濃硫酸（2 mL，41.185%摩爾數）用量進行反應時，測得乙酸乙酯的產率為78.5%，但由于投加的催化劑用量過多，在加熱條件下，有機物迅速被炭化，不但影響反應現象的觀察，同時存在安全隱患；如果將濃硫酸的用量減少為1 mL（20.53%摩爾數）時，測得乙酸乙酯的含量為84.6%，而且炭化現象明顯減輕。

2.雜多酸為催化劑合成乙酸乙酯

雜多酸作催化劑具有用量少、反應時間短且污染和腐蝕輕微及對學生無危險等優點，是學生實驗更為理想的催化劑。此外雜多酸是一種高效催化劑，還具有綠色環保可重復使用的特點。

（1）回流時間對乙酸乙酯產率的影響

固定醇酸摩爾比為1.68∶1，雜多酸用量為2%，考察時間對該酯化反應的影響，其實驗結果見表2。

（2）催化劑用量對乙酸乙酯產率的影響

固定醇酸摩爾比為1.68∶1，回流時間為1.5 h，改變雜多酸的用量，考察催化劑對反應的影響，其實驗結果見表3。