雙家福
江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,江蘇 南京 210007
化妝品中安全性指標(biāo)的檢測(cè)方法分析
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江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,江蘇 南京 210007
目前,化妝品成為人們?nèi)粘I钪胁豢扇鄙俚牟糠郑菚r(shí)代進(jìn)步的體現(xiàn)。本文筆者將以化妝品為出發(fā)點(diǎn),探究化妝品中安全性指標(biāo)的檢測(cè)方法,以供相關(guān)人士參考。
化妝品 安全性指標(biāo) 檢測(cè)方法
化妝品屬于化學(xué)品范疇,其與人們的日常生活存在密切聯(lián)系。基于時(shí)代發(fā)展的背景下,化妝品在人們的生活中出現(xiàn)得更加頻繁,由于化妝品直接與人體接觸,致使化妝品安全性顯得尤為重要。針對(duì)化妝品的定義,《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督管理?xiàng)l例》對(duì)其進(jìn)行如下定義:通過(guò)涂擦、噴灑以及其他方式施于人體表面任何部位,例如,毛發(fā)、口唇、指甲和皮膚等,從而達(dá)到清潔、護(hù)膚、修飾等目的的日常化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品,而香皂不屬于化妝品范疇。
若以用途為劃分依據(jù),可將化妝品分為清潔類(lèi)、美容修飾類(lèi)以及護(hù)理類(lèi),其中,清潔類(lèi)包括卸妝水、洗面奶以及洗發(fā)液等,美容修飾類(lèi)包括指甲油、唇彩以及粉餅等,護(hù)理類(lèi)包括潤(rùn)膚乳液、護(hù)發(fā)素以及潤(rùn)膚膏霜等。若以功效為劃分依據(jù),可將化妝品分為普通化妝品與特殊用途化妝品,其中,染發(fā)、燙發(fā)、脫毛、除臭等均屬于特殊用途化妝品。
(一)利用色相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MS)檢測(cè)化妝品中的二甲苯麝香
(1)試劑與儀器:試劑——甲苯、二甲苯麝香標(biāo)準(zhǔn)品;儀器——GC/MS、HP-5毛細(xì)管色譜柱、高速離心機(jī)以及超聲波清洗器
(2)檢測(cè):第一,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:取50mg二甲苯麝香,且將甲苯定容至50ml,將其配制為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,取5.0ml溶于50ml容量瓶中,將其配置為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,且按一定順序配制標(biāo)準(zhǔn)工作液,即0.1、0.2、0.3、0.4、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。第二,樣品預(yù)處理:各取0.1g的香水與花露水,0.2g的乳液與膏霜,準(zhǔn)確稱重為0.1g后,添加10ml的甲苯,在混合基礎(chǔ)上,30min超聲后,將其定容至10ml。基于此,通過(guò)10min5000r離心,移取上層清液過(guò)中性氧化鋁小柱,通過(guò)0.45濾膜。完成以上工作后,直接將其放置于機(jī)器上進(jìn)行檢測(cè)。第三,氣相色譜條件:250℃為進(jìn)樣口溫度,以30:1的分流比為基準(zhǔn),采用分流進(jìn)樣的方式,以高純氮?dú)鉃檩d氣形式,將流量控制為1.0ml/min,保證1.0為進(jìn)樣量。第四,質(zhì)譜條件:EI+為離子源類(lèi)型,70ev為電子能量,將MS機(jī)桿溫度控制在280℃左右,而240℃為離子源溫度和傳輸線溫度,1918ev為EH電壓,5.0min為質(zhì)譜可拖延時(shí)間。
(3)結(jié)果:采用以上檢測(cè)方法,對(duì)香水、膏霜、乳液等化妝品中的二甲苯麝香含量進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果顯示,香水中含有對(duì)應(yīng)的二甲苯麝香(如圖1所示),而膏霜與乳液未檢測(cè)出二甲苯麝香的存在。具體而言,如表1所示。

圖1:香水二甲苯麝香樣品譜圖

表1:二苯甲麝香樣品檢測(cè)結(jié)果
(4)討論:化妝品成分較為復(fù)雜,在檢測(cè)香水、乳液類(lèi)化妝品過(guò)程中,需進(jìn)行高速離心,過(guò)濾或沉淀懸浮物,通過(guò)氧化鋁柱,避免檢測(cè)受到化妝品中的脂類(lèi)與色素的影響。基于色譜-質(zhì)譜方法對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè),利用GC/MS方法達(dá)到對(duì)化妝品中的二甲苯麝香定量、定性檢測(cè)的目的。
(二)檢測(cè)化妝品中的硼酸與硼酸鹽
(1)試劑與儀器:試劑——冰乙酸、乙酸銨、碳酸鈉、抗壞血酸、甲亞胺-H、分析純無(wú)水乙醇、優(yōu)質(zhì)純鹽酸以及硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器——可見(jiàn)分光光度計(jì)。
(2)配制試劑:第一,pH值為6.0的乙酸-乙酸銨緩沖溶液,取乙酸銨50g,EDTA鈉鹽4.5g,添加150ml的純水,再加入冰乙酸3.5ml,攪拌均勻。第二,乙醇溶液,將100ml的水加入到100ml的無(wú)水乙醇中,攪拌均勻。第三,鹽酸溶液,將900ml的水添加至100ml的優(yōu)質(zhì)純鹽酸中,攪拌均勻。第四,甲亞胺-H溶液,取甲亞胺-H0.2g,抗壞血酸2g,添加溫度為40℃的100ml純水,該溶液需使用時(shí)現(xiàn)配。第五,碳酸鈉溶液,將1g碳酸鈉溶入100ml水中,攪拌均勻。第六,硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,將1.0g的無(wú)水硼酸放置于250ml燒杯中,加入適當(dāng)?shù)乃M(jìn)行溶解,待溶解后,將其放置于1L容量瓶中,利用水將其稀釋至刻度,并轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中。
(3)檢測(cè):第一,樣品,此次檢測(cè)的樣品包括三大類(lèi)型,即第一爽身粉類(lèi);第二,膏霜、油包水乳液以及牙膏類(lèi);第三,
▲▲易溶于水的乳狀與水狀樣品。第二,測(cè)定,硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml,取適量樣品溶液與空白溶液,將其放置于25ml比色管中,添加約10ml的水,先加入2.0ml的乙酸-乙酸銨緩沖溶液,攪拌均勻后,加入2.0ml的甲亞胺-H溶液,基于室溫下等其反應(yīng)約80min。以波長(zhǎng)低于415mm為標(biāo)準(zhǔn),以水作為1cm比色皿的參比,對(duì)其吸光度進(jìn)行檢測(cè),并以檢測(cè)結(jié)果為依據(jù),繪制質(zhì)量-吸光度曲線圖,且對(duì)樣品含量進(jìn)行計(jì)算。
(4)結(jié)果:以0-200的硼酸濃度為標(biāo)準(zhǔn),分析其與吸光度的線性關(guān)系,其方程式為:Y=0.0015X+0.021,以此為基準(zhǔn),結(jié)合曲線的線性范圍,對(duì)取樣量與稀釋倍數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié),具體而言,如圖2所示。