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微波消解—電感耦合等離子體—質譜(ICP—MS)法測定鐵皮石斛中的稀土元素

2016-04-29 00:00:00楊彩萍
今日財富 2016年9期

摘要:本文采用硝酸、過氧化氫混合體系微波消解處理鐵皮石斛,以5%硝酸為介質,采用電感耦合等離子體-質譜(ICP-MS)法定量檢測鐵皮石斛中的16種稀土元素鈧(Sc)、釔(Y)、鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu)。為避免基體效應等影響,加入內標進行校正。16種稀土元素線性關系良好,相關系數為0.9998~1.0000,檢出限范圍為0.0001~0.025μg/L,內標回收率為97.6~105.5%,相對標準偏差為0.18~5.06%,用該方法測定已知標準物質紫菜和大米,結果在標準參考值范圍內,該方法操作簡單,重現性好,準確度、靈敏度高,可同時實現多種元素寬線性范圍的測定,可廣泛使用。

關鍵詞:微波消解;ICP-MS;鐵皮石斛;稀土元素

一、前言

我國是稀土大國,稀土的儲量及產量均占世界首位。由于稀土應用日益擴大,特別在我國已把稀土大量應用于農業、林業,并正在試用于飼養業作為飼料的微量添加劑,稀土將越來越多地進入人類生存的環境和食物鏈, 稀土元素在人和動物體內的公布主要積聚在肝和骨中,骨中含量最高,但排出較難,而牙和骨中的分布代謝相似[1]。已有研究表明,稀土元素類似于一般毒物,具有對生物體的刺激效應,低劑量時表現促進作用,高劑量時表現抑制作用[2-3]。稀土元素在體內的蓄積性及其誘發的生物效應一直被人們廣泛關注。鐵皮石斛由于其較高的藥用價值,近年來被廣泛種植,作為食材及藥材廣泛應用于日常生活。基于此,鐵皮石斛中稀土元素的測定勢在必行。本文采用電感耦合等離子體-質譜法測定鐵皮石斛中的16中稀土元素,運用內標法排除基質干擾,準確測定了鐵皮石斛中稀土元素的含量。

二、實驗設備與試樣

(一)儀器

7700X電感耦合等離子體-質譜儀(ICP-MS)(安捷倫科技有限公司),配有自動進樣設備; XS205DU分析天平(梅特列-托利多儀器(上海)有限公司);CEM Mars5微波消解儀(帶消解管加熱器)。

(二)試樣

生物成分分析物質鐵皮石斛購買于福建省龍巖市聚同堂連鎖藥店,生物成分標準物質紫菜(GBW10023)、大米(GBW10046)購買于中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究院(有效期至2020年1月)。

(三)主要試劑

實驗用水均為去離子水, HNO3、H2O2均為優級純;

16種稀土元素混合標液原液:100mg/L(上海安譜科學儀器有限公司,(Lot#:1083934,有效期:2017.06.10)。

16種稀土元素混合標液使用液:用5%硝酸稀釋成100μg/L。

5種元素混合內標液(In、Bi、Ge、Rh、Re):100mg/L(上海安譜科學儀器有限公司(Lot#:1083909,有效期:2017.06.10),現配現用)。

儀器調諧使用液(1μg/L):Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y。

所用的容量瓶、吸量管、燒杯等均用30%的硝酸溶液浸泡過夜,去離子水沖洗,105℃的烘干備用。

氬氣(Ar):液氬。

(四)試樣制備

稱取鐵皮石斛樣品0.5000g于消解管中,加硝酸8.0ml,在消解管加熱器上進行預消解,預消解后進入微波消解儀按表1程序進行消解,消解后消解液為黃綠色。再加1.0ml過氧化氫進行消解,消解后消解液為無色或淡黃色。在消解管加熱器上溫度120℃趕酸,定容,搖勻待測,生物成分標準物質紫菜(GBW10023)、大米(GBW10046)的消解方法同鐵皮石斛的消解。

(五)稀土元素標準序列及內標元素的配制與測定

準確移取16種稀土元素使用液(100μg/L) 0ml、0.5ml、1.0ml、2.5ml、5.0ml、10.0ml、25.0ml于容量瓶中,用(5+95)硝酸溶液定容至50ml,得到濃度為0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L的標準系列。

準確移取5種內標元素100mg/L混合標準溶液1.00mL于100mL容量瓶中,用(5+95)硝酸溶液定容,搖勻。

(六)ICP-MS工作條件

(一)樣品的測定

儀器開機預熱,做性能報告,符合表3后,在線引入內標液,按表2所示ICP-MS工作條件上機測定,依次測定標準曲線、空白溶液、樣品溶液及已知濃度的生物成分標準物質大米及紫菜的消解液。

(二)一次標準曲線、檢出限及內標元素的選擇

在最優化的儀器參數條件下做標準曲線[3],各元素的計數(cps)與濃度C在0.00-50.00μg/L的區間內,有良好線性關系,線性相關系數及線性回歸方程數據見表4,使用空白溶液連續測定11次,計算標準偏差SD,檢出限DL= 3×SD×K×C(K為工作曲線斜率的倒數,C為1.00μg/L),得檢出限見表4。

(三)精密度和準確度實驗

用20.00μg/L的稀土元素混合標準溶液重復進樣11次,相對標準偏差數據見表5。

(四)已知生物成分標準物質實驗

本實驗中選取了生物成分標準物質紫菜(GBW10023)、大米(GBW10046)對方法的準確性和可靠性進一步驗證,說明該測定稀土元素的方法可行。

四、結束語

本文借助電感耦合等離子體-質譜儀測定鐵皮石斛中的16種稀土元素,通過優化的儀器條件和實驗條件,檢出限低,靈敏度高,重現性好,而且精確度高,運用微波消解處理易于操作,高效,能夠很好的完成日常工作中檢測鐵皮石斛中稀土元素的要求。

參考文獻:

[1]林浩洋,李蓉,林曉云.ICP-MS測定餅干中的鉛、砷、鎘、鉻、鐵、錳、銅、鋅 [J].理糧油食品科技,2016,24(2):65—68.

[2]杜靜,秦民堅,黃林芳.石斛中微量元素的含量測定及其安全性評價[J].中國藥房,2012,23(47):4477-4479.

[3]諸燕,苑鶴,李國棟.鐵皮石斛中11中金屬元素含量的研究[J].中國中藥雜志,2011,36(3):356-359.

作者簡介:楊彩萍,女,龍巖市產品質量檢驗所,主要從事食品中光譜類檢測。

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