準東煤層中鈉的分布與浸出行為

朱　川，曲思建，張　景，王　越

(1．煤炭科學技術研究院有限公司煤化工分院，北京　100013;2．中國礦業大學(北京)化學與環境工程學院，北京　100083;3．煤炭資源高效開采與潔凈利用國家重點實驗室，北京　100013)

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準東煤層中鈉的分布與浸出行為

朱川1，2，3，曲思建1，3，張景1，3，王越1，3

(1．煤炭科學技術研究院有限公司煤化工分院，北京100013;2．中國礦業大學(北京)化學與環境工程學院，北京100083;3．煤炭資源高效開采與潔凈利用國家重點實驗室，北京100013)

摘要:在準東礦區布點采集上部煤層樣、夾矸、下部煤層樣等樣品，進行逐級化學萃取試驗和動態淋濾試驗，以分析堿金屬鈉的賦存形態、分布規律和浸出行為。結果表明，煤層(上部分層樣和下部分層樣)中總鈉含量明顯大于夾矸。夾矸中水溶態鈉(H2O－Na)含量僅為1．37 mg/g，但占比82．49%，顯著高于上部分層樣的65．50%和下部分層樣的64．35%。動態淋濾過程中鈉離子濃度均呈現先快速下降后趨于平衡的變化趨勢，上部分層樣中鈉的初始浸出速率最高。shrinking core model表明上部分層樣、夾矸和下部分層樣的浸出動力學速率常數分別為:0．001，0．005和0．002 h－1。水溶鈉浸出率由大到小的順序為:夾矸＞上部分層樣＞下部分層樣，夾矸達99．62%。經動態淋濾后，上部分層和下部分層煤樣品灰分中的Na2O含量分別降至2．67%和2．06%，低于燃煤鍋爐穩定運行對鈉含量的要求。

關鍵詞:準東煤;Na;賦存形態;動態淋濾;浸出行為;浸出率

朱川，曲思建，張景，等．準東煤層中鈉的分布與浸出行為［J］．煤炭學報，2016，41(6):1554－1559．doi:10．13225/j．cnki．jccs．2015．1607

Zhu Chuan，Qu Sijian，Zhang Jing，et al．Distribution and leaching behavior of sodium in Zhundong coal seam［J］．Journal of China Coal Society，2016，41(6):1554－1559．doi:10．13225/j．cnki．jccs．2015．1607

新疆準東煤田預測煤炭儲量3 900億t，是世界上最大的整塊煤田［1］。同時，準東煤田煤層厚、埋藏淺，煤質好(低灰、低硫)、反應活性高［2－3］，屬于優質煤范疇，是新疆乃至全國重要的煤電基地、煤化工基地。但準東煤灰氧化鈉含量總體在2%以上，遠高于中國其他地區動力用煤1%以下的含量［4］。煤中鈉是煤燃燒導致鍋爐內結渣、沾污、積灰和腐蝕的重要原因［5－7］，嚴重影響鍋爐的正常運行，限制了準東高鈉煤的燃燒利用。因此，開展準東煤中鈉的賦存形態及遷移規律方面的研究，對準東煤的開發和利用具有重要意義。

Benson等［8］最早提出通過純凈水、醋酸銨、鹽酸等萃取煤中堿金屬，獲得水溶無機態、有機態和不溶態等賦存形態。衛小芳等［9］通過萃取法認為澳大利亞高堿煤中的鈉主要以水溶態的NaCl為主。近年來，許多學者采取相同方法對新疆煤中堿金屬的賦存形態進行了研究。劉敬等［10］發現新疆準東煤、大南湖煤、沙爾湖煤及淖毛湖煤中的鈉均主要以水溶鈉形態存在，其中準東煤中水溶鈉占比 61%。Wang等［11］認為紫金煤、天池能源煤和五彩灣煤3種典型準東煤中鈉主要以水溶性鈉形式存在，占鈉總量的70%～90%。而各種賦存形態的鈉，特別是水溶鈉在煤層或夾矸中分布和遷移規律方面的研究較少，無法準確揭示堿金屬鈉在準東煤有機質或礦物質中的富集機理。基于準東煤中堿金屬鈉以水溶態為主，付子文等［12］研究發現較高的水洗溫度和足夠長的停留時間有利于鈉元素的脫出;趙冰等［13］研究發現水熱處理脫鈉效果較好。在煤或煤灰、矸石中元素釋放規律方面，許多學者選擇不同的淋濾液進行了動態淋濾研究［14－16］，取得了理想的結果。而針對煤中堿金屬進行動態淋濾研究浸出規律的研究少有報道。本文通過逐級化學萃取試驗和動態淋濾試驗研究堿金屬鈉在準東礦區不同煤層和夾矸中的分布規律，以及浸出動力學行為，為揭示準東煤中鈉的來源和富集規律，進而降低準東煤中鈉含量，實現燃煤鍋爐穩定運行提供理論基礎。

1試　　驗

1.1樣品采集與制備

樣品來源于典型的中國新疆高鈉煤礦區——準東礦區。為考察準東煤中鈉含量分布規律，在準東礦通過布點采集了上部分層樣(US coal)、夾矸(Parting)和下部分層樣(LS coal)等樣品，目前開采煤層為Bm層，剝離18 m，分0～8 m和8～16 m兩個采煤臺階，分層樣布點位于臺階上2 m處，夾矸布點位于煤層內矸石富集區域，樣品采集示意如圖1所示。將采集的上述3個樣品制成＜0.2 mm的分析樣待用。

圖1　準東礦區樣品采集示意Fig.1　Schematic diagram of sample and sampling sections in Zhundong Mine

1.2煤質分析

參考GB/T 213—2008，GB/T 214—2007等煤質分析標準，對準東礦區采集的上部分層樣、夾矸、下部分層樣等進行工業分析、元素分析，結果見表1。

表1　準東樣品工業分析和元素分析Table 1　Proximate analysis and ultimate analysis of samples in Zhundong Mine　%

1.3逐級化學萃取試驗

將3個分析樣在105℃下恒溫干燥2 h待用。實驗選擇去離子水、醋酸銨和鹽酸等3種萃取劑進行逐級萃取試驗，操作步驟見文獻［3，10］。最后用美國thermo Fisher公司的ICAP 600 series電感耦合等離子發射光譜儀(ICP－OES)測定消解液以及定容溶液中鈉離子濃度獲得準東樣品中水溶鈉(H2O－Na)、醋酸銨溶鈉(AcNH4－Na)、鹽酸溶鈉(HCl－Na)和不溶鈉(insoluble－Na)的含量。

1.4動態淋濾實驗

選擇去離子水作為淋濾劑進行動態淋濾實驗，實驗裝置如圖2所示，由淋濾液輸入裝置(蠕動泵)、淋濾柱(高600 mm，直徑25 mm)、浸出液收集裝置組成。操作步驟如下:向淋濾柱中依次加入一層尼龍網，30.0 g石英砂，一層尼龍網，10.0 g煤樣，一層尼龍網和20.0 g石英砂(尼龍網和石英砂的主要作用為防止煤粉進入濾出液)。開啟蠕動泵，控制淋濾液流速為2 mL/h。淋濾試驗在25℃下進行，每隔一段時間采集5 mL浸出液，總淋濾時間為120 h左右，剩余的浸出液收集待測。對殘留樣品在恒溫105℃的條件下干燥2 h，采用氫氟酸和硝酸作為消解液對其進行消解。所得消解液以及濾出液用美國 thermo Fisher公司的ICAP 600 series電感耦合等離子發射光譜儀(ICP－OES)測定鈉離子濃度。

圖2　淋濾試驗裝置示意Fig.2　Schematic diagram of leaching apparatus

2　結果與討論

2.1鈉的賦存形態

準東礦區上部分層樣、夾矸和下部分層樣經去離子水、醋酸銨和鹽酸逐級萃取后，水溶鈉(H2O－Na)、醋酸銨溶鈉(AcNH4－Na)、鹽酸溶鈉(HCl－Na)和不溶鈉(insoluble－Na)的含量如圖3所示。

從圖3可知，上部分層樣、夾矸和下部分層樣中的鈉形態均以H2O－Na為主，從高到低的關系為:上部分層樣＞下部分層樣 ＞夾矸，H2O－Na含量分別為1.89，1.55和1.37 mg/g。陳川等［17］研究認為新疆高鈉煤中的水溶鈉主要來源于成煤時代海水蒸發殘留的鹽分以及成煤植物吸收水分帶入的無機鈉鹽。高鈉煤中水溶鈉主要有氯化鈉晶體、水合離子鈉。劉敬等［10］實驗結果顯示水溶濾液中含量較高，表明準東煤中水溶鈉有部分以Na2SO4形式存在。上部分層樣和下部分層樣中AcNH4－Na也較高，分別為0.57和0.56 mg/g。AcNH4－Na和HCl－Na兩種形態的鈉為有機鈉，來源于成煤植物中本身含有的鈉，該部分鈉并不是新疆高鈉中鈉的主要存在形式［18］，明顯低于相應樣品中H2O－Na含量。因夾矸中有機質較少，夾矸中有機鈉含量僅為0.14 mg/g。Insoluble－Na主要為煤中礦物中的無機鈉，在進化過程中主要由周圍環境帶入［19］。上部分層樣、夾矸和下部分層樣中 Insoluble－Na含量分別為 0.36，0.15和0.21 mg/g。

圖3　準東樣品中鈉的賦存形態Fig.3　Occurrence of sodium in Zhundong sample

上部分層樣、夾矸和下部分層樣的H2O－Na，AcNH4－Na，HCl－Na和insoluble－Na占總鈉的百分含量如圖4所示。

圖4　準東樣品中不同形態鈉占比Fig.4　Percentage of different sodium in Zhundong sample

從圖4可知，水溶鈉占比從高到低的順序為:夾矸＞上部分層樣＞下部分層樣，夾矸中水溶鈉占比大于上部分層樣和下部分層樣，與圖3中絕對含量順序不同。夾矸中因AcNH4－Na和HCl－Na等有機鈉含量較低，導致其水溶鈉百分比較高，約為82.49%;而上部分層樣和下部分層樣中水溶鈉含量占比相近，為65%左右。

2.2Na+浸出速率隨時間的變化關系

張守玉等［4］認為煤中鈉可分為活性鈉和穩定鈉，活性鈉包括有機鈉和水溶性的無機鈉，與沾污存在較大關聯。逐級化學萃取實驗結果表明準東上部分層樣、夾矸和下部分層樣中鈉形態均以水溶鈉為主。若脫出準東樣品中大部分水溶鈉，則可滿足鍋爐穩定運行要求。因此，選擇去離子水為淋濾液，對準東礦區上部分層樣、下部分層樣和夾矸等3個樣品進行動態淋濾，探討水溶鈉浸出速率隨時間的變化規律。上部分層樣、夾矸和下部分層樣浸出液中鈉離子濃度隨淋濾時間的變化關系如圖5所示。

圖5　浸出液中鈉離子濃度與時間的關系Fig.5　Relationship between concentration of sodium and time in leaching liquid

從圖5可知，上部分層樣、夾矸和下部分層樣浸出液中鈉離子濃度均呈現先急劇下降，后逐漸趨于平衡的變化趨勢。浸出液初始濃度從大到小的順序為:上部分層樣＞夾矸＞下部分層樣，夾矸浸出液初始濃度略低于上部分層樣。因水溶鈉含量較低，夾矸浸出液平均濃度為3.52 mg/(g·L)，明顯低于上部分層樣和下部分層樣的7.68和7.81 mg/(g·L)。

2.3Na+浸出動力學行為

縮芯模型(shrinking core model)常用于分析固體物在動態淋濾試驗過程中離子淋出的動力學行為［20－21］。shrinking core model包括膜擴散控制(film diffusion control)、惰性層擴散控制(Inert－layer diffusion control)和表面化學反應控制(Surface chemical reaction control)3步機理。煤中鈉不與去離子水發生反應，因此，浸出行為主要為擴散控制機理，動力學方程為

式中，t為淋濾時間;x為經 t小時淋濾后的浸出率;Mt為經過 t小時淋濾后，每克樣品浸出的鈉含量，mg/g;M(H2O－Na)為樣品水溶鈉含量，mg/g;K為擴散控制的動力學速率常數。

從式(2)中可知:根據x和t的關系可以求出惰性層控制的動力學速率常數K。1－3(1－x)2/3+2(1－x)與時間t呈線性關系，該曲線的斜率即為K值。上部分層樣、夾矸和下部分層樣的1－3(1－x)2/3+2(1－x)與時間t的關系如圖6所示。

圖6　準東樣品1－3(1－x)2/3+2(1－x)與淋濾時間t的關系Fig.6　Relationship between 1－3(1－x)2/3+2(1－x)and leaching time in Zhundong samples

根據圖6可確定上部分層樣、夾矸和下部分層樣中鈉浸出的速率常數 K值分別為0.001，0.005和0.002 h－1，相應的相關系數(R2)分別為0.902，0.552 和0.981。由此可知，各樣品中鈉的浸出速率常數由大到小的順序為:夾矸＞下部分層樣＞上部分層樣。需指出的是夾矸中鈉的浸出速率較高，第3次取樣時的濃度已趨于穩定，導致僅有的4個點獲得的反應速率常數對應的相關系數較低。

孔隙較為發達的樣品受擴散影響較大，溶出速率較慢。準東礦區上部分層樣、夾矸和下部分層樣的表面與孔結構特征參數見表2。

表2　準東樣品的面積與微孔體積Table 2　Specific surface area and micropore volume of Zhundong samples

從表2可知，上部分層樣和下部分層樣的微孔面積與微孔體積相近，與其鈉離子的速率常數接近吻合。而夾矸的平均孔直徑、微孔面積和微孔體積均較小，水溶鈉主要富集在顆粒表面，因此其初始浸出液中鈉離子濃度較高，僅略低于水溶鈉含量最高的上部分層樣。同時夾矸中鈉浸出的速率常數顯著高于上部分層樣和下部分層樣的0.001和0.002 h－1。

2.4水溶鈉的浸出能力

準東樣品淋濾試驗結束后，可根據濾出液體積和濃度計算出各樣品鈉的浸出量m(mg/g)、總鈉浸出率η(%)和水溶鈉浸出率和η(H2O)(%)，計算公式為

式中，cx為階段取樣浸出液中Na的質量濃度，mg/L; Vx為階段取樣浸出液體積，L;crest為取樣剩余浸出液中Na的質量濃度，mg/L;Vrest為取樣剩余浸出液的體積，L;M為淋濾樣品的總質量，g;M(Na)為樣品總鈉含量，mg/g。

經過120 h左右的淋濾實驗，上部分層樣、下部分層樣和夾矸中鈉的浸出量如圖7所示。上部分層樣、下部分層樣和夾矸總鈉浸出率和水溶鈉浸出率如圖8所示。

圖7　準東樣品中鈉的浸出量Fig.7　Leaching content of sodium in Zhundong coal

圖8　淋濾試驗總鈉浸出率和水溶鈉浸出率Fig.8　Leaching ratio of total sodium and H2O－Na during leaching test

從圖7可知，下部分層樣和夾矸的鈉離子浸出量高于上部分層樣。鈉的浸出量與水溶鈉含量，以及比表面積和孔隙率均有關。上部分層樣水溶鈉含量低于下部分層樣，同時其比表面積和微孔體積高于夾矸，表現出較低的鈉浸出量。圖8顯示各樣品總鈉浸出率(η)和水溶鈉浸出率(η(H2O))由大到小的順序均為:夾矸＞上部分層樣＞下部分層樣，與反應速率常數的關系相同。進一步證明夾矸中鈉的可浸出性大于下部分層樣，也大于上部分層樣。由于夾矸的比表面積和微孔體積較低，水溶鈉主要富集于顆粒表面，結合力小，水溶鈉可浸出性高，浸出率達99.62%。上部分層樣和下部分層樣的可浸出性相對較低，總鈉浸出率僅為46.71%和47.75%，淋濾后灰分中的Na2O含量可分別降低至2.67%和2.06%，低于楊忠燦等［22］提出的鍋爐穩定運行對燃料中鈉含量的經驗值，即灰成分Na2O含量低于3.00%。

3　結　　論

(1)逐級化學萃取試驗表明:準東樣品中鈉形態以水溶鈉為主，水溶鈉含量由高到低的順序為:上部分層樣(1.89 mg/g)＞下部分層樣(1.55 mg/g)＞夾矸(1.37 mg/g)。有機鈉(AcNH4－Na和HCl－Na)顯著低于水溶無機鈉含量，夾矸中有機鈉含量僅為0.14 mg/g。

(2)夾矸水溶鈉含量最低，但占比82.49%，高于上部分層樣的65.50%和下部分層樣的64.35%。

(3)上部分層樣、夾矸和下部分層樣浸出液中鈉離子濃度均呈現先急劇下降，后趨于平衡的變化趨勢。鈉的初始浸出速率從大到小順序為:上部分層樣＞夾矸＞下部分層樣。

(4)采用shrinking core model獲得上部分層樣、夾矸和下部分層樣的浸出動力學速率常數分別為: 0.001，0.005和0.002 h－1，對應的相關系數(R2)依次為0.902，0.552和0.981。

(5)由于比表面積和微孔體積的差異，總鈉浸出率和水溶鈉浸出率由大到小的順序均為:夾矸＞上部分層樣＞下部分層樣，夾矸水溶鈉的可浸出性達99.62%。動態淋濾后，上部分層和下部分層煤樣品灰分中的Na2O含量分別降低至2.67%和2.06%。

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中圖分類號:TK16

文獻標志碼:A

文章編號:0253－9993(2016)06－1554－06

收稿日期:2015－11－02修回日期:2015－12－20責任編輯:張曉寧

基金項目:國家科技支撐計劃資助項目(2015BAA04B02)

作者簡介:朱川(1986—)，男，四川廣安人，助理研究員，碩士。Tel:010－84262972，E－mail:zhuchuan2005@126．com

Distribution and leaching behavior of sodium in Zhundong coal seam

ZHU Chuan1，2，3，QU Si-jian1，3，ZHANG Jing1，3，WANG Yue1，3
(1．Beijing Research Institute of Coal Chemistry，China Coal Research Institue，Beijing100013，China;2．College of Chemical and Environmental Engineering，China University of Mining and Technology(Beijing)，Beijing100083，China;3．State Key Laboratory of Coal Mining and Clean Utilization，Beijing 100013，China)

Abstract:The upper seam coal(US coal)，parting and lower seam coal(LS coal)were sampled from Zhundong mining area．Chemical extraction experiments and dynamic leaching experiments were carried out to study the occurrence，distribution and leaching behavior of sodium．The results show that the content of total sodium in coal sample(upper layer and lower layer sample)is obviously higher than that in parting．The content of water soluble sodium(H2O－Na) is only 1．37 mg/g，but which accounts for 82．49%，significantly higher than 65．50%of US coal and 64．35%of LS coal．The concentration of sodium ion fell sharply first，and then shows a trend of balance．The initial leaching rate of sodium in US coal is the highest．Shrinking core model shows that the reaction rate constants of leaching kinetics of the US coal，parting and LS coal are 0．001，0．005 and 0．002 h－1respectively．The relationship of leaching ratio of H2ONa is:parting＞US coal＞LS coal，and parting of which accounted for 99．62%．After dynamic leaching experiment，the content of Na2O in US coal and LS coal ash fell to 2．67%and 2．06%respectively，which are lower than the requirements of stable operation in coal-fired boiler．

Key words:Zhundong coal;Na;occurrence;dynamic leaching;leaching behavior;leaching ratio