當歸飲片質量標準的探索性研究

于姍姍　李偉劍　宋希貴（濟南市食品藥品檢驗檢測中心，山東 濟南250000）

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當歸飲片質量標準的探索性研究

于姍姍李偉劍宋希貴
（濟南市食品藥品檢驗檢測中心，山東 濟南250000）

【摘要】目的：探索完善當歸飲片質量標準的方法。方法：按照現行標準對收集的37批當歸飲片進行檢驗后，進一步進行二氧化硫殘留量及阿魏酸含量測定的研究，探討更好控制當歸飲片質量的方法。結果：37批當歸飲片中，13批二氧化硫殘留量超過《中國藥典》規定標準；阿魏酸含量均符合《中國藥典》規定標準。結論：阿魏酸含量測定無法更好反映當歸飲片的質量優劣，建議將二氧化硫殘留量作為當歸飲片必檢項目。

【關鍵詞】當歸飲片；質量控制；二氧化硫殘留量；阿魏酸

Exploratory Research on Quality Standard for Prepared Slices of Angelica Sinensis

當歸［1］為傘形科植物當歸（Angelica sinensis （Oliv.）Diels）的干燥根。秋末采挖，除去須根和泥沙，待水分稍蒸發后，捆成小把，上棚，用煙火慢慢熏干。飲片炮制方法為：除去雜質，洗凈，潤透，切薄片，曬干或低溫干燥。

當歸飲片的檢驗依據為《中國藥典》2010年版第一增補本，檢驗項目有：（1）性狀；（2）鑒別：①橫切面顯微鑒別及粉末顯微鑒別，②當歸對照藥材的薄層鑒別，③阿魏酸和藁本內酯對照品的薄層鑒別；（3）檢查：水分，總灰分，酸不溶性灰分；（4）浸出物。

本次研究共收集當歸飲片樣品37批，參照《中國藥典》2010年版第一增補本進行了二氧化硫殘留量［2］和含量測定［1］的研究。

1　樣品情況

本次37批當歸經濟南市食品藥品檢驗檢測中心檢定基源正確，樣品分別來自全省17個地市的 37家生產、經營、使用單位，其中，青島市等5個城市各抽樣3批，聊城市等10個城市各抽樣2批，濟寧市等2個城市各抽樣1批。樣品涉及生產廠家29個，有的來自相同生產廠家，為相同批號，但是，鑒于在被抽樣單位的儲藏條件不同，也按照不同批次檢驗。

2　依據標準檢驗結果分析

2.1總檢驗結果

37批樣品均符合規定；未有不符合規定者。

2.2分項檢驗結果與分析

性狀方面：37批樣品中有的樣品存在顏色較淡，香氣較弱的情況，但嚴格意義上也符合性狀項目下規定的范圍，所以判定37批樣品均符合當歸飲片的性狀規定。

顯微鑒別方面：37批樣品均具標準規定的顯微特征，均符合規定。

薄層鑒別方面：37批樣品均檢出與當歸對照藥材、阿魏酸對照品、藁本內酯對照品相應的斑點，均符合規定。薄層圖譜見圖1和圖2。

圖1　當歸中當歸對照藥材的薄層鑒別

圖2　當歸中阿魏酸對照品及藁本內酯對照品的薄層鑒別

檢查項中，37批樣品水分結果在6.6%～14.2%之間，均符合“不得過15.0%”的規定；總灰分結果在4.2% ～ 6.3%之間，均符合“不得過7.0%”的規定；酸不溶性灰分結果在0.38% ～ 1.6%之間，均符合“不得過2.0%”的規定。

浸出物項中，37批樣品浸出物結果均在60.0% ～ 71.7%之間，均符合“不少于45.0%”的規定。

3　探索性研究

3.1二氧化硫殘留量的研究

按照《中國藥典》2010年版第一增補本中二氧化硫殘留量（附錄 XU）對 37批當歸飲片中的23批進行了二氧化硫殘留量的測定，23批當歸飲片中，二氧化硫殘留量結果均在“0～3 040 mg/kg”之間，其中13批樣品二氧化硫殘留量超過《中國藥典》2010年版第二增補本［3］附錄ⅡB藥材和飲片檢定通則中“藥材及飲片（礦物藥除外）的二氧化硫殘留量不得過150 mg/kg”的規定。可見當歸在炮制過程中，二氧化硫熏蒸的現象還是存在的。通過比較，二氧化硫殘留量超標的樣品顏色較淺、香氣較淡，二氧化硫殘留量符合規定的樣品顏色較深，香氣濃郁。

3.2含量測定的研究

本項研究參照《中國藥典》2010年版第一增補本當歸藥材“含量測定”項下規定，采用了高效液相色譜法，對37批當歸飲片中的阿魏酸進行了含量測定研究。37批當歸飲片含量測定結果在0.065% ～ 0.113%之間，均符合當歸藥材項下含量測定“應不得少于0.050%”的規定。HPLC圖譜見圖3。

4　結論及討論

本次收集樣品涉及范圍較廣，可以在一定程度上反應出當歸飲片的質量優劣及存在的問題。

如果僅僅按照現行標準檢驗，樣品均符合規定，不能準確反應出樣品的質量優劣，可見標準存在一定的局限性。

本次探索性研究嘗試性地進行了二氧化硫殘留量及含量測定的研究。利用二氧化硫殘留量的檢驗結果來看當歸飲片的性狀描述，發現根據現行標準中當歸飲片性狀的描述，無法區分樣品是

圖3　當歸含量測定的HPLC圖

否為二氧化硫殘留量超過標準規定。而事實上二氧化硫殘留量超過標準規定的飲片顏色上與二氧化硫殘留量符合規定的樣品差異還是比較大的。因此，可以將當歸飲片的性狀描述進行修訂，建議修訂為“本品呈類圓形、橢圓形或不規則薄片。外表皮黃棕色至棕褐色。切面棕黃色至深棕色，平坦，有裂隙，中間有淺棕色的形成層環，并有多數棕色的油點，香氣濃郁，味甘、辛、微苦。”

通過研究比較還發現，二氧化硫殘留量超過標準規定及未超標的飲片中，無論是鑒別、檢查、浸出物，還是阿魏酸的含量，均無明顯差異，二氧化硫殘留量及水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物及阿魏酸的含量之間無相關性，可見，二氧化硫熏蒸或許不會影響現行標準中規定的所有項目及當歸中含有的阿魏酸的含量。因此，即使在現行標準中增加阿魏酸的含量測定，也還是不能很好地控制當歸飲片的質量優劣。所以，建議將“二氧化硫殘留量”作為當歸飲片的必須檢驗項目。

這次探索性研究，僅僅從二氧化硫殘留量及含量測定方面進行了研究，涉及檢驗項目還比較少，所能反映的問題也比較少，下一步可以探討研究二氧化硫熏蒸對當歸有效性成分的影響。相信隨著檢驗技術的發展和檢驗標準的完善，未來將能通過更少的檢驗項目，更好地控制當歸飲片的質量優劣。

參考文獻：

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］.北京：中國醫藥科技出版社，2010.

［2］ 付妍，張亞雙.生曬參二氧化硫殘留量與其性狀的關系［J］.中國執業藥師，2015，12（7）：24-26.

doi：10.3969/j.issn.1672-5433.2016.02.008

收稿日期：（2015-11-10）

作者簡介：于姍姍，女，碩士，主管藥師。主要從事中藥質量控制與研究。E-mail：yssyb@126.com

Yu Shanshan，Li Weijian，Song Xigui
（Jinan Experimental Center for Drug and Food，Shandong Jinan 250000，China）

ABSTRACTObjective:To investigate the method for improvement of quality standard for prepared slices of Angelica sinensis.Methods：Thirty-seven batches of prepared slices of Angelica sinensis were tested according to the current standard，in which the residual sulfur dioxide and ferulic acid contents were further determined for development of better method for quality control of the drug.Results：The residual sulfur dioxide contents in the 13 batches out of 37 batches of prepared slices exceeded the standard of the Chinese Pharmacopoeia，while the ferulic acid contents were accord with the standard of the Chinese Pharmacopoeia.Conclusion：The Ferulic acid content determination can not reflect the quality of Angelica sinensis.We suggested that the determination of Residual Sulfur Dioxide should be an indispensable for Angelica sinensis.

KEY WORDSAngelica Sinensis；Quality Control；Residual Sulfur Dioxide；Ferulic Acid