亞微米Ni—Cr—Al復合鍍層的制備及結構表征

楊秀英

摘 要 采用復合電沉積技術，通過向電鍍液中加入一定量亞微米級別Cr、Al顆粒制備了亞微米Ni-Cr-Al復合鍍層。表征了鍍層的結構，研究了鍍層的高溫氧化行為，結構分析表明，該鍍層結構比較致密，氧化實驗表明該鍍層具有抗氧化性。

關鍵詞 亞微米 Ni-Cr-Al復合鍍層 結構表征

中圖分類號：TQ153 文獻標識碼：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdkx.2016.08.016

Abstract The submicron Ni-Cr-Al composite coatings were prepared by adding a certain amount of sub micron and Al particles into the electroplating solution by adding a certain amount of sub micron grade Cr. The structure of the coating was characterized. The high temperature oxidation behavior of the coating was studied. The structure analysis showed that the coating was compact.

Key words sub micron； Ni-Cr-Al composite coating； structural characterization

0 引言

隨著航空航天工業的飛速發展，對材料的抗高溫氧化性能要求越來越高，已成為新技術發展的障礙。高溫環境下服役合金的氧化腐蝕問題一直是高溫領域的研究主題，對高溫合金表面施加能熱生長Cr2O3和/或Al2O3型氧化膜型高溫防護涂層是有效途徑之一。第一代高溫防護涂層是擴散滲Cr或滲Al涂層。這類涂層熱穩定性和抗熱腐蝕性不理想。因而其應用受到限制。第二代高溫防護涂層即MCrAlY（M=Ni，Co）型包覆涂層由于兼顧上述兩種防護能力，因而在國防及航空航天領域獲得廣泛應用。目前，制備MCrAlY包覆涂層的技術主要有：等離子噴涂（APS，LPPS）、高速火焰噴涂（HVOF）和物理氣相沉積（PVD）等。上世紀80年代Honey等人提出采用電化學沉積技術制備抗高溫氧化Ni基復合鍍層，但是迄今一直沒有其相關復合鍍層氧化性能的詳細報道。上世紀90年代，中國科學院金屬研究所的耿學洪等嘗試用復合電沉積的方法制備NiCrAl復合涂層，但是氧化性能極差。近年來，研究Ni-Cr-Al納米復合涂層的氧化性能過程中發現，Cr或Al對鍍層的氧化具有明顯的尺寸效應。對于Ni-Cr納米復合鍍層，隨著Cr 顆粒尺寸降低為24 nm時，Cr 元素的復合量增加到7.5wt% 時便可在氧化過程中形成一連續的保護性氧化膜。在Ni-Al 納米復合鍍層抗高溫氧化性能的研究中也曾發現類似現象。在Ni-Cr-Al納米復合鍍層的抗高溫氧化研究中，同樣發現Cr或Al的顆粒尺寸對氧化性能的重要影響。但是，納米粉末材料的制備存在成本昂貴，制造困難，納米粉活性非常大，不穩定，運輸和使用很不方便等問題。以上幾個方面限制了該涂層的工程應用。因此，本研究擬制備一種介于納米與微米之間的亞微米復合鍍層。

1 實驗方法

在制備NiCrAl復合鍍層時采用純度為99.96%電解鎳板。鎳板經線切割制成15？0？mm的試片，并在每個試片一端鉆一個直徑為2mm的小孔，用于復合鍍時懸掛試樣。試樣在預磨機上分別經150#、400#、600#SiC砂紙打磨，并將試樣倒角，倒邊，以防止復合電鍍過程中產生尖端放電效應。試樣使用前需用800#砂紙打磨試樣表面，去掉表面鈍化層，然后放入丙酮中用KQ-50B型超聲波清洗器進行表面除油污處理，備用。實驗所采用的Cr、Al粉是將購買的微米級顆粒不斷研磨后成亞微米級顆粒，粒度在1-5微米之間。本實驗選用一種弱酸型低溫鍍Ni液，成分為：150 g/L NiSO4·7H2O、15 g/L NH4Cl、15 g/L H3BO3、0.1 g/L C12H25NaSO4。實驗所用的電流密度為2 A/dm2，溫度為30℃。復合電沉積時，Cr、Al顆粒直接加入到鍍液中，為了使它們均勻懸浮在鍍液中，采用板泵式復合電鍍裝置，如圖1所示。采用（Rigaku）D/max-2500pc型X射線衍射儀、Philips XL30型掃描電鏡、TECNAI-20型分析透射電鏡（TEM）對復合鍍層的結構進行綜合分析。

2 實驗結果

為研磨后Cr、Al顆粒的透射SEM形貌像。可見，納米Cr、Al顆粒主要呈球形（部分Cr顆粒呈方形），平均粒度分別為3 m。

分別為NiCrAl鍍層的低倍（a）（b）和高倍（c）（d）表面及對應的截面形貌。通過表面形貌可見鍍層表面平整，表面放大形貌可見Cr、Al顆粒顆粒鑲嵌在基體中；截面形貌看出鍍層和基體結合良好，鍍層厚度大約60 m，放大形貌進一步說明了Cr、Al顆粒在集體中均勻分布。

為 Ni-Cr-Al亞微米復合鍍層的表面XRD分析結果，可見鍍層除了Ni基體外還含有Cr、Al元素，該結果同前面的掃描電鏡結果結合起來充分說明，制備了一種亞微米Ni-Cr-Al復合鍍層。

3 結論

（1）通過實驗制備出一種亞微米Ni-Cr-Al復合鍍層；（2）SEM及XRD分析鍍層結構表征表明，該鍍層由鎳基體及鑲嵌其中的均勻分布的Cr、Al顆粒組成。

參考文獻

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