食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討

劉榮榮　范田麗

摘 要：近年來，食品安全事件頻發，給社會造成惡劣影響，食品安全引起了國家相關部門的高度重視。加強食品理化檢驗是確保食品安全質量的重要途徑，因此，本文對食品理化檢驗中樣品前處理方法進行探討，為提高食品理化檢驗質量提供參考。

關鍵詞：食品理化檢驗；樣品前處理；方法；探討

中圖分類號：R15 文獻標識碼：A

食品安全關系著人們的生命健康，因此，國家相關部門有責任和義務，加強食品理化檢驗中樣品前處理方法研究，不斷提高食品理化檢驗質量與水平，及時查處不合格食品，為營造安全的食品環境奠定堅實的基礎。

一、檢驗材料準備

食品理化檢驗中樣品前處理需要做好檢驗材料的準備，包括所用的儀器、試劑以及食品樣品檢驗溶液的制備等內容，為食品理化檢驗工作的順利開展做好鋪墊。

1 儀器準備

本文探討的食品理化檢驗樣品前處理方法，使用到的儀器有：全自動電子天平、原子吸收分光光度計、微波消解儀以及鋅、銅、錳、鐵空心陰極燈、計算機處理系統以及打印機等。

2 試劑準備

食品理化檢驗中樣品前處理需要應用到專門的試劑，必要情況下進行相關的處理。本文應用的試劑包括純40%氫氟酸、純30%過氧化氫以及純硝酸，級別均為優級，其中純硝酸的密度為1.42g/mL。同時，使用0.5mol/L的硝酸，對銅、錳、鐵等標準使用液進行逐級稀釋處理。使用4%體積分數的硝酸對汞標準使用液進行逐級稀釋。使用水對砷標準使用液進行稀釋處理。另外，為了對砷元素進行測定，使用2g/L的氫氧化鉀溶液溶解純的硼氫化鉀，制成15g/L的硼氫化鉀。使用0.1g/L的硼氫化鉀對汞元素進行測定。同時，還應準備去離子水、150g/L的硫脲-100g/L抗壞血酸混合液。需注意的是使用的配制溶液應現用現配，避免配制時間過久，導致溶液性質的變化。

3 食品樣品溶液制備

選取待測食品，準確稱取液體食品樣品0.5mL～3.0mL或半固體、固體樣品0.2g～0.5g，尤其應將最大取樣量控制在1g以內，并稱取0.20g～0.45g的植物油，將其放在聚四氟乙烯消解罐中。另外，針對含有酒精的食品樣品應先進行驅趕酒精操作，即將樣品放入酒精之中進行水浴處理。向所取樣品中加入1.0mL的濃硝酸后放置15分鐘，而后加入0.1mL～0.5mL30%的過氧化氫進行15min的浸泡。最后，添加適量水，將食品樣品溶液控制在6mL～10mL，搖動均勻。將消解裝置安裝好，連接好壓力及溫度探頭，將制作的食品溶液置于微波消解儀中進行消解操作。

消解完成后，待消解罐自然冷卻溫度至55℃以下，壓力不足45psi時由防爆膜位置緩慢打開，釋放完畢剩余壓力，將壓力與溫度探頭取出，將各消解罐依次打開。為測量砷元素，將消解處理后的食品樣品溶液添加到25.00mL的比色管中。對于其他元素的測定，應將溶液轉移并定容10.00mL～25.00mL以備后用。

二、食品溶液測定方法

文中測定食品溶液使用的方法有原子熒光光譜法、石墨爐原子吸收法以及火焰原子吸收法，接下來進行逐一探討。

1 原子熒光光譜法

測定食品溶液中砷元素時，在樣品管及標準管加入5mL的150g/L硫脲 -100g/L抗壞血酸混合液。添加適量水對樣品管進行定容，使用4%體積分數的硝酸對標準管進行定容。室溫條件下放置45min，尤其當室溫不足15℃時放置時間應延長至1h。將測定儀器的負高壓、燈光流、載氣流量分別調至260V、60mA、800mL/min，并使用15g/L的硼氫化鉀借助標準曲線法對樣品溶液、消解空白進行測定。

2 石墨爐原子吸收法

石墨爐原子吸收法用于測定食品樣品中鎘、鉛元素，測定操作時應將相關參數作如下設置見表1。

3 火焰原子吸收法

火焰原子吸收法主要測定鋅、銅、錳等元素。測定操作時應將元素燈電流、燃燒頭高度、狹縫、波長等調至合適參數，完成空白值測量狀態后，再進行標準系列、消解空白以及樣品溶液的測定。

三、處理方法注意事項

1 選擇合理微波模式

為提高食品理化檢驗中樣品前處理質量，選擇正確的微波模式是關鍵。目前來看，食品檢驗中涉及的有機物的檢驗相對較多，而無機物檢驗較少，為滿足這一檢驗要求，常采用比例溫度/時間控制微波反應模式。在該種模式下，檢驗人員可清晰的了解化學反應物理當量變化情況，以及在不同溫度下的反應劇烈程度，準確對反應臨界點進行測量，為尋找最優的反應條件奠定基礎。

2 選擇合適消解體系

食品樣品理化檢驗中樣品前處理還需進行消解操作，一般情況下選擇消解體系時盡量滿足以下要求：溶劑體系具有較高純度，不增加新的干擾元素，而且消解迅速，消解過程中不增加沉淀物。同時，還應具備較好的微波吸收能力。考慮到食品檢驗中有機物檢驗較多，而且使用硝酸進行消解操作時用量較大，經對比分析使用硝酸-過氧化氫消解體系可獲得較好的消解效果。

3 把握試劑及取樣量

在使用試劑及食品取樣時，為達到提高實驗精度，減少試劑使用量以及滿足檢驗標準的目標，應將食品取樣量控制在0.2g～0.5g范圍，在此基礎之上使用硝酸-過氧化氫進行消解操作。同時，添加硝酸時量應由高逐漸降低，而過氧化氫則逐漸降低。

結語

食品理化檢驗中樣品前處理涉及較多專業內容，為提高檢驗質量應嚴格按照相關規范標準進行食品樣品取樣操作，并根據食品檢驗要求選擇合理的微波模式及消解體系，準確把握試劑使用量，為食品檢驗工作的高效開展奠定堅實的基礎。

參考文獻

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