丙烯酸在碳纖維表面的電聚合改性*

張愛玲， 郭婷婷， 王　松

(沈陽工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院， 沈陽 110870)

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丙烯酸在碳纖維表面的電聚合改性*

張愛玲， 郭婷婷， 王松

(沈陽工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院， 沈陽 110870)

為了提高碳纖維與樹脂基體之間的粘結(jié)性能，采用循環(huán)伏安法，以丙烯酸為聚合單體對(duì)碳纖維進(jìn)行了電聚合改性.利用傅里葉紅外光譜儀和掃描電子顯微鏡研究了改性前后碳纖維表面的結(jié)構(gòu)變化，并利用電腦伺服控制材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試.結(jié)果表明：當(dāng)丙烯酸濃度為0.3 mol/L、循環(huán)次數(shù)為10次時(shí)，碳纖維的改性效果最佳；改性后的碳纖維在紅外光譜的2 680 cm-1附近出現(xiàn)了—OH特征吸收峰；復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度由10.50 MPa增加到了23.44 MPa，提高了123.21%；改性后碳纖維表面出現(xiàn)了圓片狀丙烯酸聚合物層，且可與環(huán)氧樹脂基體緊密結(jié)合.

電聚合； 碳纖維； 循環(huán)伏安法； 丙烯酸； 粘結(jié)性能； 復(fù)合材料； 層間剪切強(qiáng)度； 表面改性

碳纖維是一種比強(qiáng)度高、比模量高、耐疲勞、尺寸穩(wěn)定性好的新型增強(qiáng)材料[1]，并廣泛應(yīng)用于航空、航天、化工等領(lǐng)域[2].碳纖維通常作為增強(qiáng)材料用于制成復(fù)合材料[3]，以提高復(fù)合材料的力學(xué)性能，但未經(jīng)表面改性處理的碳纖維具有表面光滑、表面能低、活性官能團(tuán)少等缺點(diǎn)，與樹脂基體之間的界面粘結(jié)力較差[4-5]，嚴(yán)重影響了復(fù)合材料整體優(yōu)異性能的發(fā)揮[6-7].因此，通過對(duì)碳纖維進(jìn)行表面處理以提高復(fù)合材料的性能，已經(jīng)成為當(dāng)前主要研究方向之一.針對(duì)碳纖維表面改性的研究，國內(nèi)外學(xué)者主要采用氧化法[8-10]、涂層法[11]、等離子體法[12-13]、接枝法[14]等改性方法對(duì)碳纖維進(jìn)行表面處理.電聚合法[15-16]是在電場(chǎng)作用下使聚合物單體在碳纖維表面進(jìn)行聚合反應(yīng)，從而生成聚合物改性點(diǎn)的一種改性方法.電聚合法能夠有效提高碳纖維的反應(yīng)活性且不會(huì)對(duì)碳纖維造成損傷，且操作簡(jiǎn)單，因而該方法已經(jīng)成為目前發(fā)展較快的碳纖維改性方法之一.

采用丙酮清洗、酸性氧化與H2SO4活化的方式對(duì)碳纖維進(jìn)行預(yù)處理，并以丙烯酸溶液為電解液，利用循環(huán)伏安法對(duì)碳纖維進(jìn)行電聚合處理.隨后將改性處理的碳纖維與環(huán)氧樹脂基體制成復(fù)合材料.通過對(duì)循環(huán)伏安曲線進(jìn)行分析，確定了碳纖維的最佳改性條件.利用傅里葉紅外光譜儀和掃描電子顯微鏡研究了電聚合處理對(duì)碳纖維結(jié)構(gòu)的影響.采用電腦伺服控制材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行層間剪切強(qiáng)度(ILSS)測(cè)試并觀測(cè)其斷面形貌.

1　材料與方法

1.1原料和試劑

試驗(yàn)原料主要包括碳纖維CF12(由沈陽中恒新材料有限公司提供)、E-51環(huán)氧樹脂(由江蘇省昆山市綠循化工商行提供)、650型低分子聚酰胺樹脂(產(chǎn)自藍(lán)星化工無錫樹脂廠精細(xì)化工研究所)、硫酸(產(chǎn)自沈陽市派爾精細(xì)化工制品廠)，以及丙烯酸和丙酮(均產(chǎn)自天津市大茂化學(xué)試劑廠).

1.2預(yù)處理

稱取適量碳纖維放入索氏抽提器中，加入適量丙酮，在70 ℃條件下回流清洗8 h后，再利用蒸餾水將碳纖維洗凈.將清洗后的碳纖維置于由0.5 g KMnO4與5 mL濃H2SO4配置得到的50 mL混合溶液中，氧化處理1 h后，利用蒸餾水進(jìn)行再次清洗，并與75 ℃條件下烘干.在0.5 mol/L的H2SO4中進(jìn)行電化學(xué)預(yù)處理(H2SO4活化處理)，且需要在2.5 V和-1.0 V恒電位條件下分別活化1 min.

1.3電聚合處理

將碳纖維單絲帶平行排列在固定尺寸的聚四氟乙烯取相框上，并浸入電解液中，采用循環(huán)伏安掃描聚合法對(duì)碳纖維進(jìn)行表面處理.試驗(yàn)采用三電極體系.其中：工作電極為碳纖維；對(duì)比電極為鉑電極；參比電極為飽和甘汞電極.以濃度為0.2 mol/L的H2SO4溶液為支持電解質(zhì)溶液，丙烯酸為聚合單體，通過改變丙烯酸濃度和循環(huán)次數(shù)，獲得不同條件下的改性碳纖維.改性處理后，利用蒸餾水洗去碳纖維表面殘留的電解液和聚合單體，并于75 ℃下烘干至恒重.

1.4復(fù)合材料的制備

以E-51環(huán)氧樹脂為基體，650型低分子聚酰胺樹脂為固化劑，且基體與固化劑的質(zhì)量配比為2∶1.將基體與固化劑在60 ℃下進(jìn)行預(yù)熱，從而提高其流動(dòng)性.將改性處理后的碳纖維剪成長度為5 mm的短纖維，并加入到E-51環(huán)氧樹脂中.機(jī)械攪拌均勻后，加入650型低分子聚酰胺樹脂.繼續(xù)攪拌1 min后，將混合物倒入四氟乙烯模具中，并于80 ℃下固化4 h，即可完成復(fù)合材料的制備.

1.5性能測(cè)試

采用上海辰華儀器有限公司生產(chǎn)的CHI604D型電化學(xué)工作站進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，從而檢測(cè)峰值電流和電位的變化，考察碳纖維電極表面的聚合程度，同時(shí)分析電聚合改性效果.采用日本島津公司生產(chǎn)的IR Prestige-21型傅里葉變換紅外光譜儀，檢測(cè)電聚合前后碳纖維表面官能團(tuán)的變化，并分析其化學(xué)結(jié)構(gòu)變化.采用韓國賽可有限公司生產(chǎn)的日立SU8010N型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，觀察電聚合處理前后碳纖維的表面形貌，以及碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的斷面形貌.采用臺(tái)灣宏達(dá)儀器有限公司生產(chǎn)的HT-2404型電腦伺服控制材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行ILSS測(cè)試.

2　結(jié)果與討論

2.1循環(huán)伏安分析

2.1.1預(yù)處理對(duì)改性效果的影響

將未活化和活化處理后的碳纖維分別置于丙烯酸電解液中進(jìn)行電聚合處理，獲得的循環(huán)伏安曲線如圖1所示.由圖1a可見，未活化處理的碳纖維在丙烯酸電解液中經(jīng)循環(huán)伏安掃描后，未觀察到明顯的氧化還原峰，表明未活化處理碳纖維的表面反應(yīng)活性較低，丙烯酸單體在其表面幾乎不發(fā)生電聚合反應(yīng).由圖1b可見，在相同條件下，活化處理后碳纖維的表面反應(yīng)活性明顯提高，在0.56 V和0.18 V位置處，分別存在峰值電流和電位的變化，表明聚合單體在碳纖維表面發(fā)生了電聚合反應(yīng).

2.1.2聚合單體濃度對(duì)改性效果的影響

圖2為碳纖維在不同濃度丙烯酸電解液中的循環(huán)伏安曲線.其中：掃描電位范圍為-1～1 V，且起始掃描電位為-1 V；掃描速率為0.1 V/s；靈敏度為10-3A/V；循環(huán)次數(shù)為5次.

圖1　碳纖維在丙烯酸電解液中的循環(huán)伏安曲線Fig.1　Cyclic voltammetry curves of carbon fiber in acrylic acid electrolyte

圖2　碳纖維在不同濃度丙烯酸電解液中的循環(huán)伏安曲線Fig.2　Cyclic voltammetry curves of carbon fiber in acrylic acid electrolyte with different concentrations

由圖2可見，在正向掃描過程中，氧化峰值電位均有增大的趨勢(shì)，且峰值電位變化的幅度越大，峰值電流的變化越顯著.在負(fù)向掃描過程中，還原峰值電流基本不變.在循環(huán)伏安掃描過程中，響應(yīng)電流為雙電層充電電流ic和電化學(xué)反應(yīng)電流ir之和.ic在掃描過程中并非系數(shù)，而是隨著雙電層的微分電容Cd的變化而變化.當(dāng)碳纖維電極表面上發(fā)生活性物質(zhì)的吸附時(shí)，Cd增大，且ic亦隨之增大.氧化峰向右發(fā)生移動(dòng)，因而峰值電位增大，且峰值電位的變化幅度越大，吸附的活性物質(zhì)(即生成的丙烯酸聚合物層)越多.

根據(jù)圖2中循環(huán)伏安曲線的變化，對(duì)每次循環(huán)過程中的峰值電位進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表1所示.根據(jù)表1中峰值電位的變化規(guī)律可知，當(dāng)丙烯酸濃度為0.3 mol/L時(shí)，峰值電位的變化最為顯著，容易生成丙烯酸聚合物層，因而改性效果較好.

2.1.3循環(huán)次數(shù)對(duì)改性效果的影響

碳纖維在丙烯酸電解液中循環(huán)掃描5次后，繼續(xù)增加循環(huán)次數(shù)，并考查峰值電位的變化.圖3為不同循環(huán)次數(shù)下碳纖維的循環(huán)伏安曲線，且丙烯酸電解液的濃度均為0.3 mol/L.根據(jù)圖2、3中循環(huán)伏安曲線的變化，對(duì)在循環(huán)次數(shù)增加過程中的峰值電位變化進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表2所示.

表1　碳纖維在丙烯酸電解液中的峰值電位

由表2中峰值電壓的變化可知，在第10次循環(huán)內(nèi)，峰值電壓明顯增加，表明此時(shí)丙烯酸可以繼續(xù)在碳纖維表面進(jìn)行電聚合.而繼續(xù)增加循環(huán)次數(shù)后，峰值電位基本不再變化，表明循環(huán)10次時(shí)即可達(dá)到理想的電聚合效果.通過對(duì)不同條件下碳纖維的循環(huán)伏安曲線進(jìn)行分析后可知，當(dāng)丙烯酸濃度為0.3 mol/L、循環(huán)次數(shù)為10次時(shí)，可在碳纖維表面快速有效地形成丙烯酸聚合物層，并達(dá)到理想的電聚合效果.

圖3　不同循環(huán)次數(shù)下碳纖維的循環(huán)伏安曲線Fig.3　Cyclic voltammetry curves of carbon fiber with different cyclic times表2　不同循環(huán)次數(shù)下碳纖維的峰值電位Tab.2　Peak potentials of carbon fiber with different cyclic times　V

2.2FT-IR分析

圖4為未處理和經(jīng)最佳條件電聚合處理后的碳纖維表面的紅外圖譜.由圖4可見，3 440 cm-1處為碳纖維表面與周圍空氣水分的—OH伸縮振動(dòng)吸收峰，經(jīng)過電聚合處理后，碳纖維表面吸附的大部分水分已被去除，因而—OH吸收峰明顯減弱.2 920 cm-1和2 850 cm-1處分別為亞甲基CH2中C—H的非對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰和對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，改性后上述兩處位置處的吸收峰明顯減弱或消失，表明在碳纖維表面生成了丙烯酸聚合物層，使得CH2中的C—H減少.經(jīng)電聚合處理后，碳纖維表面在2 680 cm-1附近出現(xiàn)明顯的吸收峰，且該吸收峰為—COOH中的—OH伸縮振動(dòng)吸收峰，可以認(rèn)為—COOH是由丙烯酸聚合物層引入的.由于碳纖維表面活性官能團(tuán)較少，因而引入的—OH吸收峰較為尖銳.1 640 cm-1處為碳纖維表面碳環(huán)結(jié)構(gòu)上的C==C伸縮振動(dòng)特征峰.1 130、1 290、1 175和1 065 cm-1處為C—O伸縮振動(dòng)吸收峰，經(jīng)電聚合處理后，C—O伸縮振動(dòng)吸收峰增強(qiáng)并發(fā)生移動(dòng)，這與丙烯酸中—COOH的引入有關(guān).此外，1 000 cm-1處為C—O—C伸縮振動(dòng)吸收峰.

圖4　碳纖維的紅外光譜圖Fig.4　FT-IR spectra of carbon fiber

當(dāng)在碳纖維表面進(jìn)行電聚合反應(yīng)時(shí)，首先會(huì)在碳纖維表面發(fā)生電化學(xué)氧化反應(yīng)，生成RCOOH等含氧基團(tuán)，隨著反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，RCOOH會(huì)被繼續(xù)氧化并生成自由基，進(jìn)而引發(fā)烯基類單體發(fā)生加聚反應(yīng)，涉及到的具體反應(yīng)可以表示為

2.3力學(xué)性能分析

將在不同處理?xiàng)l件下改性的碳纖維加入到環(huán)氧樹脂基體中，制得碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料.圖5為改性碳纖維的加入對(duì)復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度(ILSS)的影響.由圖5可見，經(jīng)過預(yù)處理的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的ILSS由10.50 MPa增加到11.81 MPa，提高約12.50%.經(jīng)過預(yù)處理后，碳纖維表面膠層與雜質(zhì)被去除，表面刻蝕加深，粗糙度增加，使得碳纖維與樹脂基體之間的粘結(jié)性增強(qiáng)，因而ILSS顯著增加.經(jīng)過電聚合處理后，復(fù)合材料的ILSS均呈現(xiàn)不同程度的增加.當(dāng)丙烯酸濃度為0.3 mol/L時(shí)，復(fù)合材料的ILSS由未處理?xiàng)l件下的10.50 MPa增加到23.44 MPa，提高約123.21%.與預(yù)處理后的復(fù)合材料相比，經(jīng)過最佳電聚合條件處理后，復(fù)合材料的ILSS由11.81 MPa增加到23.44 MPa，提高約98.41%.這是因?yàn)榘殡S著碳纖維表面丙烯酸聚合物層的生成，引入了活性官能團(tuán)，進(jìn)一步加強(qiáng)了碳纖維與樹脂基體之間的粘結(jié)性.

圖5　表面改性對(duì)復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度的影響Fig.5　Effect of surface modification on ILSS of composite

2.4SEM分析

圖6為碳纖維表面的SEM圖像.由圖6可見，未處理的碳纖維表面光滑，纖維軸向只有少量溝槽，這是由碳纖維生產(chǎn)過程中的上膠處理造成的.在最佳條件下，改性碳纖維表面溝槽明顯加深，充分提高了碳纖維表面的粗糙度，在碳纖維表面生成了丙烯酸電聚合產(chǎn)物，該產(chǎn)物呈圓片狀，覆蓋于碳纖維表面.

圖7為復(fù)合材料表面的SEM圖像.由圖7可見，未處理的碳纖維與樹脂基體之間存在較大空隙，粘結(jié)性較差.而經(jīng)過電聚合處理后，碳纖維浸潤性增強(qiáng)，可與基體緊密結(jié)合，粘結(jié)性較好，無拔出現(xiàn)象，復(fù)合材料性能得到明顯提升.

3　結(jié)　論

通過對(duì)碳纖維表面進(jìn)行電聚合處理，在碳纖維表面生成了丙烯酸聚合物層，充分提高了碳纖維與樹脂基體之間的粘結(jié)性能.通過上述試驗(yàn)分析，可以得到如下結(jié)論：

圖6　碳纖維表面的SEM圖像Fig.6　SEM images for surface of carbon fiber

1) 經(jīng)循環(huán)伏安分析得出，丙烯酸電聚合改性碳纖維的最佳條件為：丙烯酸濃度為0.3 mol/L；循環(huán)次數(shù)為10次.

2) FT-IR分析表明，2 680 cm-1附近出現(xiàn)了由丙烯酸聚合物層引入的—COOH中的—OH伸縮振動(dòng)吸收峰.

圖7　復(fù)合材料表面的SEM圖像Fig.7　SEM images on surfaces of composite

3) 經(jīng)過最佳條件電聚合處理后，復(fù)合材料的ILSS由10.50 MPa增加到23.44 MPa，提高了123.21%.

4) SEM分析表明，改性后碳纖維表面出現(xiàn)了圓片狀丙烯酸聚合物層，表面刻蝕加深，復(fù)合材料與碳纖維緊密結(jié)合，粘結(jié)性較好，且無拔出現(xiàn)象.

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(責(zé)任編輯：尹淑英英文審校：尹淑英)

Electropolymerization modification on surface of carbon fiber with acrylic acid

ZHANG Ai-ling, GUO Ting-ting, WANG Song

(School of Science, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

In order to improve the bonding properties between carbon fiber and resin matrix, the electropolymerization modification of carbon fiber was performed through adopting the cyclic voltammetry and taking the acrylic acid as the polymeric monomer. The microstructure change on the surface of carbon fiber before and after the modification was studied with Fourier infrared (FT-IR) spectrometer and scanning electron microscope (SEM), and the mechanical properties of the composite were tested with the computer servo controlled material testing machine. The results indicate that when the concentration of acrylic acid is 0.3 mol/L and the number of cycles is 10 times, the optimum modification effect for the carbon fiber is obtained. The characteristic absorption peak of —OH appears near 2 680 cm-1in FT-IR spectra of modified carbon fiber. The interlaminar shear strength (ILSS) of composite increases from 10.50 MPa to 23.44 MPa, and the enhanced amplitude is 123.21%. A disc-like polymer layer of acrylic acid forms on the surface of modified carbon fiber, and closely combines with the epoxy resin matrix.

electropolymerization; carbon fiber; cyclic voltammetry; acrylic acid; bonding property; composite; interlaminar shear strength (ILSS); surface modification

2015-11-06.

沈陽市科技計(jì)劃項(xiàng)目(F14-231-1-28)； 遼寧省聚合物催化合成技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目(遼科發(fā)[2010]36號(hào)).

張愛玲(1964-)，女，遼寧蓋州人，教授，博士，主要從事功能高分子材料與聚合物電解質(zhì)等方面的研究.

10.7688/j.issn.1000-1646.2016.05.03

TQ 050.4

A

1000-1646(2016)05-0491-06

*本文已于2016-05-12 13∶56在中國知網(wǎng)優(yōu)先數(shù)字出版. 網(wǎng)絡(luò)出版地址：http：∥www.cnki.net/kcms/detail/21.1189.T.20160512.1356.002.html