納米銀-聚乙烯復合包裝中銀對2種抗氧化劑向食品模擬物遷移的影響

單利君，林勤保,*，韓善輝，吳宇梅，田海嬌，李 波（.暨南大學包裝工程研究所，產品包裝與物流廣東普通高校重點實驗室，廣東 珠?！?9070；.山西省分析科學研究院，山西 太原　030006）

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納米銀-聚乙烯復合包裝中銀對2種抗氧化劑向食品模擬物遷移的影響

單利君1，林勤保1,*，韓善輝1，吳宇梅1，田海嬌2，李 波1
（1.暨南大學包裝工程研究所，產品包裝與物流廣東普通高校重點實驗室，廣東 珠海519070；2.山西省分析科學研究院，山西 太原030006）

摘 要：探究納米銀-聚乙烯復合包裝中納米銀成分的存在對2種抗氧化劑（Irganox1076和Irgafos168）向食品模擬物遷移規律的影響。將含有抗氧化劑的聚乙烯包裝膜和同時含有抗氧化劑與納米銀的復合包裝膜裁成正方形若干，分別 浸泡于正己烷和體積分數95%乙醇溶液2種食品模擬物中，密封后在20、40 ℃以及70 ℃條件下進行遷移實驗。食品模擬物中2種抗氧化劑的加標回收率在79.3%～108.0%之間，相對標準偏差在0.7%～5.3%之間。2種抗氧化劑的遷移會隨著遷移溫度的升高以及遷移時間的延長而增加直至達到遷移平衡，且其在正己烷模擬物中的遷移量大于在體積分數95%乙醇模擬物中的遷移量；含納米銀聚乙烯塑料比不含納米銀聚乙烯塑料中的抗氧化劑向食品模擬物中的遷移量小，表明納米銀成分的存在可以抑制包裝中的抗氧化劑向食品模擬物中的遷移。

關鍵詞：納米銀；抗氧化劑；食品模擬物；遷移；高效液相色譜

引文格式：

單利君, 林勤保, 韓善輝, 等. 納米銀-聚乙烯復合包裝中銀對2種抗氧化劑向食品模擬物遷移的影響[J]. 食品科學, 2016, 37(12): 182-186. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612032. http://www.spkx.net.cn

SHAN Lijun, LIN Qinbao, HAN Shanhui, et al. Impact of nanosilver on migration of two antioxidants from nanosilverplastic food packaging to food simulants[J]. Food Science, 2016, 37(12): 182-186. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612032. http://www.spkx.net.cn

通過納米技術將特征尺寸為1～100 nm的納米數量級顆?；蛘呔w與塑料材料通過納米合成、納米添加、納米改性等方式加工而成的新型材料，與傳統普通塑料包裝材料對比，其物理、化學等性能（如穩定性、阻隔性、抗菌性、保鮮性等）顯著增強，因而在各行各業得到了廣泛的應用并具有極大的前景[1-2]。近年來，已有多種聚合物基納米復合材料（如納米Ag/聚乙烯類、納米TiO2/聚丙烯類、納米蒙脫石粉/聚酰胺類等）在啤酒、飲料、果蔬、肉類、奶制品等食品的包裝應用方面得到了快速發展，而納米銀因其顯著的抗菌性，被廣泛應用于納米塑料復合食品包裝中[2-4]。塑料材料在使用的過程中容易遭到氧化而造成褪色、硬化、失去光澤或者變得透明，為了控制和延緩塑料包裝材料的氧化過程、改善塑料一些物理化學性質，在生產過程中常常會加入一些抗氧化劑。Irganox1076和Irgafos168因與塑料相溶性、抗氧化效果好而分別在主抗氧化劑、輔助抗氧化劑中最具代表性[5]。

納米塑料復合包裝材料在與食品直接接觸的過程中納米成分和各種添加劑會通過吸收、溶解和擴散等過程遷移到食品中，并隨著食品進入人體而對人們的身體健康造成一定的威脅[6-8]?；诖?，國內外眾多學者已對包裝材料中各種添加劑[9-15]以及納米成分[16-21]的含量、檢測方法以及遷移過程中時間和溫度等影響因素進行大量研究，但是納米成分與各種塑料添加劑之間的相互影響研究甚少。本課題組已對納米銀-聚乙烯復合包裝中助劑對銀向食品模擬物遷移的影響進行研究[22]，本實驗將探討納米銀的存在對2種抗氧化劑遷移的影響。

本實驗選取2種（含納米銀和不含納米銀）聚乙烯塑料（2種塑料都含助劑Irganox1076、Irgafos168），分別測定這2種塑料中2種抗氧化劑的初始含量，進行不同條件下2種抗氧化劑的遷移實驗，通過比較2種塑料中2種抗氧化劑的遷移量來研究納米銀對抗氧化劑的遷移影響，為進一步的遷移實驗以及遷移模型的完善提供參考依據。

1　材料與方法

1.1材料、試劑與儀器

復合膜材料：納米銀粉末（20 nm）上海超威納米科技有限公司；抗氧化劑SONOX900（Irganox1076、Irgafos168復配物）三豐化工有限公司；納米銀-聚乙烯塑料母粒金耀塑料顏料有限公司；空白聚乙烯塑料、含有0.3%抗氧化劑SONOX900的聚乙烯復合塑料、含有0.3%抗氧化劑SONOX900的納米銀聚乙烯復合塑料廣州金中機械有限公司。

Irganox1076標準品（純度＞99%）德國BASF公司；Irgafos168標準品（純度＞98%）日本BASF公司；二氯甲烷（分析純）天津大茂化學試劑廠；無水乙醇（分析純）臺山市粵橋試劑塑料有限公司；正己烷（分析純）天津市廣成化學試劑有限公司；乙醇（分析純）國藥集團化學試劑有限公司；甲醇（色譜純）美國Tedia公司；超純水（18.25 MΩ/cm）由易普易達實驗室超純水器制得。

2695高效液相色譜儀（配有UV二極管陣列檢測器2996）美國Waters公司；LABUY-10LHT超聲波清洗器杭州萊博儀器設備有限公司；AL204電子分析天平梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；R205B旋轉蒸發器上海申生科技有限公司；DHG-9140A電熱恒溫鼓風干燥箱上海培因實驗儀器有限公司；Turbo VAP Ⅱ樣品自動濃縮工作站美國Caliper公司。

1.2方法

1.2.1標準溶液的配制

分別準確稱取Irgafos168和Irganox1076的化學標準品10.0 mg（精確至0.1 mg）。其中，Irgafos168用少量二氯甲烷完全溶解后用甲醇定容于10 mL容量瓶中，Irganox1076直接用甲醇溶解定容于10 mL容量瓶中，配制成1 000 mg/L的標準儲備溶液，置于冰箱4 ℃冷藏保存。根據需要用甲醇將其稀釋成不同質量濃度的標準工作液使用。

1.2.2初始含量檢測

用蒸餾水將塑料樣品沖洗，晾干，用剪刀剪成1 cm×1 cm小塊若干混勻。準確稱取0.100 g（精確至0.001 g）樣品于含20 mL二氯甲烷的玻璃瓶中密封，在30 ℃條件下超聲萃取1 h，超聲頻率為40 kHz，超聲功率為300 W；然后將萃取液轉移至100 mL圓底燒瓶中，并用5 mL二氯甲烷重復提取3 次后與萃取液合并，在50 ℃水浴中旋轉蒸發至近干，用甲醇定容至2 mL，振蕩均勻后過0.45 μm微孔濾膜，待高效液相色譜儀分析測定。

1.2.3遷移實驗

根據文獻[23]可以用異辛烷和體積分數95%乙醇溶液作為替代測試介質來模擬脂肪類食品；在國家標準中，選取正己烷作為脂肪類食品模擬物用于食品包裝材料內有機物的遷移研究[24]。故本實驗選用體積分數95%乙醇溶液和正己烷作為脂肪類食品模擬物進行對比實驗。每0.6 dm2的塑料應與100 g或者100 mL的食品或者食品模擬物接觸[14]。將塑料樣品剪成12 cm×12 cm大小的正方形膜若干，取一片浸泡于含200 mL食品模擬物的廣口瓶中并用橡膠塞密封后，轉移到恒溫箱中進行不同時間和不同溫度條件下的遷移實驗。分別選取20、40 ℃以及70 ℃代表室溫、常見接觸溫度和正己烷最高使用溫度。每隔一定的時間取浸泡液樣品0.5 mL進行上機前的預處理：體積分數95%乙醇溶液浸泡液直接過0.45 μm微孔濾膜；正己烷浸泡液于35 ℃水浴中氮吹至近干后，準確加入2.0 mL無水乙醇再超聲5 min使其完全溶解，再過0.45 μm微孔濾膜。經過處理后的液體進高效液相色譜儀進行測定。

1.2.4遷移量計算

2種抗氧化劑的遷移量用模擬物中測得的抗氧化劑的質量與食品模擬物質量的比值表示：

式中：Mmigration為抗氧化劑的遷移量/（mg/kg）；M1為浸泡后抗氧化劑在食品模擬物中的質量/mg；M2為食品模擬物的質量/kg；C檢測值為實驗測定得到的抗氧化劑的質量濃度/（μg/L）；V浸泡液為食品模擬物的體積/mL；N為稀釋倍數（若直接取食品模擬液上機，則N=1）。

1.2.5高效液相色譜條件

Waters Symmetry?C18色譜柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱溫為30 ℃；流動相為100%甲醇；流速為1.0 mL/min；進樣量為10 μL；檢測波長為276 nm；運行時間為16 min。

2　結果與分析

2.1線性方程、檢出限（limit of detection，LOD）與定量限（limit of quantitation，LOQ）

采用外標法定量，準確配制2種抗氧化劑的質量濃度為50、100、200、500、1 000、2 000、5 000 μg/L的系列標準工作液，以質量濃度作為橫坐標x，峰面積作為縱坐標y建立標準曲線，得到兩者之間的線性關系和線性方程。根據RSN=3和RSN=10得到各物質儀器的LOD和LOQ。2種抗氧化劑的保留時間、線性方程、相關系數R、LOD以及LOQ見表1。

表1　2種抗氧化劑的保留時間、線性方程、相關系數、LOQ與LOD（n=6）Table 1 Retention time, linearity equation, correlation coefficient, LOD, and LOQ for 2 antioxidants (n=6)

2.2方法的回收率和精密度

2.2.1超聲旋蒸法測定塑料樣品中抗氧化劑含量的回收率和精密度

準確稱取0.100 g（精確到0.001 g）空白聚乙烯塑料樣品于含20 mL二氯甲烷的玻璃瓶中，向其中添加標準工作液使添加水平分別為100、250、500 μg/L，按含量測定時的處理方法處理后在高效液相色譜儀上機測定，計算相對標準偏差（relative standard deviation，RSD），如表2所示。方法的回收率在95.1%～106.1%之間，RSD在0.7%～4.3%之間。

表2　旋轉蒸發高效液相色譜法檢測塑料中抗氧化劑含量的方法回收率與精密度（n=6）Table 2 Precision and recoveries for spiked plastic with additives detected by rotary evaporation-HPLC (n=6)

2.2.2食品模擬物中2種抗氧化劑的回收率和精密度

分別量取10 mL體積分數95%乙醇溶液和正己烷于玻璃瓶中，向其中添加標準工作液使Irganox1076和Irgafos168的3 個添加水平分別為100、250、500 μg/L，經浸泡液預處理方法處理后上機測定，如表3所示。食品模擬物中2種抗氧化劑的加標回收率在79.3%～108.0%之間，RSD在0.7%～5.3%之間。

表3　高效液相色譜測定2種食品模擬物中2種抗氧化劑的回收率與精密度（n=6）Table 3 Precision and recovery for spiked food simulants with 2 antioxidants detected by HPLC (n=6)

2.3包裝中2種抗氧化劑的初始含量

按照1.2.2節檢測含納米銀的聚乙烯復合塑料包裝與不含納米銀的聚乙烯復合塑料中Irganox1076的含量分別為（631.54±6.09）mg/kg和（635.66±6.87）mg/kg；Irgafos168的含量分別為（299.38±2.62）mg/kg和（302.83±3.20）mg/kg。利用SPSS軟件進行統計分析，在置信水平為95%時，Irganox1076在2種塑料中的含量無顯著性差異（P=0.219＞0.05），Irgafos168在2種塑料中的含量無顯著性差異（P=0.385＞0.05），因而可以看作Irganox1076和Irgafos168在這2種塑料中的初始含量是近似相等的。

2.4遷移結果

圖1　聚乙烯復合食品包裝中的Irganox1076（A、B）、Irgafos116688 （C、D）向食品模擬物的遷移Fig. 1　Migration of Irganox1076 (A and B) and Irgafos168 (C and D) from films into food simulants

2種（含納米銀和不含納米銀）的聚乙烯復合塑料中的Irganox1076、Irgafos168在不同時間、不同溫度條件下向2種食品模擬物的遷移情況如圖1所示。

在同一溫度條件下，隨著遷移實驗時間的延長，抗氧化劑向食品模擬物中的遷移量增加，直到達到平衡；隨著遷移溫度的升高，同一種塑料中的抗氧化劑向食品模擬物中的遷移量也增加。這是因為遷移時間越長，塑料中越多的抗氧化劑能夠與食品模擬物溶液接觸從而溶入其中，但是當其達到溶解度后，抗氧化劑不再向食品模擬物溶液遷移至達到遷移平衡。

在同樣的遷移條件下，塑料材料中的同一種抗氧化劑向不同食品模擬物中的遷移量也不同。由圖1可知，Irganox1076和Irgafos168在正己烷中的最大遷移量大于同溫度條件下在體積分數95%乙醇溶液中的最大遷移量。這可能是因為Irganox1076和Irgafos168分別為受阻酚類和亞磷酸酯類抗氧化劑，其在正己烷中的溶解度比在體積分數9 5%乙醇溶液中大，故在正己烷中的遷移量較大。

在同樣的實驗條件下，含納米銀聚乙烯塑料比不含有納米銀聚乙烯塑料中的抗氧化劑向食品模擬物中的遷移量小。利用SPSS軟件進行統計分析，在置信水平為95%時，2種塑料（含納米銀與不含納米銀）中2種抗氧化劑Irganox1076和Irgafos168在20、40 ℃以及70 ℃條件下的遷移結果有顯著差異（6 組數據P＜0.05），這說明，納米銀成分能夠抑制塑料中的抗氧化劑向食品模擬物中的遷移。此現象存在兩方面原因。首先，由于納米銀顆粒之間存在小分子效應和表面效應，其在塑料內部會產生一定的團聚現象，會以分散狀或者團聚狀態鑲嵌或者黏合在塑料材料上面[25]，而抗氧化劑的遷移是一種分子擴散過程，納米銀的團聚現象可能會阻礙抗氧化劑的擴散行為，進而抑制了抗氧化劑向食品模擬物的遷移；其次，納米銀在大多數環境中很容易被氧化而在短時間內大量釋放出銀離子[11]，抗氧化劑可能與銀離子結合以抑制納米銀的氧化，經過反應以后的抗氧化劑可能變成另一種物質，從而使得抗氧化劑的遷移量減少。2種抗氧化劑Irganox1076和Irgafos168之間存在協同作用，故納米銀與抗氧化劑在塑料中的作用機理較為復雜，關于這一部分的探討研究有待于進一步深入。

3　結 論

本實驗探究納米銀-聚乙烯復合包裝中納米銀成分的存在對2種抗氧化劑（Irganox1076和Irgafos168）向2種食品模擬物（體積分數95%乙醇溶液和正己烷）中遷移規律的影響，分析遷移溫度、遷移時間、食品模擬物種類以及納米銀的存在對這2種抗氧化劑的遷移量的影響。

2種抗氧化劑的遷移會隨著遷移溫度的升高以及遷移時間的延長而增加，直至達到遷移平衡，且其在正己烷模擬物中的遷移量大于在體積分數95%乙醇溶液模擬物中的遷移量；含納米銀聚乙烯塑料比不含納米 銀聚乙烯塑料中的抗氧化劑向食品模擬物中的遷移量小，表明納米銀成分的存在抑制了包裝中的抗氧化劑向食品模擬物中的遷移。本實驗為進一步的遷移實驗和實際生活中納米銀-聚乙烯復合塑料膜的生產應用以及遷移模型的完善提供了參考依據。

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Impact of Nanosilver on Migration of Two Antioxidants from Nanosilver-Plastic Food Packa ging to Food Simulants

SHAN Lijun1, LIN Qinbao1,*, HAN Shanhui1, WU Yumei1, TIAN Haijiao2, LI Bo1
(1. Key Laboratory of Product Packaging and Logistics of Guangdong Higher Education Institutes, Institute of Packaging Engineering, Jinan University, Zhuhai519070, China 2. Shanxi Academy of Analytical Sciences, Taiyuan030006, China)

Abstract:This study aimed to evaluate the effect of nanosilver on the migration of two antioxidants (Irganox1076 and Irgafos168) from nanosilver-polyethylene plastic packaging into food simulants. Two polyethylene films containing two antioxidants (Irganox1076 and Irgafos168) with or without nanosilver were soaked in the food simulants, hexane or 95% aqueous ethanol (V/V), a t 20, 40 or 70 ℃ for migration. The spiked recoveries of two antioxidants from the food simulants ranged from 79.3% to 108.0% with relative standard deviations (RSDs) varying from 0.7% to 5.3%. In addition, the migration of two antioxidants increased gradually with the increases in temperature and time in both food simulants till the migration balance. The migration was greater in hexane than in 95% (V/V) ethanol. The migration of the polyethylene film with nanosilver was lower than that without nanosilver. Thus, the addition of nanosilver plastic hindered the migration of antioxidants into food simulants.

Key words:nanosilver; antioxidants; food simulant; migration; high performance liquid chromatography (HPLC)

收稿日期：2015-09-22

基金項目：國家自然科學基金面上項目（21277085；21277061）

作者簡介：單利君（1992—），女，碩士研究生，研究方向為食品與藥品包裝。E-mail：shan-lijun@foxmail.com

*通信作者：林勤保（1968—），男，研究員，博士，研究方向為食品包裝安全。E-mail：tlinqb@jnu.edu.cn

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201612032

中圖分類號：TB487

文獻標志碼：A

文章編號：1002-6630（2016）12-0182-05