傅 麗, 胡曉紅, 馮冬然, 丁 慧
(廊坊師范學院化學與材料科學學院,河北廊坊 065000)
硒是人體必需的微量元素之一,具有促進代謝、增強免疫力、解毒、防止白內障、抗癌等生理功能和藥理作用[1]。缺硒會導致克山病[2]及貧血等疾病;而硒過高又會引起惡心、神經中毒,甚至死亡。所以對硒的分析,在醫學、生命科學有著重要的意義。
目前,硒的分析方法主要有原子熒光光度法[3,4]、紫外吸光光度法[5]、極譜法[6,7]、色譜法[8,9]、中子活化分析法[10,11]等。極譜法中要使用滴汞電極,汞有毒且容易堵塞毛細管;色譜法定性能力較差;中子活化分析法的儀器昂貴;熒光法比吸光光度法要靈敏103~104倍,并且有更高的選擇性。但是熒光法測硒通常采用2,3-二氨基萘(DAN)做絡合劑,再用環己烷萃取后測定,此法所用有機溶劑易污染環境。催化動力學光度法彌補了傳統光度法的不足,已經用于很多痕量元素的分析測定[12 - 14],但用于測定香菇和栗子中的痕量Se(Ⅳ)還鮮有報道。
F-4600型熒光分光光度計(日本,日立公司);SYC-15型超級恒溫水浴(上海浦東榮豐科學儀器有限公司);DRZ-8D型電阻爐溫控制器(天津市華北實驗電爐廠)。
Se(Ⅳ)標準溶液:0.1 μg·L-1;HNO3:0.025 mol·L-1;羅丹明B溶液:1.0×10-5mol·L-1;KBrO3溶液:0.01 mol·L-1;H2SO4、HClO4、HNO3、HCl(6 mol·L-1);所用試劑均為分析純。實驗用水為二次蒸餾水。
取兩支10.0 mL比色管,分別加入HNO3溶液0.9 mL、羅丹明B溶液1.5 mL、KBrO3溶液1 mL,然后在其中一支再加入1 mL Se(Ⅳ)標準溶液。用二次蒸餾水同時稀釋到刻度,搖勻,置于80 ℃恒溫水浴中,計時反應17 min,取出,流水冷卻3 min,分別測定577 nm處催化反應的熒光強度F和非催化反應的熒光強度F0,并計算lg(F0/F)。……