半焦催化裂解煤熱解焦油的研究

任曉偉，韓江則，劉建飛

(1.石家莊市欒城區環保局，河北石家莊 051430；2.河北科技大學化學與制藥工程學院，河北石家莊 050018)

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半焦催化裂解煤熱解焦油的研究

任曉偉1，韓江則2，劉建飛2

(1.石家莊市欒城區環保局，河北石家莊 051430；2.河北科技大學化學與制藥工程學院，河北石家莊 050018)

為了提高焦油品質，利用固定床反應器，分別研究了2種不同作用方式(混合熱解和兩段催化裂解)下半焦對陜西府谷煤熱解產物的催化裂解效果。結果表明，經過半焦對煤熱解產物的催化裂解后，焦油收率降低，熱解氣收率增加，其中兩段催化裂解的作用效果最明顯。在催化半焦用量一定的條件下，煤與半焦混合熱解所得的焦油收率在600 ℃時達到最大值；而兩段催化裂解所得焦油的收率隨著反應溫度的升高而呈現下降的趨勢，但這種差值隨著反應溫度的升高逐漸減小。反應溫度為600 ℃，采用煤樣質量20%的半焦催化劑混合熱解時的效果最好，所得焦油中輕質組分的含量由直接熱解的52%提高到65.5%，而輕質焦油的絕對收率由4.5%提高到5.3%，增加了約17.8%。

煤炭能；催化裂解；半焦；煤焦油；熱解

熱解是指反應物在惰性氣氛的條件下被加熱到一定溫度時所發生的分解過程。煤在熱解過程中可分別生成水、熱解氣、焦油，最終的固體產品則轉化為半焦[1]。熱解過程是煤炭高效清潔利用的基礎，該過程產生的煤焦油主要組分為芳香族化合物，其中沸點高于360 ℃的重質組分(如3個及3個以上芳香環的化合物)的存在不僅降低了焦油的品質，而且還會腐蝕、堵塞生產設備，影響生產設備的正常運行[2]。

由相關反應機理可知，煤炭熱解包括自由基生成和自由基間的相互反應2個過程[3-4]。當發生熱解反應時，煤中的大分子官能團首先裂解生成自由基，產生的自由基發生加氫、重組等反應形成初級揮發分，初級揮發分發生二次裂解、加氫、脫氫、縮聚等反應，形成氣體、半焦和最終的焦油組分。在催化劑的作用下，煤熱解過程中產生的初級揮發分產品可轉變為高品質的化學品，如BTX(苯、甲苯、二甲苯)，PCX(酚、甲酚、二甲酚)等[5]。對煤的熱解機理分析可以得知：在煤炭熱解過程中，可采用相應的催化劑促進大分子物質裂解為相應的小分子自由基，抑制重質組分的生成，最終獲得高品質的熱解產物。

目前，提高煤熱解過程中揮發分的收率研究主要是針對如何提高氣體產量和焦油的收率，而關于如何提高焦油品質的研究相對較少[6-7]。對煤熱解產物催化裂解的研究多采用金屬催化劑，催化劑的成本較高，且使用后回收利用較為困難[8-14]。煤炭熱解產生的半焦中含有一定的金屬礦物質(主要是堿土金屬和堿金屬)，這些物質對煤焦油有一定的催化裂解能力；半焦表面分布有一定量的孔道結構，這些孔道可以使焦油在半焦中的停留時間得到延長，從而提高半焦中活性物質對煤焦油的催化裂解效果[15-16]。使用后的半焦可以直接用于氣化或者燃燒，避免了催化劑失活后的再生和失活催化劑回收等一系列問題。

本文采用熱解半焦作為催化劑，通過改變熱解原料煤與催化半焦的接觸方式，考察其對熱解產物分布和組成的影響，最終揭示半焦催化劑對煤熱解產物的催化裂解效果。

1 實驗部分

1.1 原料

以陜西府谷煤作為研究對象，實驗開始前選取粒徑為0.4～1 mm的原料煤，在110 ℃的烘箱內干燥2 h，原煤的工業分析和元素分析見表1。

表1 府谷煤的工業分析和元素分析Tab.1 Proximate and ultimate analyses of the tested Fugu coal %

實驗中所使用的半焦催化劑由原料煤在800 ℃及N2氣氛下熱解制備。具體制備方法見參考文獻[5]。

圖1為100 mL/min氮氣氣氛下，以5 ℃/min的升溫速率進行加熱，其中在105 ℃維持10 min的實驗條件下對實驗所用半焦進行熱重分析的曲線。

圖1 府谷煤半焦的熱重分析曲線Fig.1 TG/DTG curves of the prepared Fugu char

由圖1可以看出：在實驗溫度范圍(50～700 ℃)內半焦的總失重率為2.2%，其中由室溫到105 ℃時失重率約為1.2%，該溫度范圍內失去的主要是水。可見，實驗所采用的催化半焦失重對實驗結果的影響較小，可以忽略不計。

1.2 實驗裝置與方法

本實驗采用的實驗流程如圖2所示。

整個實驗系統主要由氣源、電爐、固定床反應器、冷凝系統、丙酮吸收瓶、干燥硅膠瓶以及排水集氣系統組成。

圖2 實驗流程示意圖Fig.2 Schematic diagram of the adopted experimental apparatus

兩段固定床反應器由石英玻璃制成，由上反應管、下反應管和反應管上蓋3部分組成。實驗中采用的載氣為由鋼瓶供給的高純N2(純度為99.999%)，其流量控制為100 mL/min。實驗產物經三級冷凝系統冷凝后，進入裝有丙酮的氣體洗瓶內吸收焦油。除去焦油后的熱解氣進入干燥硅膠中脫水后，進入到盛滿飽和碳酸氫鈉溶液的氣體收集瓶內，利用排水法測定氣體體積。實驗結束后用丙酮對反應管和冷凝管中附著的焦油進行洗滌，最后將所有含焦油的丙酮溶液匯集到一起，采用減壓旋蒸的方法除去丙酮[17]。當蒸餾系統內冷凝丙酮蒸干時，將所得到的焦油取出，置于表面皿內，放置在30 ℃烘箱中，每隔一定時間(15 min)取出稱重，直至質量恒定，即為所得焦油的最終質量，并對其進行分析。

整個反應過程共40 min，包括煤直接熱解的空白實驗和熱解產物的半焦催化裂解實驗，具體步驟如下。

1)煤直接熱解的空白實驗

調節N2流量至100 mL/min，同時將加熱電爐打開，待反應管內的溫度升至指定值時，將N2流量增大至150 mL/min，并將20 g煤加入反應管中。30 s后將N2流量調回至100 mL/min，并打開氣體收集系統，開始計時進行實驗。

2) 煤熱解產物催化裂解實驗

本實驗主要研究陜西府谷煤在固定床內的熱解規律及其與半焦不同接觸方式對熱解產物的影響。對于半焦對煤熱解產物的作用效果，主要考察了煤與半焦混合和半焦對煤熱解產物二次催化裂解2種情況，且每次加入20 g原料煤樣，并加入一定質量的催化半焦，在反應管中通入100 mL/min的N2。煤與半焦的兩段催化裂解反應中，首先將一定量的催化半焦加入到下反應管中，并通入100 mL/min的N2，待電爐升溫至指定溫度后，采用與空白實驗同樣的方法，在反應管中加入20 g原料煤樣開始實驗。具體作用方式如圖3所示。

圖3 反應方式Fig.3 Reactive mode

1.3 產物分析

對熱解氣采用Agilent 3000A氣相色譜儀分析其具體成分組成(主要對O2，N2，H2，CH4，CO，CO2，C2和C3等熱解氣組分的濃度進行分析)。實驗最終所得的熱解焦油的具體餾分組成采用Agilent 7890A 模擬蒸餾專用氣相色譜儀進行分析。本文定義煤焦油中的輕質組分為沸點低于360 ℃的所有餾分，瀝青組分為沸點高于360 ℃的餾分，煤焦油的具體餾分組成由模擬蒸餾所得的分析結果根據表2所示的劃分方法進行分類。

表2 焦油餾分及沸點范圍Tab.2 Range of boiling point for the typicalfractions of coal tar

采用焦油收率Ytar、焦油中輕質焦油含量flight、輕質焦油收率Ylight和氣體收率Ygas(mL/g) 等參數考察熱解產物的最終分布，并由式(1)—式(4)計算得到具體實驗結果，所有計算結果均相對于干燥無灰基煤質量。

(1)

(2)

Ylight=Ytar×flight,

(3)

(4)

式中：m，mtar和mL分別為干燥無灰基的煤、焦油和輕質焦油的質量，g；V0為熱解氣的總體積，mL。

2 實驗結果和討論

2.1 催化半焦用量對煤熱解產物的影響

催化劑的用量對催化裂解反應有重要的影響。本文首先考察了催化半焦用量對煤熱解產物的影響。將固定床反應器的溫度控制在600 ℃，熱解煤樣的用量為20 g，分別考察3種不同情況下的實驗效果，其中催化半焦的用量為0～6 g(為熱解煤樣質量的0～30%)，具體結果如圖4和圖5所示。

圖4 半焦催化劑用量對熱解焦油產率的影響Fig.4 Effect of char catalyst amount on yield of pyrolysis tar

圖5 半焦催化劑用量對熱解氣收率的影響Fig.5 Effect of char catalyst amount on yield of pyrolysis gas

由圖4可以看出：隨著半焦催化劑用量的增加，無論熱解原料煤和催化半焦以何種方式進行接觸，所得焦油的最終收率都呈現下降趨勢。其中，兩段催化裂解所得焦油的收率下降更明顯，說明這種作用方式催化半焦與煤熱解的初級產物接觸更充分，作用效果更明顯。當催化半焦用量≥熱解煤樣質量的20%時，兩種情況下所得焦油收率的下降趨勢逐漸變緩，即此時催化半焦用量對煤熱解初級產物的作用效果逐漸減弱。

圖5描述了不同催化劑用量對熱解氣相產物收率的影響。與圖4的變化趨勢相對應，隨著催化半焦用量的增加，熱解氣體的收率呈現增加的趨勢，其中兩段催化裂解方式所得的氣體收率更高。當催化劑用量為熱解煤樣質量的20%時，繼續增加催化劑的用量，熱解氣體收率的增加速率有所下降。這是因為隨著催化半焦用量的增加，熱解焦油在催化劑層的停留時間增加，半焦會促使熱解焦油中輕質組分裂解為更輕的組分和氣體，致使焦油收率下降，氣體收率增加。本文的后續實驗將控制半焦催化劑的用量為熱解煤樣質量的20%，以保證焦油的收率。

2.2 溫度對煤熱解產物分布和組成的影響

熱解溫度同樣對煤熱解產物的催化裂解反應有重要影響。在反應器內加入20 g熱解煤樣，同時加入催化半焦4 g(煤樣質量的20%)，考察不同熱解溫度(550～700 ℃)下催化半焦對煤熱解產物分布的影響，結果如圖6和圖7所示。

圖6 溫度對煤熱解焦油收率的影響Fig.6 Pyrolysis tar yield at different temperatures

圖7 反應溫度對熱解氣收率的影響Fig.7 Pyrolysis gas yield at different temperatures

從圖6可以看出，在任一反應溫度下，原煤直接熱解所得的焦油收率最高，而兩段催化裂解所得焦油的收率最低。隨著反應溫度的增加，煤與半焦混合熱解和原煤直接熱解所得焦油的收率均在600 ℃時達到最大值，隨后焦油的收率逐漸降低。而對于兩段催化裂解，焦油收率在600 ℃之前變化不大，隨著反應溫度的繼續增加則呈現下降趨勢，但其與另外2種情況下所得焦油收率的差值逐漸減小。當反應溫度達到700 ℃時，混合熱解和兩段催化裂解情況下所得焦油的收率幾乎相等。這表明對于實驗所用的府谷煤，在熱解溫度為600 ℃時所得焦油的收率達到最大值。隨著溫度的升高，在熱效應的作用下，熱解焦油發生熱分解，因此其收率逐漸降低。通過以上實驗結果還可以發現，混合熱解對焦油的催化裂解效果在低溫時較差(在550 ℃時混合熱解和原煤直接熱解所得焦油的收率相差較少)，隨著溫度的升高，其對煤熱解焦油的催化裂解效果逐漸顯現。兩段反應對焦油的催化裂解作用最強，且隨著溫度的升高，其最終作用效果與混合熱解相比差值逐漸減小。

圖7為在3種反應情況下熱解氣體收率隨反應溫度的變化。由圖7可以看出，隨著反應溫度的升高，氣體收率總體上呈現逐漸增加的趨勢，但不同反應情況下所得氣體收率的差異有所不同。催化半焦的加入促進了原煤熱解焦油裂解成氣體反應的發生，經過兩段催化裂解反應所得的氣體收率最大，且隨著反應溫度的增加，這種上升趨勢越來越明顯。混合熱解所得氣體的收率同樣在低溫下與原煤熱解所得氣體收率相差較少，隨著反應溫度的增加，其與兩段催化裂解所得氣體收率的差值逐漸減小，表明它們對原煤熱解焦油的催化裂解效果越來越接近。所有這些與圖6所描述的焦油收率的變化趨勢是相對應的。

圖8為反應溫度為600 ℃時3種反應條件下所得氣體的具體組成。由圖8可以看出，在反應溫度一定的條件下，半焦催化劑的加入使熱解氣體中的H2，CO，CH4的收率均有所提高，其中半焦兩段催化裂解作用的效果最強，即3種氣體的收率增加最明顯，CO2和碳氫化合物收率的差異變化不太大。半焦的催化作用會促進焦油中有機組分之間的縮聚和芳構化反應，促使大量H2產生[17]。CH4氣體主要來自于甲基官能團的斷裂，焦油中的含氧雜原子在裂解反應中主要以CO2和CO的形式釋放到熱解氣體中，最終使相應氣體的收率增加[19-20]。

圖8 反應溫度為600 ℃時熱解氣組成Fig.8 Pyrolysis gas composition at 600 ℃

2.3 熱解焦油的分析

煤焦油是多種有機物的混合物，其主要成分是芳香類化合物，且大多是兩環以上的稠環芳烴。由于煤焦油中的輕質組分主要是沸點低于360 ℃的餾分，故采用Agilent 7890A 模擬蒸餾專用氣相色譜儀對實驗所得焦油的組分進行分析，并按照表2所示的標準對焦油進行具體餾分劃分。其中焦油中的輕質組分是指所得熱解焦油中沸點低于360 ℃的所有餾分含量的總和。

圖9、圖10分別描述了在催化半焦用量為熱解原料煤質量的20%時所得焦油中輕質組分含量和絕對收率隨反應溫度的變化趨勢。

圖9 溫度對焦油中輕質組分含量的影響Fig.9 Light tar fraction at different temperature

圖10 溫度對焦油中輕質組分收率的影響Fig.10 Light tar yield at different temperature

從圖9可以看出，隨著反應溫度的升高，焦油中輕質組分的含量均呈現出了先增加后降低的過程。其中原料煤在熱解溫度為650 ℃時所得焦油中的輕質組分的含量達到最大值(57.5%)，而加入半焦催化劑后無論是混合熱解還是兩段催化裂解所得焦油中輕質組分的含量均在600 ℃時達到最大值，分別為65.5%和60.4%。從整體變化趨勢還可以看出，隨著反應溫度的增加，各種反應方式所得焦油中輕質組分含量的差異逐漸減小，即此時催化劑的加入對反應的影響逐漸減小，反應溫度的作用效果越來越明顯。通過對圖9的分析還可以看出，煤與半焦的混合熱解所得焦油中輕質組分的含量最高，尤其是在低溫下，這種作用效果更明顯。

經過半焦的催化裂解作用后雖可以使焦油中輕質組分的含量有所增加，同時也會使焦油的收率有所降低，最終使所得焦油中輕質組分的絕對收率有所變化。圖10描述了熱解焦油中輕質組分的絕對收率隨反應溫度的變化情況。由圖10可以看出，在同一反應溫度下，不同反應方式最終所得焦油中輕質組分的絕對收率有所不同。總體上表現為煤與半焦的混合熱解所得輕質組分的絕對量最大，直接熱解次之，而兩段催化裂解所得輕質組分的量最少。隨著反應溫度的增加，這種差別逐漸減小，當反應溫度達到700 ℃時，3種反應方式最終所得輕質組分的絕對收率基本相等。在反應溫度為600 ℃時混合熱解所得輕質組分的絕對收率由直接熱解的4.5%提高到5.3%，提高了約17.8%。此時，半焦對煤熱解產物的催化效果最明顯。

圖11比較了600 ℃時所得焦油按照表2所劃分的具體餾分組成。對圖11分析可以看出，在反應溫度一定的條件下，經過半焦催化劑的作用可以使焦油中沸點較低的輕油、酚油和萘油的含量明顯增加，焦油中沸點高于360 ℃的瀝青質組分含量明顯下降。這表明半焦催化劑可以有效地將焦油中的重質組分催化裂解為沸點較低的輕質組分，從而提高煤熱解產物的品質。半焦催化劑與熱解原料煤的不同接觸方式對焦油具體組分的作用效果是有所區別的。混合熱解可以使焦油組分中沸點低于230 ℃的輕油、酚油和萘油的含量增加較多，而兩段催化裂解可使焦油中沸點為230～360 ℃的洗油和蒽油組分相對增加較多。因此，作用方式的不同，會導致焦油餾分組成差別較大。

圖11 反應溫度為600 ℃時所得焦油的組成Fig.11 Tar composition abtained at abtained 600 ℃

3 結 論

本文主要研究了熱解半焦對煤熱解產物的作用效果，通過改變煤與半焦的相互作用方式，考察了半焦催化劑在不同用量及溫度下對煤熱解產物產率及組成的影響，并獲得以下結論。

1)原煤直接熱解所得焦油收率在600 ℃時達到最大值8.8%。無論煤與半焦催化劑以何種方式接觸，所得焦油收率均隨著催化劑用量的增加而降低，氣體收率逐漸增加。兩段催化裂解所得焦油的收率要比混合熱解所得焦油的收率低。

2)在催化半焦用量一定的條件下，熱解溫度對焦油收率的影響隨原料煤和半焦催化劑的不同接觸方式呈現出了不同的效果。原煤直接熱解和煤與半焦混合熱解所得的焦油收率均在600 ℃時達到最大值，隨后焦油的收率逐漸降低；而兩段催化裂解所得焦油的收率隨著反應溫度的升高呈現下降的趨勢。隨著反應溫度的升高，混合熱解和兩段催化裂解情況下所得焦油收率的差值逐漸減小。

3)對熱解焦油的分析表明：原料煤在熱解溫度為650 ℃時所得焦油中的輕質組分的含量達到最大值57.5%，而加入半焦催化劑后，無論是混合熱解還是兩段催化裂解，所得焦油中輕質組分的含量均在600 ℃時達到最大值，且其含量要高于原煤直接熱解的情況。反應溫度為600 ℃，采用煤樣質量20%的半焦催化劑時混合熱解的效果最好，所得焦油中輕質組分的含量由直接熱解的52%提高到65.5%，而輕質焦油的絕對收率由4.5%提高到5.3%，增加了約17.8%。

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Study on the catalytic cracking of coal pyrolysis tar over char

REN Xiaowei1， HAN Jiangze2， LIU Jianfei2

(1.Shijiazhuang Luancheng District Environmental Protection Bureau， Shijiazhuang， Hebei 051430, China；2.School of Chemical and Pharmaceutical Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang， Hebei 050018， China)

In order to improve the quality of tar，with the usage of a fix-bed reactor, the catalytic cracking effects of coal pyrolysis products in Fugu, Shaanxi are researched under two different modes of action(the mixed pyrolysis and the two-stage catalytic cracking). The results show that after catalytic cracking of coal pyrolysis products the tar yield decreases, while the gas yield increases, especially in the two-stage reactor. When the used catalytic char amount is certain, the highest tar yield is gained at 600 ℃ for the mixed pyrolysis, while the tar yield decreases as the pyrolysis temperature increases for the two-stage catalytic cracking, but the difference becomes smaller with the rise of react tempture. The effect is best when the reaction temperature is 600 ℃ and the char as catalyst is of 20% coal mass for mixed pyrolysis, resulting in the increase of the content of light components in the obtained tar from 52% to 65.5%, and the light tar yield increases from 4.5% to 5.3%, namely by 17.8%.

coal energy； catalytic cracking； char； coal tar； pyrolysis

1008-1534(2016)06-0484-07

2016-06-11;

2016-09-22；責任編輯：張士瑩

河北省高等學校科學技術研究青年基金(QN2016023)

任曉偉(1984—)，男，河北石家莊人，工程師，主要從事能源轉化及大氣監測分析方面的研究。

韓江則博士。 E-mail: hanjz03@126.com

A

10.7535/hbgykj.2016yx06008

任曉偉，韓江則，劉建飛. 半焦催化裂解煤熱解焦油的研究[J].河北工業科技,2016,33(6):484-490. REN Xiaowei, HAN Jiangze, LIU Jianfei.Study on the catalytic cracking of coal pyrolysis tar over char[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2016,33(6):484-490.