自蔓延冶金法制備粉體與合金的研究進展

豆志河，張廷安

(東北大學冶金學院 多金屬共生礦生態化冶金教育部重點實驗室，遼寧 沈陽 110819)

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青年園地

自蔓延冶金法制備粉體與合金的研究進展

豆志河，張廷安

(東北大學冶金學院 多金屬共生礦生態化冶金教育部重點實驗室，遼寧 沈陽 110819)

隨著現代技術的不斷發展和學科間的交叉融合以及外場技術在冶金過程中的應用，形成了一門新的冶金交叉學科——“特殊冶金”。“自蔓延冶金”是特殊冶金學科分支的重要研究領域之一，自蔓延冶金利用反應體系自身快速釋放的化學反應熱可快速形成一個超高瞬變溫場，從而實現了對高熔點金屬和化合物的快速、高效制備。系統論述了高熔點超細金屬粉體、超細硼化物陶瓷粉體的生產、應用現狀以及自蔓延冶金在高熔點超細金屬粉體、超細硼化物陶瓷粉體制備方面的最新研究成果。此外，目前鈦合金、銅鉻難混溶合金的應用現狀及其制備過程中存在著生產成本高、工藝流程長、操作復雜等缺點，介紹了基于鋁熱還原的多級深度還原法直接制備鈦基合金和銅鉻難混溶合金的最新研究進展。

特殊冶金；自蔓延冶金；超細粉體；鈦基合金；難混溶合金

1　前　言

隨著現代技術的不斷發展和學科間的交叉融合, 新的冶金方法、理論與技術不斷出現，使得傳統的冶金技術已從狹義的在礦石提取金屬，發展為廣義的冶金與材料制備過程。隨著外場技術的廣泛應用，形成了一門新的冶金交叉學科——“特殊冶金”，即利用電磁場、微波場、超高溫場等非常規外場實現對傳統冶金過程的強化，使得冶金產品質量實現質的飛躍，又叫“外場冶金”[1]。國家自然科學基金委“十三五”發展規劃中明確提出“特殊冶金”是有色金屬冶金學科的五大分支學科之一，是目前冶金學術界最熱的研究領域之一。因此, 特殊冶金學科的主要科學問題及研究內容包括:(l) 外場作用下焙燒礦物微觀結構的變化及其傳質規律, 由于不同外場對礦物焙燒過程的作用力不同, 引起的礦物微觀結構的變化也不盡相同；(2) 特殊外場作用下的物理化學與界面現象, 通常的熱力學參數及其性質都是在常壓和重力場下測定的, 因此, 在特殊外場下尤其是在超強磁場下物質的熱力學性質的研究顯得十分必要；(3) 外場作用下的物質遷移的傳輸參數與傳輸規律, 通常的擴散系數傳熱系數是在重力場中測得, 當外場達到一定的強度時, 這些參數就會變化, 從而影響傳遞規律；(4) 多場(電磁場、高壓、微波、超聲波、熱場、流場、濃度場等) 協同作用下的多相耦合及反應過程規律, 多個反應間的耦合過程中各種反應動力學間和傳質動力學匹配問題, 多種極端條件下(高溫、高壓、高濃度) 物質傳遞規律進行研究；(5) 特殊外場作用下的新型冶金反應器理論, 包括多元多相復雜體系的多尺度結構與效應(微米級固相顆粒、氣泡、顆粒團聚、設備尺度等), 新型冶金反應器的結構特征及優化, 新型冶金反應器的放大依據及其放大規律。

根據外場及能量作用形式的不同，特殊冶金又可分為電磁冶金、微波冶金、超聲波冶金等形式，具體如表1所示。其中，“自蔓延冶金”[2]作為特殊冶金學科分支的重要研究領域之一，充分利用反應自身形成的超高瞬變溫場，實現了對高熔點金屬和化合物的快速、高效制備，因此受到冶金材料界越來越廣泛的關注。20世紀90年代東北大學“特殊冶金”創新團隊率先提出了“自蔓延冶金”的概念，出版了首部自蔓延冶金專著《自蔓延冶金法制備TiB2和LaB6陶瓷微粉》[2]，并開發出自蔓延冶金制粉和自蔓延冶金熔鑄制備銅基合金和鈦基合金等技術。國內武漢理工大學、蘭州理工大學近10年來均開始嘗試采用自蔓延冶金工藝制備超細陶瓷粉體，大連理工大學、天津大學等單位利用自蔓延冶金制粉工藝制備出無定形硼粉等超細粉體，中國科學院金屬研究所、華中科技大學等利用自蔓延冶金熔鑄工藝制備出銅基難混溶合金等。

表1　特殊冶金統計簡表[1]

2　自蔓延冶金法制備超細粉體的研究進展

2.1自蔓延冶金法制備硼化物陶瓷粉

無定形硼粉是固體火箭推進劑燃料、汽車安全氣囊用高活性延期藥，CaB6是無氧銅高效脫氧劑、高端碳質耐火材料添加劑[3]，TiB2是高熔點導電陶瓷，LaB6和CeB6等稀土硼化物是高端發射陰極的首選材料[4]，B4C是耐磨材料、防彈裝甲材料以及核屏蔽材料的首選。由此可見，硼及硼化物是關乎國民國民經濟與國家安全的重要戰略物質，但我國作為第四大硼資源大國，開發的含硼產品僅30余種，不足美、日發達國家的1/4。國內急需的無定形硼粉、六硼化鈣、六硼化鑭、碳化硼等戰略型高端含硼產品，由于產品品質差以及缺乏規模化清潔制備技術而依賴進口，每年消耗外匯數百億元人民幣。即便如此，發達國家仍對我國采取嚴格的技術、產品出口限制，嚴重威脅著國家戰略安全。

東北大學的張廷安、豆志河將自蔓延高溫合成技術與濕法冶金浸出和氯化鎂熱解技術進行集成創新，發明了自蔓延冶金法制備超細硼化物粉體的清潔生產新技術。即，以金屬氧化物、氧化硼、鎂粉為原料，采用自蔓延高溫合成技術獲得產物彌散分布在泡沫狀MgO基體的燃燒產物，然后用稀HCl密閉強化浸出燃燒產物中的MgO，過濾、洗滌、干燥得硼化物納米/微米粉；氯化鎂浸出液直接熱解得MgO粉體，熱解尾氣吸收制酸返回浸出段利用，實現了清潔生產[5-13]。

圖1是采用自蔓延冶金法制備金屬硼化物粉體的SEM照片。由圖1可知，CaB6的顆粒粒度<2 μm，CeB6的顆粒粒度<200 nm，LaB6的顆粒粒度< 1 μm，NdB6的顆粒粒度<

1 μm。化學成份分析結果表明：CaB6的純度>98.5%，CeB6的純度>99.0%，LaB6的純度>99.0%，NdB6的純度>99.0%。

圖2是采用該方法制備的無定形硼粉TEM照片及B4C粉末的SEM照片。由圖2可知，無定形硼粉的晶體粒度不足50 nm，B4C粉末的晶體粒度<1 μm。成分分析結果表明：無定形硼粉純度>95%，B4C的純度>98.5%。

圖1　金屬硼化物粉體的SEM照片：(a) CaB6,(b) CeB6,(c) LaB6,(d) NdB6 Fig.1　SEM micrographs of metal borides powders:(a) CaB6,(b) CeB6,(c) LaB6,(d) NdB6

圖2　無定形硼粉TEM照片(a)，及B4C的SEM照片(b)Fig.2　TEM micrographs of amorphous boron powder (a) and SEM micrographs of B4C (b)

2.2自蔓延冶金法制備高熔點金屬超細粉

1986年Charles Hull開發出第一臺商業3D印刷機，2005年ZCorp公司研制出首個高清3D打印機Spectrum Z510，2010年11月美國打印出第一輛3D打印汽車Urbee，2011年7月第一臺3D巧克力打印機被開發出來，2011年8月第一架3D打印飛機研制成功， 2012年11月首次采用3D打印技術制備出人造肝臟組織，2014年8月美國宇航局3D打印火箭噴射器性能測試試驗獲得成功，2014年8月北京大學附屬醫院首次為12歲男孩植入了3D打印脊椎，2014年11月10日全球首款3D打印筆記本開始預售，2015年7月DM公司推出首款3D打印超級跑車“刀鋒(Blade)”，其百米加速時間只有2.2 s。可見，3D打印技術已廣泛影響到社會經濟和日常生活的各個領域。

3D打印受到世界各國的越來越高的關注和競爭，2015年8月21日中國工程院院士盧秉恒在中南海給國家領導人做了題為“先進制造與3D打印”的專題講座。我國3D打印技術起步較晚，但針對主流技術的研發水平已處于世界領先地位。如2015年9月3日大閱兵的艦載機都是采用自主知識產權的3D打印技術制備的，我國在航空航天和醫療領域的3D打印水平已領先國外10年。目前，中國3D打印產業發展面臨的主要問題主要在于：產業鏈尚未形成、原創技術太少、產業化的應用規模遠遠不夠。如國內3D打印最大規模不足1億元人民幣/年，而國外企業產值可達10億美元/年。

東北大學的豆志河等人經過多年的研究，發明了以金屬氧化物、鎂粉為原料，自蔓延冶金法制備球形金屬粉體的清潔制備技術。即，首先對原料進行球磨活化預處理；然后壓制成坯樣，并將坯樣進行自蔓延反應，得到產物彌散分布在MgO基體中的燃燒產物；再把燃燒產物不經破碎，進行密閉強化浸出以除去MgO基體，經過濾、洗滌、干燥得到超細金屬粉體；最后將酸浸過程產生的酸性MgCl2溶液進行直接熱解得到MgO副產品，熱解尾氣制酸，返回浸出段循環利用，實現了無廢清潔生產。成功制備出用于3D打印的鎢粉、鉭粉、鉬粉、鈦粉等超細金屬粉體(見圖3)[7]。其中，鎢粉純度>99.0%，平均粒徑為0.87 μm，氧含量為0.12%；鉭粉純度>99.0%，平均粒徑為1.0 μm，雜質鎂含量<0.04%；鉬粉純度>99.0%，粒徑<1 μm，雜質鎂含量<0.03%。

圖3　自蔓延冶金法制備的超細金屬粉體的SEM照片：(a) 鎢粉，(b) 鉭粉，(c) 鉬粉，(d) 鈦粉[7]Fig.3　SEM micrographs of ultrafine metal powders prepared by SHS：(a) Tungsten powder, (b) Tantalum powder, (c) Molybdenum powder, (d) Titanium powder [7]

3　自蔓延熔鑄法直接制備高熔點合金

3.1深度多級還原直接冶煉鈦基合金

鈦是國家安全、社會經濟發展的物質保障。例如一架波音B787飛機用鈦量達到136 t；空客A380用鈦量將達到146 t；一架空客A320、A330、A340的用鈦量分別為12 t、18 t、25 t；一架F22用鈦量36 t，F35用鈦量25 t；一艘“臺風”級核潛艇每艘用鈦量高達9000 t；一套日產13萬t的海水淡化裝置用鈦1500 t。由此可見，鈦是關系到國家安全的戰略物質，鈦及鈦合金亦是社會經濟發展的物質保障。現有鈦材利用原則流程如圖4所示[14-15]。

圖4　鈦的應用工藝流程圖[14-15]Fig.4　Process flow chart of titanium application [14-15]

由圖4可知，現有鈦材的利用首先需要經過高溫氯化、真空還原、高溫精餾得到海綿鈦，然后再將海綿鈦破碎、壓錠，最后再經真空重熔得到鈦及鈦合金。存在著工藝流程長、操作復雜、投資成本高等缺陷；高溫氯化過程污染嚴重，固廢排放為1.5 t/t海綿鈦；能耗高、生產成本高，需要經過高溫氯化、真空還原、精餾精制等高溫過程，能耗高、生產成本高是制約現有鈦材大規模利用的技術瓶頸。因此，開發鈦及鈦合金短流程清潔制備新理論、新方法制備仍舊是現在鈦工業界研究的熱點和難點[16-21]。豆志河等人經過系統研究發明了深度多級還原直接制備鈦基合金的新思路，即提出了不同價態金屬氧化物采用不同電負性強弱的還原劑進行還原的“多級深度還原”理論，解決了高價金屬氧化物用單一還原劑難以直接徹底還原的科學難題。完成了10 kg級規模的多級深度還原放大試驗，突破傳統鋁熱還原法無法制備低氧鈦基合金的技術瓶頸，成功制備出低氧高鈦鐵、鈦鋁、鈦鋁釩合金等。

由圖5知，一步還原法制備高鈦鐵合金時，盡管達到了降低氧含量的目的(降至0.59%)，但合金中鋁殘留卻高達7.8%。而先鋁熱還原后鈣熱深度多級還原法制備高鈦鐵合金時，不但達到降低氧含量的目的(降至0.23%)，同時實現了合金中鋁殘留雜質的有效控制(鋁殘留量僅為1.5%)。

圖5　不同工藝制備的高鈦鐵的SEM照片：(a) 一步還原，(b) 多級還原Fig.5　SEM micrographs of high titanium free alloy prepared by different processes：(a) one step strengthened reduction, (b) two-step multistage reduction

由圖6知，采用一步鋁熱還原制備的鈦鋁合金中氧含量高達4.85%，且存在Al2O3夾雜，以及明顯的微觀結構缺陷(合金中鋁18.6% ，鈦76.30%)。而采用先鋁熱還原后鈣深度多級還原制備的鈦鋁合金中氧含量僅為0.18%，且合金中的氧化鋁夾雜消失(合金中鋁17.5%，鈦 82.2%)。

圖6　不同工藝制備的鈦鋁合金的SEM照片：(a) 一步還原，(b) 多級還原Fig.6　SEM micrographs of titanium aluminum alloys prepared by different processes：(a) one step strengthened reduction, (b) two-step multistage reduction

由圖7可知，一步鋁熱還原法制備的鈦鋁釩合金中存在明顯的Al2O3夾雜，而先鋁熱后鈣熱多級深度還原制備的鈦鋁釩合金中不存在Al2O3夾雜。能譜分析結果可知：多級深度還原法制備的鈦鋁釩合金基體相如圖7(b)中的區域1所示(Ti質量分數為49.25%，Al質量分數為47.63%，釩的質量分數為3.12%)。析出相如圖7(b)中的區域2所示(Ti質量分數為75.84%，Al質量分數為18.87%，釩的質量分數為2.31%，氧質量分數為2.88%)。

圖7　不同工藝制備的鈦鋁釩合金SEM照片：(a) 一步還原，(b) 多級還原Fig.7　SEM micrographs of Ti-Al-V alloys prepared by different processes：(a) one step strengthened reduction, (b) two-step multistage reduction

3.2鋁熱還原-熔渣精煉法制備大尺寸CuCr合金[22-26]

Cu-Cr合金系中鉻含量大于5%以上的高鉻型Cu-Cr合金是大功率真空開關觸頭材料的首選材料，大功率高壓開關觸頭全世界每年有3000萬片以上需求量，國內每年有1000萬片以上的市場需求，市場價值10億元以上，主要為組成為CuCr5-CuCr50系列合金。CuCr是典型的難混溶合金，采用普通冶金鑄造法制備時，合金鑄錠宏觀偏析嚴重。圖8是目前工業生產Cu-Cr合金觸頭材料的典型工藝示意流程圖，這幾種方法均是以高純金屬銅粉、鉻粉等金屬粉體為原料，經過壓錠、高真空二次燒結/重熔等處理，存在著生產成本高、工藝復雜等缺陷，產品致密度差(熔滲法和粉末冶金法)以及產品成品率低等缺陷。張廷安、豆志河等人從自蔓延冶金熔鑄角度出發，提出以CuO、Cr2O3、Al為原料，首先采用鋁熱自蔓延獲得高溫熔體，然后將高溫熔體保溫進行熔渣精煉，最后快速凝固得到均質Cu-Cr合金鑄錠。由圖9知，采用鋁熱還原-熔渣二次精煉后制備的CuCr25合金的微觀組織分布均勻，微觀組織均勻致密。化學成份分析結果表明：合金中銅的質量分數76.81%，鉻的質量分數為22.54%，滿足工業標準NC/GDC008-2013的CuCr25合金的成份要求。

圖8　CuCr合金觸頭材料的工業生產方法Fig.8　Industrial production process of copper-chromium alloy contactor

圖9　不同工藝制備的CuCr25合金的金相照片：(a) 鋁熱電磁鑄造，(b) 鋁熱還原-二次精煉Fig.9　Metallographs of CuCr25 alloys prepared by different processes：(a)Aluminothermic reduction-electromagnetic casting, (b) Aluminothermic reduction-Refining

圖10　不同工藝制備的CuCr40合金的金相照片:(a) 鋁熱電磁鑄造，(b) 鋁熱還原-二次精煉Fig.10　Metallographs of CuCr40 alloys prepared by different processes:(a)Aluminothermic reduction-electromagnetic casting, (b) Aluminothermic reduction-Refining

由圖10知，采用鋁熱還原-熔渣二次精煉后制備的CuCr40合金的微觀組織分布均勻，微觀組織均勻致密。化學成份分析結果表明：合金中銅的質量分數58.21%，鉻的質量分數為41.56%，化學成份滿足工業標準NC/GDC008-2013的CuCr40合金的成份要求。

4　結　語

自蔓延冶金是利用反應體系快速釋放的自身化學能,形成超高瞬變溫場，實現了化學反應的高效轉化。同時由于反應過程的快速升降溫及熱量密度集中等特點，因此在合成高熔點金屬粉體時，合成的粉體具有粒度小、化學活性高等優點。此外，由于自蔓延反應區的反應條件是一致的，所以合成的超細粉體粒度分布均勻。在采用鋁熱自蔓延熔煉制備高附加值合金時，制備合金微觀組織致密均勻，同時反應過程中形成的超高溫場可強化除去原料中的揮發性雜質，保證了合金的純度。但是自蔓延反應過程本身屬于強放熱快速反應過程，如何實現反應過程的精細調控，才能保證產品的質量。

東北大學豆志河建立了自蔓延快速反應過程中超高瞬變溫場和反應速度的精細化控制模型，實現了自蔓延快速反應過程的精準控制和產品質量的精確調控。在此理論指導下，實現了對自蔓延反應過程及核心裝備的放大，建立了0.5～1.0 m3規模的鎂熱自蔓延用的核心裝備，實現了以氧化物為原料，鎂熱自蔓延法規模化清潔制備高活性超細粉體的技術突破。開發出基于鋁熱自蔓延-深度多級還原制備鈦基合金技術及關鍵裝備，成功制備出氧含量<0.5%的高鈦鐵和氧含量<0.2%的鈦鋁合金，打破多年來鈦工業界一直認為的金屬熱還原法無法直接制備低氧鈦基合金的觀點。突破了現有鈦材利用必須要經過高溫氯化-精制-真空還原-海綿鈦-精煉的高能耗、高污染的復雜流程的技術瓶頸，為我國鈦工業的可持續發展和技術升級提供了技術及設備保障。開發出鋁熱還原-深度精煉法制備大尺寸均質CuCr難混溶合金的技術及裝備，制備出Φ50～120×200 mm的符合工業標準NC/GDC008-2013的CuCr25和CuCr40的2 kg級均質鑄錠，實現了大尺寸均質難混溶合金的低成本高效制備。

References

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[26]Northeastern University (東北大學). China，ZL 201410345084.2[P]. 2016-04-06.

(編輯吳琛)

《青年園地》特約撰稿人

特約撰稿人丁向東

丁向東：男，1970年生，教授，博士生導師。2015年受聘為“長江學者特聘教授”。主要從事材料形變與相變行為的多尺度計算模擬及實驗研究。在利用

特約撰稿人豆志河

材料中的晶體缺陷對馬氏體相變行為的調控作用及其產生的新物理效應等方面取得重要進展。連續兩屆擔任“973”計劃項目課題的課題組長，主持國家自然科學基金

重大國際合作項目1項、面上項目3項。在材料以及物理領域影響因子大于3的期刊 (包括Science,NatureMater,AdvMater,NanoLett,PhysRevLett等) 上發表論文60余篇，SCI引用1 200余次，并作重要國際會議特邀報告16次。

豆志河：男，1978年生，教授，博士生導師。國家自然科學基金優秀青年基金、遼寧青年科技獎“十大英才”、首屆中國高校冶金院長論壇青年教師獎(全國僅

6名)、東北大學五四獎章/優秀教師獲得者。現任東北大學特殊冶金與過程工程研究所副所長。兼任中國有色金屬學會冶金反應工程學學術專業委員會副秘書長、中國有色金屬學會理事、中國有色金屬學會青年工作委員會委員，《無機鹽工業》編委。主要從事特殊冶金/自蔓延冶金、清潔冶金新工藝及材料冶金制備一體化研究。先后10余次以大會報告形式系統介紹了自蔓延冶金領域的個人前沿研究

成果，受到了同行的廣泛關注和認可。主持完成國家自然科學基金優秀青年基金、科技支撐計劃、“973”計劃等項目20多項。在Hydrometallurgy, ISIJ International, Transactions of Nonferrous Metals Society of China, JOM等冶金權威期刊發表論文130多篇，SCI、EI收錄90余篇次，他引800余次；申請發明專利100多項，國際專利3項；出版專著3部。

Research Progresses on the Preparation of Powders and Alloys by SHS-Metallurgy

DOU Zhihe，ZHANG Tingan

(Key Laboratory of Ecological Metallurgy of Multi-metal Intergrown Ores of Ministry of Education,School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

With the continuous development of modern technology and the intersection between different disciplines, as well as the application of outfield technology in metallurgical process, a new interdisciplinary subject—“special metallurgy” was formed. Self-propagating high-temperature synthesis (SHS) metallurgy, as a branch of special metallurgy, is one of the most important research fields. Based on the chemical reaction heat that immediately released by the reaction system itself, SHS-Metallurgy method can quickly form an ultra high transient temperature field, thus realizing fast and efficient preparations of the high melting point metals and compounds. This paper systematically discusses the productions and present application situations of the high melting point ultrafine metal powder and ultra-fine boride ceramic powder, as well as the latest research results of SHS-Metallurgy on the preparations of the high melting point ultrafine metal powder and ultra-fine boride ceramic powder. Moreover, the productions and present application situations of titanium-based alloys and copper-chromium immiscible alloys, have some disadvantages such as high cost, long process and complex operation. Herein, the latest research results on aluminothermic reduction-multistage depth reduction in the direct preparations of titanium-based alloys and copper-chromium immiscible alloys are introduced.

special metallurgy; self-propagating metallurgy; ultra-fine powder; titanium-based alloys; immiscible alloy

2015-10-29

國家自然科學基金項目(51422403, 51274064)；“973”計劃項目(2013CB632606)；教育部中央高校基本業務費項目(N140204013, N130102002, N130702001)；遼寧省教育廳高校重點實驗室項目(LZ2014021)

豆志河，1978年生，教授，博士生導師

張廷安，1960年生，教授，博士生導師，

Email: zta2000@163.net

10.7502/j.issn.1674-3962.2016.08.06

TF123

A

1674-3962(2016)08-0598-08