探析高考化學實驗題中溫度的控制

李宗來●

江蘇省響水中學(224600)

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探析高考化學實驗題中溫度的控制

李宗來●

江蘇省響水中學(224600)

化學實驗題是高考的熱點題型之一，高考再現率很高.要想快速而準確的解決實驗綜合題，要掌握實驗基本操作技能、理解實驗原理、控制實驗條件等，而溫度是重要條件之一，本文總結歸納常見的溫度控制目的和方式，以期能舉一反三，提高實驗題的得分率.

一、控制溫度防止物質的分解或逸出(升華)

例1 實驗室從含碘廢液(除H2O外，含有CCl4、I2、I-等)中回收碘，氧化時，在三頸燒瓶中將含I-的水溶液用鹽酸調至pH約為2，緩慢通入Cl2，在40℃左右反應(實驗裝置如圖所示).實驗控制在較低溫度下進行的原因是 ____；

解析 對于氣體通入溶液中的反應，降低溫度能提高氣體的溶解度，從而促進反應的充分進行，同時低溫能防止I2升華或防止I2進一步被氧化.

答案：使氯氣在溶液中有較大的溶解度(或防止I2升華或防止I2進一步被氧化)

變式練習1 二氧化氯是一種高效消毒劑，在60℃時用氯酸鉀與草酸反應可生成二氧化氯，實驗裝置如圖所示.

已知：通常狀況下二氧化氯沸點為11.0℃，極易爆炸，制取和使用二氧化氯時要用性質穩定的氣體稀釋，以防爆炸.回答下列問題：

裝置B用冰水浴的原因是____；

解析 由題干信息：通常狀況下二氧化氯沸點為11.0℃，極易爆炸，因此常溫下二氧化氯為氣態；用冰水

將其冷凝為液態，以防爆炸.

總結提升 溫度過高常見易分解的物質有：NH4NO3、NH4Cl等銨鹽、氨水，HNO3、AgNO3、HClO、HI等；溫度過高會逸出有Cl2、O2、NH3、N2等常見氣體，溫度過高易升華的有I2、低沸點易揮發的有濃鹽酸、液溴、乙醇、乙酸等，同時要注意應用題干中有關物質的性質受溫度的影響.

二、 控制溫度調節反應速率

例2 硫酸銅可用作鍍銅離子添加劑.實驗室在如圖所示裝置(夾持、加熱裝置省去未畫)內反應生成硫酸銅和少量硫酸鐵，再進一步從所得溶液中獲得硫酸銅晶體.請回答下列問題：加熱三頸燒瓶，將反應溫度控制在70～80℃，其原因是____ .

解析 反應溫度控制在70～80℃，溫度不高不低，因為溫度太低，反應太慢,溫度太高，HNO3易分解.

變式練習2 碘化鈉是實驗室中常見的分析試劑，常用于醫療和照相業.工業上通常用水合肼(N2H4·H2O，100℃以上分解)還原法制取碘化鈉，工藝流程如下：

還原過程必須保持反應溫度在60～70℃，這個溫度既能 ____ ，又能 ____ .

答案：保證反應的快速進行，避免N2H4·H2O高溫分解.

總結提升 溫度越高，反應速率越快，能夠提高化工生產效率，但同時也要考慮高溫時原料的分解或逸出所造成的浪費，所以控制溫度在一個合理的范圍內(溫度不高也不低)，要兼顧反應速率和控制原料的分解、逸出，問題回答時要從這兩個方面著手，對于一個可逆反應，還要考慮溫度對轉化率的影響.

三、控制溫度防止副反應的發生

例3 工業上利用廢鐵屑(含少量氧化鋁、氧化鐵等)生產堿式硫酸鐵[Fe(OH)SO4]，生產中堿式硫酸鐵溶液蒸發時需要在減壓條件下的原因是____.

解析 減壓蒸發(蒸餾)可以降低溫度，防止蒸發時溫度過高，堿式硫酸鐵中Fe3+進一步水解生成Fe(OH)3.

變式練習3 Cl2和KOH在較高溫度下反應生成KClO3.在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應在0～5℃進行，實驗中可采取的措施是____、 ____ .

答案： 緩慢滴加鹽酸、裝置C加冰水浴.

總結提升 溫度影響反應發生機理，因此會因溫度不同而導致副反應的發生，使產品中混入其它雜質，如乙醇在170℃時分子內脫水成乙烯，而140℃時分子間脫水成醚.工藝流程中減壓蒸發(蒸餾)目的往往是降低溫度，防止產品的分解或副反應的發生；對待控制特定溫度下的反應，一般采用水浴加熱(<100℃)、油浴加熱(>100℃)優點是便于調節溫度，同時受熱比較均勻.降低溫度一般可將反應裝置置于冰水浴，對于放熱反應可以緩緩通入反應物，減緩反應放熱.

四、控制溫度調節溶解度

例4 軟錳礦(主要成分MnO2，雜質金屬元素Fe、Al、Mg等)的水懸濁液與煙氣中SO2反應可制備MnSO4·H2O ，下圖可以看出，從MnSO4和MgSO4混合溶液中結晶MnSO4·H2O晶體，需控制結晶溫度范圍為____.

解析 從MnSO4和MgSO4混合溶液中結晶MnSO4·H2O晶體，根據圖上信息，高于60℃以后MnSO4·H2O的溶解度減小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大，因此控制結晶溫度范圍是高于60℃，這樣可以得到純凈的MnSO4·H2O.

變式練習4 已知NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出晶體NaClO2·3H2O，在溫度高于38℃時析出晶體NaClO2.請補充從NaClO2溶液中制得NaClO2晶體的操作步驟：a．____；b.____；c．洗滌；d．干燥．

答案：蒸發濃縮；高于38℃時冷卻結晶過濾.

變式練習5 某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發，先制備綠礬，再合成檸檬酸亞鐵.請結合右圖的綠礬溶解度曲線，補充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO4·7H2O晶體的實驗步驟(可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應，____ ，得到FeSO4溶液， ____ ，得到FeSO4·7H2O晶體.

(注：Al3+開始沉淀的pH=3.0，沉淀完全的pH=5.0)

解析 過濾(除去不反應的SiO2)，向反應液中加入足量的鐵粉(將Fe3+還原為Fe2+)，充分攪拌后，滴加NaOH溶液調節反應液的pH約為5(除去Al3+)，過濾.或過濾，向濾液中滴加過量的NaOH溶液，過濾，充分洗滌固體，向固體中加入足量稀硫酸至固體完全溶解，再加入足量的鐵粉，充分攪拌后，過濾.滴加稀硫酸酸化(防止Fe2+受熱水解)加熱濃縮得到60℃(溶解度最高).冷卻至0℃結晶，過濾，少量冰水洗滌，低溫干燥.

總結提升 溫度影響溶解度，一般情況溫度越大溶解度越大，對于特定問題要特殊對待，如Ca(OH)2、MnSO4·H2O的溶解度隨溫度的變大反而變小，解題首先要讀懂題干中關于溶解度與溫度關系的信息，運用溫度對物質進行除雜、提純、析出提取.冰(冷)水及乙醇、乙醚等有機溶劑洗滌晶體目的是降低其溶解度，減少損耗，同時易揮發的有機溶劑可以低溫干燥.

五、鞏固檢測——綜合訓練

例5 焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)在食品加工中常用作防腐劑、漂白劑和疏松劑.焦亞硫酸鈉為黃色結晶粉末，150℃時開始分解，在水溶液或含有結晶水時更易被空氣氧化.實驗室制備焦亞硫酸鈉過程中依次包含以下幾步反應：

(a)

(b)

(c)

實驗裝置如下：

(1)通氫氣一段時間后，以恒定速率通入SO2，開始的一段時間溶液溫度迅速升高，隨后溫度緩慢變化，溶液開始逐漸變黃.“溫度迅速升高”的原因為 ____；實驗后期須保持溫度在約80℃，可采用的加熱方式為 ____ .

(2)反應后的體系中有少量白色亞硫酸鈉析出，參照圖中溶解度曲線，除去其中亞硫酸鈉固體的方法是 ____ ；然后獲得較純的無水Na2S2O5應將溶液冷卻到30℃左右抽濾，控制“30℃左右”的理由是 ____ .

解析 (1)SO2與NaOH溶液的反應本質是中和反應，屬于放熱反應，故溫度會迅速升高；保持80℃可用水浴加熱，便于控制溫度.

(2)根據圖像信息可得，Na2SO3的溶解度隨溫度升高而降低，而Na2S2O5的溶解度隨溫度升高而升高，故趁熱過濾除去Na2SO3；30℃左右抽濾的理由是此時溶液中Na2SO3不飽和，不析出.

答案：(1)SO2與NaOH溶液的反應為放熱反應，80℃水浴加熱；

(2)趁熱過濾，此時溶液中Na2SO3不飽和，不析出.

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1008-0333(2016)28-0082-03