原子熒光法快速測定土壤中的砷

何 絨

（甘肅有色地勘局蘭州礦產勘查院中心實驗室，甘肅蘭州 730046）

原子熒光法快速測定土壤中的砷

何 絨

（甘肅有色地勘局蘭州礦產勘查院中心實驗室，甘肅蘭州 730046）

將土壤樣品在稀王水中消解經硫脲抗壞血酸還原，在20%（v/v）HCl介質中與硼氫化鉀反應生成砷化氫，用氬氣將氫化物送入氬氫火焰中進行原子熒光分析。用本方法對國家標準物質GBW07452～GBW07457進行測定，測定值與推薦值吻合，方法檢出限為0.01μg/g，精密度（RSD，n=12）為2.45%～5.32%，加標回收率為95%～104%。

原子熒光；土壤；砷

砷及其化合物對人體有強烈的毒性危害，土壤中的砷經水體和農作物吸收，由食物鏈進入人體累積且不易排出，因此對土壤中的汞檢測刻不容緩。本文介紹的方法具有準確、快速、成本低、環保等優點，適用于大批量樣品量的檢測工作。

1 實驗部分

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器

AFS一3100雙道原子熒光光度計（北京科創海光儀器有限公司），高性能空心陰極燈。

1.1.2試劑

本方法使用試劑均為分析純，用水為一級水。

還原劑：稱取7g氫氧化鉀和14 g硼氫化鉀溶解于1L水中（現配現用為宜）。

載流液：5%（v/v）HCl。

硫脲-抗壞血酸溶液：稱取硫脲和抗壞血酸各50g解于1L水中。

砷標準溶液：用在國家標準物質中心購買的編號為GSB04-1714-2004砷標準溶液1 000 μg/mL逐級稀釋到1μg/mL（介質為20%（v/v）HC）備用。

1.2分析步驟

準確稱取0.1000g試樣（200目）于25mL比色管中，加入5mL稀王水（HCl：HNO3：H2O=3：1：4），搖動比色管使樣品充分懸濁于酸液中，然后把比色管放入沸水浴中分解1h，其間搖動1～2次，取下冷卻后，加入硫脲-抗壞血酸[1]溶液5mL，用20%（v/v）HCl稀釋至刻度，混勻。靜置澄清。同批隨帶2個空白試驗。……