食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法探討

劉榮榮　范田麗

摘 要：近年來，食品安全事件頻發(fā)，給社會(huì)造成惡劣影響，食品安全引起了國(guó)家相關(guān)部門的高度重視。加強(qiáng)食品理化檢驗(yàn)是確保食品安全質(zhì)量的重要途徑，因此，本文對(duì)食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方法進(jìn)行探討，為提高食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量提供參考。

關(guān)鍵詞：食品理化檢驗(yàn)；樣品前處理；方法；探討

中圖分類號(hào)：R15 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

食品安全關(guān)系著人們的生命健康，因此，國(guó)家相關(guān)部門有責(zé)任和義務(wù)，加強(qiáng)食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方法研究，不斷提高食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量與水平，及時(shí)查處不合格食品，為營(yíng)造安全的食品環(huán)境奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

一、檢驗(yàn)材料準(zhǔn)備

食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理需要做好檢驗(yàn)材料的準(zhǔn)備，包括所用的儀器、試劑以及食品樣品檢驗(yàn)溶液的制備等內(nèi)容，為食品理化檢驗(yàn)工作的順利開展做好鋪墊。

1 儀器準(zhǔn)備

本文探討的食品理化檢驗(yàn)樣品前處理方法，使用到的儀器有：全自動(dòng)電子天平、原子吸收分光光度計(jì)、微波消解儀以及鋅、銅、錳、鐵空心陰極燈、計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)以及打印機(jī)等。

2 試劑準(zhǔn)備

食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理需要應(yīng)用到專門的試劑，必要情況下進(jìn)行相關(guān)的處理。本文應(yīng)用的試劑包括純40%氫氟酸、純30%過氧化氫以及純硝酸，級(jí)別均為優(yōu)級(jí)，其中純硝酸的密度為1.42g/mL。同時(shí)，使用0.5mol/L的硝酸，對(duì)銅、錳、鐵等標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行逐級(jí)稀釋處理。使用4%體積分?jǐn)?shù)的硝酸對(duì)汞標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行逐級(jí)稀釋。使用水對(duì)砷標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行稀釋處理。另外，為了對(duì)砷元素進(jìn)行測(cè)定，使用2g/L的氫氧化鉀溶液溶解純的硼氫化鉀，制成15g/L的硼氫化鉀。使用0.1g/L的硼氫化鉀對(duì)汞元素進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)，還應(yīng)準(zhǔn)備去離子水、150g/L的硫脲-100g/L抗壞血酸混合液。需注意的是使用的配制溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，避免配制時(shí)間過久，導(dǎo)致溶液性質(zhì)的變化。

3 食品樣品溶液制備

選取待測(cè)食品，準(zhǔn)確稱取液體食品樣品0.5mL～3.0mL或半固體、固體樣品0.2g～0.5g，尤其應(yīng)將最大取樣量控制在1g以內(nèi)，并稱取0.20g～0.45g的植物油，將其放在聚四氟乙烯消解罐中。另外，針對(duì)含有酒精的食品樣品應(yīng)先進(jìn)行驅(qū)趕酒精操作，即將樣品放入酒精之中進(jìn)行水浴處理。向所取樣品中加入1.0mL的濃硝酸后放置15分鐘，而后加入0.1mL～0.5mL30%的過氧化氫進(jìn)行15min的浸泡。最后，添加適量水，將食品樣品溶液控制在6mL～10mL，搖動(dòng)均勻。將消解裝置安裝好，連接好壓力及溫度探頭，將制作的食品溶液置于微波消解儀中進(jìn)行消解操作。

消解完成后，待消解罐自然冷卻溫度至55℃以下，壓力不足45psi時(shí)由防爆膜位置緩慢打開，釋放完畢剩余壓力，將壓力與溫度探頭取出，將各消解罐依次打開。為測(cè)量砷元素，將消解處理后的食品樣品溶液添加到25.00mL的比色管中。對(duì)于其他元素的測(cè)定，應(yīng)將溶液轉(zhuǎn)移并定容10.00mL～25.00mL以備后用。

二、食品溶液測(cè)定方法

文中測(cè)定食品溶液使用的方法有原子熒光光譜法、石墨爐原子吸收法以及火焰原子吸收法，接下來進(jìn)行逐一探討。

1 原子熒光光譜法

測(cè)定食品溶液中砷元素時(shí)，在樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管加入5mL的150g/L硫脲 -100g/L抗壞血酸混合液。添加適量水對(duì)樣品管進(jìn)行定容，使用4%體積分?jǐn)?shù)的硝酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行定容。室溫條件下放置45min，尤其當(dāng)室溫不足15℃時(shí)放置時(shí)間應(yīng)延長(zhǎng)至1h。將測(cè)定儀器的負(fù)高壓、燈光流、載氣流量分別調(diào)至260V、60mA、800mL/min，并使用15g/L的硼氫化鉀借助標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)樣品溶液、消解空白進(jìn)行測(cè)定。

2 石墨爐原子吸收法

石墨爐原子吸收法用于測(cè)定食品樣品中鎘、鉛元素，測(cè)定操作時(shí)應(yīng)將相關(guān)參數(shù)作如下設(shè)置見表1。

3 火焰原子吸收法

火焰原子吸收法主要測(cè)定鋅、銅、錳等元素。測(cè)定操作時(shí)應(yīng)將元素?zé)綦娏鳌⑷紵^高度、狹縫、波長(zhǎng)等調(diào)至合適參數(shù)，完成空白值測(cè)量狀態(tài)后，再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列、消解空白以及樣品溶液的測(cè)定。

三、處理方法注意事項(xiàng)

1 選擇合理微波模式

為提高食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理質(zhì)量，選擇正確的微波模式是關(guān)鍵。目前來看，食品檢驗(yàn)中涉及的有機(jī)物的檢驗(yàn)相對(duì)較多，而無機(jī)物檢驗(yàn)較少，為滿足這一檢驗(yàn)要求，常采用比例溫度/時(shí)間控制微波反應(yīng)模式。在該種模式下，檢驗(yàn)人員可清晰的了解化學(xué)反應(yīng)物理當(dāng)量變化情況，以及在不同溫度下的反應(yīng)劇烈程度，準(zhǔn)確對(duì)反應(yīng)臨界點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，為尋找最優(yōu)的反應(yīng)條件奠定基礎(chǔ)。

2 選擇合適消解體系

食品樣品理化檢驗(yàn)中樣品前處理還需進(jìn)行消解操作，一般情況下選擇消解體系時(shí)盡量滿足以下要求：溶劑體系具有較高純度，不增加新的干擾元素，而且消解迅速，消解過程中不增加沉淀物。同時(shí)，還應(yīng)具備較好的微波吸收能力。考慮到食品檢驗(yàn)中有機(jī)物檢驗(yàn)較多，而且使用硝酸進(jìn)行消解操作時(shí)用量較大，經(jīng)對(duì)比分析使用硝酸-過氧化氫消解體系可獲得較好的消解效果。

3 把握試劑及取樣量

在使用試劑及食品取樣時(shí)，為達(dá)到提高實(shí)驗(yàn)精度，減少試劑使用量以及滿足檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)，應(yīng)將食品取樣量控制在0.2g～0.5g范圍，在此基礎(chǔ)之上使用硝酸-過氧化氫進(jìn)行消解操作。同時(shí)，添加硝酸時(shí)量應(yīng)由高逐漸降低，而過氧化氫則逐漸降低。

結(jié)語

食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理涉及較多專業(yè)內(nèi)容，為提高檢驗(yàn)質(zhì)量應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行食品樣品取樣操作，并根據(jù)食品檢驗(yàn)要求選擇合理的微波模式及消解體系，準(zhǔn)確把握試劑使用量，為食品檢驗(yàn)工作的高效開展奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

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