陶瓷零件低溫擠壓自由成形工藝擠壓過程及液相遷移

閆存富　李淑娟　楊磊鵬　何龍飛　楊振朝

1.西安理工大學，西安,710048　　2.黃河科技學院，鄭州，450063

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陶瓷零件低溫擠壓自由成形工藝擠壓過程及液相遷移

閆存富1,2李淑娟1楊磊鵬1何龍飛1楊振朝1

1.西安理工大學，西安,7100482.黃河科技學院，鄭州，450063

水基陶瓷膏體低溫擠壓自由成形過程中，液相遷移對擠壓過程和成形件的性能有重要影響。將擠壓過程分為壓實階段、過渡階段及穩定擠壓階段，基于Benbow-Bridgwater模型推導出各階段的擠壓力方程。采用單因素試驗法研究了擠出速度、間隔時間和擠出噴嘴直徑對水基陶瓷膏體擠壓過程中液相遷移的影響。試驗結果表明，增大擠壓速度，采用大直徑擠出噴嘴，縮短間隔時間，均能有效減小擠壓過程中的液相遷移，提高成形質量。

水基陶瓷膏體；低溫擠壓自由成形；單因素試驗；液相遷移

0　引言

陶瓷材料以其耐磨、耐高溫、高強度及較好的耐腐蝕性等優良性能，在航空航天、機械及生物工程等領域得到廣泛的應用[1]。陶瓷材料的難加工性，使其傳統的成形工藝具有復雜、耗時、成本高的特點，研究開發低成本、高效率的成形工藝成為制造陶瓷材料零件的瓶頸[2]。

陶瓷零件低溫擠壓自由成形(freeze-form extrusion fabrication，FEF)工藝，是一種新的陶瓷零件固體自由成形工藝，與已有的陶瓷熔融沉積成形、陶瓷激光熔化成形、陶瓷激光燒結成形、分層實體成形等固體自由成形工藝相比，具有制造成本低、環境污染小等優點[3-4]。水基陶瓷膏體低溫擠壓自由成形過程中，液相遷移會改變擠出膏體中的液體含量，影響成形過程的順利進行，因此需要對擠壓過程中的液相遷移現象進行研究。

國內外眾多學者對液相遷移現象進行了研究。Ouchiyama等[5]、Benbow等[6]對圓管中膏體的擠壓流動過程進行了研究，認為擠壓過程中剪應力隨液相含量的降低而增加。Yaras等[7]對毛細管中高濃度膏體的擠壓過程進行了研究，指出膏體流動的不穩定是導致液相遷移的一個重要因素。Yu等[8]對膏體擠出過程進行的研究表明，膏體中的液相含量隨膏體擠出過程的進行逐漸減小。Rough等[9-10]建立了微晶纖維素膏體擠壓過程中液相遷移的一維模型，得出了擠出壓力、時間、液相含量分布的關系，認為液相遷移使擠出膏體中的液相含量遠高于擠壓桶內剩余膏體的液相含量，對成形件的質量有重要影響。Masciaa等[11]研究了微晶纖維素膏體在方形噴嘴和錐形噴嘴的擠出過程中液相的遷移現象,兩種結構噴嘴的液相遷移存在閾值速度，該閾值速度隨固體含量的增加而增加。Bayfield等[12]對“軟固體”冰糖膏體擠壓過程中的液相遷移進行了研究，研究結果表明，液相遷移在較低擠壓速度下較嚴重。Liu等[13]通過實驗研究指出，擠壓過程中固體顆粒間網格和自由水含量的變化是導致液相遷移的原因，柱塞速度太低容易引起液相遷移。Li等[14-15]通過修正的Herschel-Bulkley模型建立了膏體的黏度模型，在此基礎上結合Navier-Stokes方程建立了柱塞速度和擠壓力的關系。Mason等[16-17]對陶瓷膏體擠壓過程進行了研究，設計了擠壓過程自適應控制系統，并通過實驗進行了驗證。鄭華濱[18]研究了工藝參數對擠壓力的影響，分析了擠出過程中膏體的流動過程和傳質機理。李冬健[19]通過實驗研究指出，膏體擠出過程中，液相遷移現象隨膏體黏度增加而更加明顯。劉佳[20]通過實驗分析了水基ZrB2膏體擠出過程中擠出體和擠出筒內膏體中液相的分布規律。

當前，對膏體擠壓過程中液相遷移的研究主要通過實驗進行，且多集中在藥物制劑和食品制造方面，對陶瓷零件低溫擠壓自由成形工藝擠壓過程及液相遷移的理論分析較少。本文基于自主開發的擠壓成形設備，采用水基AL2O3陶瓷膏體作為成形材料，對水基陶瓷膏體擠出過程中的液相遷移現象進行研究。詳細分析了擠壓力的形成過程，推導擠壓力方程；對液相遷移產生的機理進行理論分析，采用單因素試驗法研究了擠壓速度、間隔時間及噴嘴直徑對液相遷移的影響規律，并通過試驗進行了驗證。

1　相關理論分析

1.1低溫擠壓成形原理

低溫擠壓自由成形原理如下：擠出裝置將膏體從儲料筒中擠出，沉積在工作臺上，工作臺在水平面內沿著零件截面形狀運動，利用液氮將成形區域冷卻至膏體凝固點以下，沉積在工作臺上的膏體能夠快速凝固成形；每沉積完一層后，擠出噴嘴上升一個層厚高度，進行下一層沉積，如此往復，直至零件成形完畢。以上是低溫擠壓成形過程，成形后的零件還需要放入冷凍箱中經冷凍干燥，將零件中的水分去除；再經焙燒去除其中的黏結劑，然后燒結以增加其致密度，最后得到合格的陶瓷產品。圖1所示為一個正在成形的零件。

圖1　低溫擠出成形零件

1.2擠壓過程分析

1.2.1Benbow-Bridgwater模型

圖2所示為Benbow 和 Bridgwater 提出的柱塞式擠出裝置[6]中膏體穩定擠壓力的物理模型。該模型將穩定擠出壓力p分為擠入儲料管所需壓力p1和噴嘴內徑剪切力p2：

p1=2(σ0+αv)ln(D0/D)

(1)

p2=4(τ0+βv)L/D

(2)

p=p1+p2

(3)

式中，v為穩定擠出速度；α為入模屈服應力速度因子；σ0為初始入口屈服應力；τ0為初始模型剪切應力；β為擠壓段剪切應力速度因子；D0為儲料筒直徑；D為擠出噴嘴直徑；L為擠出噴嘴長度。

圖2　Benbow-Bridgwater公式使用的物理模型

陶瓷膏體為非牛頓流體，則有

p=2(σ0+αvm)ln(D0/D)+ 4(τ0+βvn)L/D

(4)

式中，m、n為與速度因子α、β相關的指數。

1.2.2擠壓過程分析

擠壓開始前，膏體呈疏松狀態。開始擠壓時，膏體經歷一個壓實階段。在該階段，膏體內部固體顆粒間距離減小，固體顆粒和液體產生相對滑動并重新分布；擠出桿向下移動很小的位移，同時膏體從中心處向四周膨脹，對擠出筒內側面產生側壓力，膏體有向擠出噴嘴中流動的趨勢，但并沒有開始流動，宏觀上表現為膏體被慢慢壓實，擠壓力快速增大。膏體為非牛頓流體，當施加在膏體上的擠壓力大于膏體內部的屈服應力時，膏體開始流動進入噴嘴。從膏體開始進入噴嘴到流出噴嘴的這段時間稱為過渡階段。該階段內，噴嘴中的膏體與噴嘴內壁的接觸長度是變化的，所以噴嘴內壁與膏體之間的摩擦力也是變化的。膏體從噴嘴中流出后，噴嘴內壁與膏體之間的摩擦力保持不變，膏體和筒壁之間的摩擦阻力變化也很小。擠壓過程中的液相遷移使儲料筒內膏體中的液相百分含量逐漸降低，固體顆粒之間的摩擦力逐漸增大，因此在隨后的一段時間內，擠出壓力總體上保持緩慢增加的趨勢。隨著擠出過程的進行，液相遷移最終導致儲料筒內剩余膏體變干，堵塞噴嘴，擠出過程被迫停止，該階段稱為穩定擠壓階段。圖3所示為擠壓過程；圖4為穩定擠壓時膏體受力分析圖，圖中，p4為黏塑性變形力，p5為膏體與擠出噴嘴壁的摩擦力，p6為膏體與筒壁的摩擦力。

(a)開始擠壓階段　　　(b)壓實階段

圖4　穩定擠壓時膏體受力分析圖

1.2.3擠壓過程中擠壓力模型

由上述分析可知，穩定擠出時施加在膏體上的擠壓力還應該包括膏體與儲料筒內壁的剪切力，則p6隨著擠壓過程的進行逐漸減小，施加在膏體上的擠壓力可表示如下：

(5)

p=p4+p5+p6

(6)

式中，v0為柱塞擠壓速度；hx為儲料筒中剩余膏體高度。

(7)

1.3擠出過程中膏體的液相遷移

液相遷移(liquidphasemigration，LPM)的本質是：膏體在外加壓力作用下產生流動的過程中，液體通過固體顆粒之間的框架流動，液相的移動比固體顆粒的移動快，導致膏體中的固液相分布不均勻。水基陶瓷膏體中的固體顆粒之間形成一種網狀結構，液體圍繞在固體顆粒周圍和固體顆粒與擠壓筒內壁之間，在固體顆粒表面形成液層水化膜。當膏體中液體含量較高時，液層水化膜厚度會增加，能減小固體顆粒之間的摩擦力。當對膏體施加擠壓力時，固體顆粒間的間距變小，固體顆粒之間的液體從固體顆粒之間流過，從膏體中被擠出，導致膏體中固液相比例發生變化，影響成形件內部結構組成和成形件性能。

影響膏體中液相含量的因素很多，可分為兩大類：一類取決于擠壓膏體的組成，如膏體的黏度、pH值、固體顆粒的大小及體積分數等，在擠壓過程中這些因素不能更改；另一類是擠壓過程參數，如擠出速度、擠出嘴直徑及長度、間隔時間及擠出溫度等因素，這些因素對擠壓過程中的液相遷移有很大影響，在擠壓過程中可以根據實際情況進行調整。本文主要研究第二類因素對擠壓過程中液相遷移的影響。

2　實驗

2.1實驗設備

實驗在自主開發的擠壓成形設備上進行，伺服電動缸的動力經過活塞桿直接擠壓儲料筒中的膏體，膏體通過噴嘴堆積在工作臺上，擠壓力數據由壓力傳感器采集，直接傳輸到PC機上并顯示出來。擠出裝置中各零件參數如下：擠出儲料筒內徑為20.60mm，外徑為24.60mm，儲料筒長度為165mm，擠出頭長度為10mm，擠出頭直徑為1mm和0.5mm。另外，準備若干個用來收集擠出膏體的燒杯，電子秤和烘干箱各1臺(分別用來稱重和烘干)。

2.2膏體制備及裝載

膏體材料以α-Al2O3為基體材料，平均粒徑約為10μm，致密度為3.97g/cm3，先將體積含量為38.825%的蒸餾水與2%的聚乙二醇、2.175%的六偏磷酸鈉、3%的丙三醇和4%的卡拉膠混合均勻，再加入50%的Al2O3粉末攪拌，放入球磨機中研磨12h，得到合適的膏體。之后，加入適量的鹽酸調整膏體的pH值，最后放入真空攪拌器中進行攪拌，使膏體中的各成分分散均勻，得到試驗用的陶瓷膏體。為減少空氣進入膏體，增強膏體材料的均勻性，采用倒裝法將制備好的膏體裝入儲料筒中，裝載過程中同時對儲料筒進行振動，盡量釋放其中的氣泡。裝載好后，將儲料筒連接到擠出裝置上，利用電動缸推桿將儲料筒內的膏體材料進一步壓實，使擠出筒內膏體剛好從擠出頭擠出。

2.3實驗方法

先用電子秤對做好標記的每個空杯進行稱量得到質量m0。擠壓柱塞，每移動5mm對所擠出膏體取樣，放進燒杯里。收集完樣品后，馬上密封瓶口，將裝載膏體樣品的燒杯在同一電子秤上再次稱量得到質量ms。然后放入烘干箱烘干，待膏體中水分充分蒸發后，再將燒杯進行稱重得到裝載干燥膏體的燒杯質量mg。

擠出膏體中的液相含量η的計算公式為

(8)

3　實驗結果及分析

3.1擠出速度對擠壓力和液相遷移的影響

圖5a所示為不同擠出速度下擠出桿位移和擠壓力的關系，實驗中采用的擠出頭直徑為0.5mm。由圖5a可知，隨著擠出桿位移的增加，擠壓力經歷了“快速上升→穩定→快速上升”三個階段。擠出速度越小，初始擠壓力上升越快，進入穩定擠壓階段越早，穩定階段擠壓力越小，擠壓力快速上升階段來得越早。材料開始擠出后，膏體內部組成變化很慢，擠壓力基本保持穩定。但由于擠出過程中發生了液相遷移，擠壓力總體會緩慢上升(變化率約為2.2×10-2N/s)[21]。擠出后期，剩余膏體內液相含量降低，膏體逐漸變干，顆粒間摩擦力增大，擠壓力急劇上升，直到擠出過程停止，且擠出速度越小，擠壓力發生急劇上升變化的時間越早，擠壓過程結束得越早。

圖5b所示為不同擠出速度下擠出桿位移和擠出膏體中液相含量的關系。由圖5b可知，隨著擠出桿位移增加，擠出膏體中液相含量逐漸降低。擠出速度越低，擠出膏體中液相含量降低得越慢。在相同擠出桿位移處，擠出速度越低，擠出膏體中的液相含量越高，表明擠出速度越低，液相遷移現象越嚴重。這是由于膏體中固體顆粒填充層間存在滲流現象，液相從固體顆粒間網格中自由排出。低速擠壓膏體時，液體的流動速度相對于固體顆粒的流動速度高出許多，更快地到達擠出口的位置。隨著膏體從儲料筒中擠出，更多的液體從擠出筒中流出，導致擠出筒中膏體的液相含量快速降低，膏體變干的速度增加，擠壓過程結束得越快。擠壓速度較高時，膏體中固體顆粒的移動速度加快，液體的流動速度和固體顆粒流動的速度相差不大，液相來不及發生遷移，表現為液相遷移現象不明顯。

(a)擠出桿位移與擠壓力的關系

(b)擠出桿位移與液相含量的關系圖5　擠出速度與擠壓力和液相含量的關系

3.2非連續擠出間隔時間對擠壓力和液相遷移的影響

實際擠壓成形過程中，在前一層沉積結束后，通常需要等該層完全凝固成形后，才能繼續進行后一層的擠壓沉積成形，因此膏體的擠出過程并不總是連續進行的，在擠出過程中會出現擠壓停止一段時間，然后再繼續擠出的現象。非連續擠出可以看作是由多個連續擠出階段組成的“開始→停止→開始→……”的循環擠出過程。取FEF工藝中間隔時間為3s、8s和20s，取擠出速度為0.04mm/s、0.12mm/s進行實驗，得到圖6所示的擠出桿位移和擠壓力的關系。

(a)間隔時間3 s

(b)間隔時間8 s

(c)間隔時間20 s圖6　不同間隔時間擠出桿位移和擠壓力的關系

由圖6可知，在其他條件相同時，擠出間隔時間對穩定擠壓階段擠壓力的影響不大。在擠壓過程中，擠壓力會隨著間隔時間的出現而發生突變，這是由于膏體在先期被壓實時，發生彈性變形，之后開始產生塑性變形，擠壓力快速上升，之后擠壓力基本上保持在穩定值。當擠出停止時，彈性變形得到一定程度釋放，擠壓力減小，當繼續擠壓時，擠壓力快速上升。但擠出間隔時間越長，擠壓力最后迅速上升階段的時刻越早到來。

圖7所示為兩種擠出速度、不同擠出間隔時間情況下，擠出桿位移和擠出膏體中液相含量的關系。由圖7可知，隨著擠出過程的進行，擠出膏體中液相含量逐漸降低，間隔時間越長，擠出膏體中液相含量越高，相應的剩余膏體中的液相含量越低。這是由于擠出停止時，彈性變形得到一定程度釋放，膏體中固體顆粒之間間隙產生松動，膏體中的液相通過滲透和擴散進行重新分配，使固體顆粒之間的自由水得到補充，間隔時間越長，自由水補充得越充分。再次擠壓時，液相更容易先于固體顆粒擠出，使擠出膏體中的液相含量增加，液相遷移現象更明顯，與圖6的結論相符合。因此在實際擠出過程中，應盡量采用較短的間隔時間。

(a)速度為0.04 mm/s

(b)速度為0.12 mm/s圖7　間隔時間對擠出膏體中液相含量的影響

3.3不同直徑噴嘴對液相遷移的影響

圖8所示為不同直徑噴嘴擠出桿位移和擠壓力的關系。實驗中噴嘴直徑取0.5mm、1mm，擠出速度取0.04mm/s、0.12mm/s。由圖8可知，擠出速度相同時，0.5mm直徑噴嘴的擠壓力要大于1mm直徑噴嘴的擠壓力，這與Benbow-Bridgwater模型的理論分析相符合。這主要是因為0.5mm直徑噴嘴的內部空間小于1mm直徑噴嘴的內部空間，導致膏體在由擠壓筒進入0.5mm直徑噴嘴時，膏體被壓縮的程度增加，固體顆粒之間產生更大的摩擦力，表現為較大的擠壓力。

(a)速度為0.04 mm/s

(b)速度為0.12 mm/s圖8　噴嘴直徑對擠壓力的影響

圖9所示為不同直徑噴嘴在不同擠出速度下擠出桿位移和擠出膏體中液相含量的關系。由圖9可知，隨著擠出過程進行，兩種直徑噴嘴擠出膏體中液相含量總體上呈逐漸下降趨勢；采用0.5mm直徑噴嘴時，擠出膏體中液相含量總體上大于1mm直徑噴嘴擠出膏體中的液相含量，表明0.5mm直徑噴嘴比1mm直徑噴嘴更容易發生液相遷移現象。這是因為在進行擠壓時，膏體內部的自由水需要不斷對噴嘴處的膏體進行補充，才能維持膏體的塑性流動。采用0.5mm直徑噴嘴時，液相移動的速度要遠遠大于固體顆粒的移動速度，所以更容易發生液相遷移。但直徑0.5mm的噴嘴能夠有效提高成形零件的制造精度，在實際擠壓過程當中，應綜合考慮制造精度和液相遷移的影響，合理選擇噴嘴直徑。

(a)速度為0.04 mm/s

(b)速度為0.12 mm/s圖9　噴嘴直徑對擠出膏體中液相含量的影響

4　結論

(1)采用低溫擠壓自由成形技術制作陶瓷零件時，擠出速度、噴嘴直徑及擠出間隔時間對擠出過程中的液相遷移均有顯著影響。擠出過程中，液相遷移和擠壓力有緊密聯系，可通過擠壓力來分析擠出過程中的液相遷移現象。

(2)其他條件相同時，擠壓力隨擠出速度的增加而增大，擠壓速度越低，液相遷移現象明顯；0.5 mm直徑噴嘴比1 mm直徑噴嘴更容易發生液相遷移；擠出時間間隔越長，液相遷移現象越嚴重。但相比于擠出速度，間隔時間對擠出過程的液相遷移行為的影響較小。

(3)在實際零件的成形過程中，應綜合考慮實際情況，合理選擇工藝參數，減少液相遷移現象的發生。

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(編輯張洋)

Liquid Phase Migration and Freeze-form Extrusion Fabrication of Aqueous Ceramic Paste

Yan Cunfu1,2Li Shujuan1Yang Leipeng1He Longfei1Yang Zhenchao1

1.Xi’an University of Technology,Xi’an，710048 2.Huanghe College of Science and Technology,Zhengzhou，450063

During the aqueous ceramic paste freeze-form extrusion fabrication process, liquid phase migration had important effects on extrusion proces and the part performances. The extrusion process was divided into 3 stages, i.e.compaction stage, transition stage and stable extrusion stage. The extrusion pressure equation which included the shear forces between the barrel inner wall and the extrusion paste was derived based on Benbow-Bridgwater model. The influences of extrusion speed, interval time and nozzle diameter on liquid phase migration were studied attentively through single factor experiments. The results show that the longer interval time, the more serious the liquid phase migration, the higher extrusion speed and the bigger diameter of extrusion nozzle may reduce liquid phase migration and improve the forming efficiency.

aqueous ceramic paste; freeze-form extrusion fabrication; single factor experiment；liquid phase migration

2015-09-23

國家重點基礎研究發展計劃(973計劃)資助項目(2009CB724406)；陜西省自然科學基礎研究計劃資助項目(2015JQ5182)；陜西省教育廳專項科研計劃資助項目(14JK1515)；鄭州市科技攻關項目(20140754)

TB330.1

10.3969/j.issn.1004-132X.2016.16.020

閆存富，男，1972年生。西安理工大學機械與精密儀器學院博士研究生，黃河科技學院機械工程學院副教授。主要研究方向為三維零件快速成形、數字化制造。李淑娟(通信作者)，女，1968年生。西安理工大學機械與精密儀器學院教授、博士研究生導師。楊磊鵬，男，1991年生。西安理工大學機械與精密儀器工程學院博士研究生。何龍飛，男，1989年生。西安理工大學機械與精密儀器工程學院碩士研究生。楊振朝，男，1982年生。西安理工大學機械與精密儀器工程學院講師。