有機發光器件的光學調控研究進展

歐清東，唐建新

(蘇州大學 功能納米與軟物質研究院 蘇州納米科技協同創新中心，江蘇 蘇州 215123)

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有機發光器件的光學調控研究進展

歐清東，唐建新

(蘇州大學 功能納米與軟物質研究院 蘇州納米科技協同創新中心，江蘇 蘇州 215123)

唐建新

有機發光器件已經在全彩顯示屏、可穿戴設備以及環境友好的室內照明領域獲得了越來越多的關注。近年來，材料設計、器件結構以及制備工藝的革新，推動OLED器件性能在大面積、高效率、長壽命和高顯色指數方面取得了一系列突破性進展。光學耦合效率是影響OLED器件中光電轉換過程的關鍵因素之一，如何調控光學耦合、避免器件內部的光子流失、提高出光效率，對于發展高效率、高穩定的OLED技術具有重要意義。本文將圍繞光學調控技術在波長依賴性、出光角度敏感性以及制備工藝兼容性方面，系統分析OLED器件中光學損耗機制，綜述近年來國內外在OLED微納結構光學調控的研究進展，并介紹最新發展的軟納米壓印仿生微納結構光學耦合調控方法。此光調控技術實現了綠光OLED器件效率達到366 cd·A-1、白光OLED效率達到123.4 lm·W-1、柔性白光OLED效率達到106 lm·W-1，為新型OLED的光學調控提供了新思路。

有機發光器件；光學調控；光損耗模型；光取出；軟納米壓印

1　前　言

21世紀以來，經濟和社會快速發展，對半導體器件的要求迅速提高，傳統單元功能的無機半導體器件已經很難滿足社會需求。以有機發光器件(organic light-emitting diode，OLED)為代表的有機功能器件在新型平板顯示、柔性顯示、固態照明以及可穿戴電子設備等領域顯示出極為廣闊的應用潛力，受到了科學界和工業界的廣泛關注[1-5]。

OLED是有機電子器件中最早問世的器件之一，由于OLED技術具有低功耗、主動發光、全固態、發光亮度高、色彩豐富和易于實現柔性顯示等諸多優點，被業界認為是最具有發展前景的下一代平板顯示和照明技術之一。OLED技術已在商業產品中應用并表現出了強勁的發展勢頭，在科學研究上已逐步向更高、更深的層次發展。然而，OLED還存在許多問題尚待進一步的深入研究，諸如高效率、大面積、長壽命、低成本和柔性可彎折等，而這些問題的解決需要對OLED器件的材料、結構設計、器件機理等進行深入研究。

與此同時，OLED器件在納米尺度下表現出獨特的現象和規律，使人們對物質世界的認識進入到了嶄新的階段。納米科學技術已經成為當今科學領域的研究熱點和重點，并已成為推動經濟發展和科技進步的主要驅動力之一。而納米科學技術的長足進步，為我們實現OLED器件的高效結構設計和優化提供了契機。

2　光損耗模式

OLED器件的發光效率可以分為量子效率、電流效率和功率效率。其中，量子效率是器件向外發射的光子數與注入的電子空穴對數量之比。量子效率又分為內量子效率和外量子效率。內量子效率是在器件內部由復合產生輻射的光子數與注入的電子空穴對數之比。外量子效率是指在觀測方向，由器件表面出射的光子數與注入電子數的比。外量子效率不但與所用材料的特性有關，還與器件的構筑結構等關系密切。由于OLED器件是多層結構，有機發光層發出的光經由波導效應或再吸收而損失，在界面處還有一部分光被反射。

隨著新型高效磷光[6-7]與熱延遲熒光[8]材料的研發，OLED器件的內量子效率已經接近100%。然而，由于器件內部界面層之間存在嚴重的波導效應，OLED器件外量子效率通常只能達到20%左右[9]，這在很大程度上制約著 OLED器件的實際應用。為此，如何提高 OLED器件外量子效率成為該領域的熱點, 研究方向也從重點改進材料轉向改進器件結構以提高外量子效率。

對于傳統OLED器件，有機層(n≈1.7)與ITO電極(n=1.8～2.1)、玻璃基底(n=1.5)和空氣(n=1.0)之間的折射率差異，導致在有機/ITO-玻璃基底界面和玻璃-空氣界面會發生內部全反射現象。折射率的差異造成只有少部分發光能從基底出射，而大部分光以基底模式陷于玻璃或塑料基板，或以波導模式陷于器件功能層，或從器件的邊緣射出。

圖1所示為薄層OLED器件結構中光學損耗模式的物理模型[10]。根據理論計算，傳統 OLED器件中基底模式、波導模式、表面等離子體模式以及金屬吸收損失的比例分別約為23%、15%、40%和4%。這意味著只有18%的光可以從玻璃基底表面發射出來。

圖1　常規OLED器件中耦合出光損耗示意圖[10]Fig.1　Schematic of various light out-coupling loss channels in traditional OLEDs[10]

3　光調控方法

基于光學理論模擬，通過優化結構參數，傳統OLED器件可以實現近極限性能。然而，不可否認，器件的構筑方式依然為平面化三明治結構，因此終究存在嚴重的光學損耗，阻礙了傳統器件向更高的光提取效率突破。為了更有效地抑制器件中不同模式的光損耗強度，研究人員提出了大量有針對性的光提取手段，以增強光提取效率，實現高性能OLED器件。

3.1增強基底光取出

通常認為，最簡易可行的光提取方法就是增強基底出光。據上所述，陷于玻璃基底中的光總量相當于發射到空氣中的光，因此，諸如基底粗糙化、微透鏡等技術，都被應用在玻璃基底的外側，以改進基底-空氣臨界面特性，削弱基底由全反射帶來的陷光性。

2002年，Forrest S等[11]首先提出使用有序微透鏡陣列來提取OLED器件的基底模式。其實驗結果證明外量子效率從9.5%提升到14.5%，增長了1.5倍。而后2010年，Tang J X課題組[12]繼續對微透鏡光提取技術進行研究，如圖2a所示。他們以納米壓印技術制作不同形貌微透鏡陣列，通過改變微透鏡的幾何構型，調控其覆蓋面的填充因子，實現了比傳統半球形微透鏡更高的光提取效率。實驗證明，隨著微透鏡填充因子增加，器件的發光效率也相應提高。事實上，文獻報道中的微透鏡結構涵蓋正方形，橢圓形，圓柱狀，棱錐形及中空型等各式微透鏡，并且都在OLED器件中取得一定應用。圖2b所示在玻璃基底構建宏觀玻璃半球以充分抑制基底模式。2013年，Li N等人[4]在單層石墨烯基底上構建宏觀(毫米級)玻璃半球，從而大大減小基底模式損耗，所制備的白光OLED在10000 cd·m-2時EQE超過42%，在1000 cd·m-2時功率效率提升達到90 lm·W-1。此外，在基底外側涂布散射層，貼合納米圖案和納米多孔膜，構建粗糙表面(圖2c)，或者引入微米級金字塔結構陣列(圖2d)，均可以不同程度地改善OLED器件光提取性能。

圖2　典型的OLED外部光調控結構示意圖：(a)微透鏡陣列[12]，(b)半球[4]，(c)粗糙表面[13]，(d)金字塔結構[14]Fig.2　Schematic of external light manipulation structures for OLEDs: (a) micro-lens array[12], (b) half sphere lens[4], (c) textured surface[13], (d) micro pyramid array[14]

3.2抑制ITO及有機層波導模式

為了提取ITO波導模式，Reineke S等[5]在2009年采用與ITO折射率相匹配的高折射率且具有光柵結構的玻璃基底制備白光OLED器件，并結合半球形光提取結構，極大地抑制了ITO波導模式和基底模式。實驗所制作的白光器件超過了商業化熒光燈的性能(通常為90 lm·W-1)，創下當時報道的效率記錄。然而，一方面此高效率器件的光提取方法將帶來生產成本的大幅提高。另一方面，考慮到光子晶體在LED領域的成功應用，那么它應該能提取被限制在ITO波導模式中的光，從而在OLED器件中發揮重要作用[15]。圖3所示為基于二維光子晶體結構的OLED器件結構示意圖。在ITO與玻璃臨界面采用高折射率材料SiNx構建布拉格散射結構，利用光子晶體的表面光柵特性，或者晶格的多重散射特性，導出ITO/有機層波導模式或者玻璃基底模式。顯然，該方法使ITO電極和玻璃基底之間基本不存在全反射，削弱了波導效應，甚至部分抑制了基底模式。

圖3　基于光子晶體提取波導模式的器件結構示意圖[5]Fig.3　OLED devices based on photonic crystals[5]

為了提取有機層波導模式，在有機層與ITO電極界面引入圖案化光學結構，可以有效調控其界面的光反射與全發射特性。2008年，Forrest S等[9]在ITO和有機功能層之間引入低折射率網格，并理論計算出網格折射率和增強因子之間的關系，如圖4所示。基于優化后的內置低折射率網格和外部微透鏡陣列，所得到的白光OLED器件的外量子效率可達55%，相比傳統器件提升了約2.3倍。

圖4　內置低折射率網格提取波導模式的器件結構示意圖[9]Fig.4　OLED devices with embedded low-index grids[9]

3.3減小表面等離子體損失

為了削弱表面等離子體損失，最顯而易見的手段就是增加發光體和金屬陰極之間的距離。因為表面等離子體耦合是通過光學近場發生的。然而有機層厚度的增加會帶來更顯著的波導作用。相比之下，由于非各向異性發射體分子存在平行于基板平面的過渡態占主導的時刻，使用這類發射體尤其可以減少表面等離子體的耦合。由于橫向主導的偶極子僅分離出很小一部分能量轉化為表面等離子體，因此光提取效率可以達到1.5倍。

圖5所示為Brutting W等[16]在模擬計算下，通過調控發光分子取向，控制OLED器件出光受各種光學模式的影響程度。不難發現，分子取向的變化，對表面等離子體模式分布的影響最為顯著。近幾年，韓國Kim J J研究小組[17-20]多次利用發光分子的偶極取向調控，在不采用額外光提取技術的前提下，開發出外量子效率超過30% 理論極限的OLED器件。因此，分子的取向性調控將對提升OLED器件出光效率具有重要意義。

圖5　分子取向對等離子體模式影響的理論計算[16]Fig.5　Effect of molecular orientation on manipulating surface plasmon modes[16]

盡管發射體分子取向研究顯現出巨大優勢，但現實表明目前應用于OLED器件中的眾多發射體很少有優勢取向。因此，依然有必要研究新方法將表面等離子體轉化為可見光，從而較好地利用因表面等離子體而損失的光能。

重新利用表面等離子體的一個有前景的手段是引入周期性表面結構。其中一種方法是在OLED中引入一維或者二維布拉格光柵結構。這些光柵可以被復制到任何一層，比如ITO陽極、有機層或者聚合物層，還可以引入到光刻膠上，然后在圖案化基底上制備OLED器件[21-26]。2002年， Gifford D K等[27]利用周期性布拉格光柵結構耦合金屬電極表面等離子體基元，增強綠光OLED器件出光，如圖6所示。

除此以外，近年來由貴金屬納米顆粒的光學近場增強，引起的局域表面等離子體增強效應有大量的研究報道[28-32]。Tang J X課題組[30]通過化學方法合成Au納米顆粒，并將其與PEDOT:PSS水溶液共混，作為OLED器件的空穴傳輸層(如圖7所示)。通過控制顆粒尺寸、摻比濃度，優化器件結構。器件的電學性質以及光譜并未發生改變，但Au納米顆粒的器件電流效率提高了25%。實驗結果表明，器件效率的提高是由于Au納米顆粒的表面等離子體局域增強效應，使得激子輻射發光的速率加快，從而引起發光強度增強。而后，又利用溶液制程獲得MoOx與Au納米顆粒的混合物作為器件陽極界面修飾層[33]。將該修飾層引入混合界面層，由于空穴注入改善，器件的驅動電壓明顯降低；納米顆粒散射和表面等離子體增強效應提升了光耦合輸出，從而器件發光效率增強了近100%。進一步研究發現[31]，將納米合金顆粒(如Pt3Co)引入到ITO電極表面，優化退火工藝，有效增強了合金顆粒局域場的光散射和表面等離子體效應，器件的發光效率獲得了近兩倍的提升。

圖6　基于周期性光柵結構提取金屬電極表面等離子體基元模式[27]Fig.6　Periodic gratings for extracting surface plasmon modes[27]

圖7　基于Au納米顆粒引起的表面等離子體增強電致發光[30]Fig.7　Surface plasmon-enhanced electroluminescence caused by Au nanoparticles[30]

3.4微腔技術

研究表明，設計合理的諧振腔結構可以增強OLED器件的光提取效率[34-36]。在OLED器件中，微腔共振單元就是在ITO與基底間引入多層介質膜構成的布拉格反射鏡(DBR)結構，如圖8所示。典型的微腔器件通常為反射鏡/發光層/反射鏡結構。一般引入 DBR 單元可以有效改善金屬反射鏡透射率不足的缺陷。目前已證明，微腔結構可重新分布光場，改變激子量子效率，并能夠窄化光譜，增強正向發光。

1997年， Jordan R H等人[37]證實基于微腔結構的OLED器件在特定角度的增強高達4倍。2006年， Wu C C等[38]制作出基于雙重微腔單元的疊層OLED器件，使發光亮度提升了5倍。進一步的優化，實現了65%的電流效率提升和35%的光提取效率增強，而且在140°觀測角度下無明顯色散。2010年， Zhang H Z等[39]研究了不同金屬材料作為反射鏡對微腔效能的影響，為后續高效微腔單元的設計奠定了良好基礎。

圖8　基于雙重微腔單元的OLED器件結構示意圖Fig.8　Resonant structure of typical microcavity for OLED devices

3.5仿生微納結構光調控技術

隨著微納加工技術的發展，在微納結構材料中發現的新穎奇特的光電效應給有機光電器件研究帶來了新一輪熱潮，微納結構也越來越多地被應用到OLED器件的光學調控中。近年來，蛾眼納米結構獨特的光學增透減反特性，引起了研究人員的廣泛關注[40-46]。而其具備的三個基本特征——寬波段減反、全視角減反及偏振不敏感特性，均契合OLED高效光調控結構的需要。憑借蛾眼納米結構的特效， Tang J X課題組[47-51]開發了與OLED制備工藝兼容的軟納米壓印技術，實現了高性能單色和白光器件，并闡釋了光調控機制，為構筑新穎的器件結構提供了新方法。

基于蛾眼納米光調控結構，通過模板轉移壓印的方法將納米圖案復制到器件的功能界面上。采用商業化的ITO玻璃基板，在其上下表面各引入納米結構，并以此作為襯底，構筑OLED器件。圖9a所示為本課題組設計并提出的一種基于仿生納米光調控結構的新穎圖案化OLED器件結構。為了實現如圖9a所示的納米圖案化器件結構，我們采取熱輔助軟納米壓印技術，在ITO表面上制作PEDOT:PSS倒置納米蛾眼陣列(圖9b)；采取紫外輔助軟納米壓印技術，在玻璃表面上制作紫外樹脂正置納米蛾眼陣列結構(圖9c)。

圖9　(a) 仿生納米結構化OLED器件結構示意圖，(b)倒置與(c)正置蛾眼結構形貌圖[47,51]Fig.9　Light manipulation with biomimetic moth-eye nanostructures: (a) device architecture, (b) concave structures, (c) convex structures[47,51]

仿生納米蛾眼結構的成功引入，實現了光子在納米尺度的高效操控，所制備的磷光綠光疊層OLED器件[47]外量子效率由54.3%提高到119.7%，提升因子達2.20，在1000 cd·m-2下電流效率高達366 cd·A-1，是目前文獻報道中綠光OLED效率的最高紀錄。區別于傳統周期性光柵結構，該技術對光波長具有普適性，而且不具有出光角度依賴性，適用于大尺寸半導體照明器件的制備工藝[52-53]。與此同時,結合該納米壓印技術，設計了全磷光白光OLED器件結構[51]，成功實現了高性能白光OLED器件的技術攻關。器件具體性能指標如下：在1 000 cd·m-2的亮度下 ,其發光效率達到123.4 lm·W-1，外量子效率達到54.6% ；而且該OLED器件具有較好的穩定性，在高亮度5000 cd·m-2下，其發光效率依舊能夠保值在106.5 lm·W-1，是目前文獻報道中白光OLED的最高效率之一。后續研究發現，正置與倒置蛾眼結構的光提取效率相當，但是倒置蛾眼結構的耐刮擦性能明顯增強，可以為特定的需要提供一種替代選擇[48]。

為了克服傳統ITO/PET光提取效率低與彎折性差的固有缺陷，本課題組綜合運用光刻、納米壓印技術和刮涂技術制備了微納圖形化嵌入式Ag網柵電極，并以此為陽極制備了非ITO柔性OLED器件[54-55]。在此基礎上，進一步引入微納界面光調控技術，在OLED器件內部引入仿生納米蛾眼結構，外部采用微透鏡陣列，獲得了高性能綠光和白光OLED器件。在1000 cd·m-2下，綠光柔性OLED的效率達到120 lm·W-1，電流效率達140 cd·A-1；白光柔性OLED器件功效達到106 lm·W-1，外量子效率超過49%，是目前為止柔性非ITO的OLED器件最高效率，并且表現出了良好的抗彎折性能。

4　結　語

OLED器件的光提取效率顯然取決于多種光損耗機制的影響程度。當前，只有一小部分研究成果能有效地抑制損耗，并且具有實用性。例如，基底模式陷光可以在很大程度上通過外部光調控結構補償。對于其他損耗途徑，更多的是概念驗證，尚需要與大規模生產全面兼容的策略，以實現低成本、高產出的目標。另外，大多數光提取方法存在窄波段響應或角度敏感性等缺陷，例如一維光柵結構能夠耦合表面等離子體模式，但是往往只是針對特定波長有效，不具有普適性。光調控機理研究依然需要深入。未來應該要加深理解表面等離子體模式耦合，以探尋高效途徑消除其影響。此外，還應深化對分子取向效應的研究，以期通過調控發光分子取向來實現高效光取出。目前，眾多光調控技術并存，但是多數方法都需要過于精妙的設計和復雜的制程，而不能以附加的方式(如貼膜技術)實現光調控。因此，考慮到器件結構設計的自由度，我們需要探尋一種不影響器件穩定性和色彩品質，還能與柔性基板兼容的光調控技術，以實現盡可能高的光提取效率。其中，納米壓印技術構筑圖案化器件，無疑成為一種具有競爭力的手段。

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(本文為本刊約稿，編輯吳琛)

Recent Advances in Light Manipulation for Organic Light-Emitting Diodes

OU Qingdong, TANG Jianxin

(Institute of Functional Nano & Soft Materials, Collaborative Innovation Center of Suzhou Nano Science and Technology, Soochow University, Suzhou 215123, China)

Organic light-emitting diodes (OLEDs) have gained increasing attention in applications of full-color display panels, wearable intelligent electronics and eco-friendly interior lighting. Recently, the innovations of material design, device structure and manufacturing technology have driven the performance of OLED device to reach a new stage in terms of large area, long lifetime, high efficiency and color rendering index. Light out-coupling plays a critical role on the efficiency of electron-photon conversion process, so it is of great importance in developing efficient and stable OLEDs to manipulate light out-coupling and avoid intrinsic loss of photon. In this review, we emphasize the strategies of light manipulation from the perspectives of wavelength dependency, angle sensitivity and compatibility with fabrication process. Various optical loss channels are analyzed, and recent developments of micro/nanostructure-stimulated light out-coupling for OLEDs are overviewed. At last, we introduce our newly developed technique of light manipulation with biomimetic moth-eye nanostructure via soft nanoimprint lithography. This technique obtains extremely high power efficiencies of 123.4 lm·W-1and 106 lm·W-1for glass and plastic based white OLEDs respectively, as well as current efficiency of 366 cd·A-1for green OLED. This technique is expected to accelerate the commercialization of large-scale and low-cost OLED panels, and to inspire new design of advanced device architecture.

organic light-emitting diode; light manipulation; light out-coupling loss channels; light extraction; soft nanoimprint lithography

2015-10-21

國家自然科學基金資助項目(91433116，11474214)；科技部“973”計劃項目(2014CB932600)

歐清東，男，1989年生，碩士

唐建新，男，1979年生，教授，博士生導師，

Email: jxtang@suda.edu.cn

10.7502/j.issn.1674-3962.2016.08.07

TN383.1

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1674-3962(2016)08-0606-07