果蔬中農藥殘留檢測方法概況

周曉潔

[摘 要] 在果蔬生產中，隨著農藥的大量和不合理使用，發展相應的農藥殘留檢測技術已越來越受到社會的高度關注和重視，成為全球的焦點。本文概述了近年來果蔬農藥殘留檢測方法，旨為相關研究人員提供理論指導。

[關鍵詞] 果蔬 農藥殘留 檢測

[中圖分類號] [文獻標識碼] A [文章編號] 1003-1650 （2016）11-0102-01

果蔬的農藥殘留檢測主要包括提取、凈化、濃縮、分析四個環節。前三個環節一般稱為樣品前處理過程，它所用的時間一般占整個檢測時間的三分之二以上，而且檢測過程中所產生的誤差百分之九十來自于樣品前處理過程[1]。

1 果蔬農殘檢測前處理新技術

因為果蔬基質復雜，殘留在其中的農藥不容易被提取和凈化，為滿足檢測技術的需求，新型的農殘檢測樣品前處理技術快速發展。

1.1 固相萃取技術（Solid Phase Extraction，SPE）

根據固相萃取柱中填料的不同可將SPE分為三大類[3]：①正相SPE。柱中填料均為極性物質，如氧化鋁和硅膠及硅鎂吸附劑等，根據相似相溶原理，正相SPE可以萃取極性物質。②反相SPE。柱中填料如C8、C18、苯基等通常都是非極性或弱極性物質，一般中等極性到非極性的化合物是其所萃取的目標化合物。③離子交換型SPE。柱中通常填充帶電荷的離子交換樹脂如NH2，因而帶電荷的目標化合物能被萃取出。

1.2 超臨界流體萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）

超臨界流體萃取（SFE）是20世紀90年代發展起來的物質分離新技術。它是以超臨界流體為溶劑，把某些有效組分從樣品中萃取出來而達到分離的目的[3]。

超臨界流體萃取法的萃取劑為超臨界流體，它是一種處于氣體與液體中間狀態的特殊物質。CO2是無毒無味的惰性氣體，在萃取時不污染樣品而且易于提純，常用來萃取熱不穩定的非極性物質，對于極性化合物CO2卻在一定程度上受到了限制[4]，為改善這一局限研究者通常在CO2中加入少量NO2等極性化合物。超臨界流體萃取（SFE）的流程包括萃取、分離，萃取效率的影響因素除萃取劑外，主要還有壓力、溫度、改性劑。相比于傳統的萃取方法，超臨界流體萃取不僅操作所需時間短，使用的有機溶劑也很少，而且選擇性比較高。

1.3 微波輔助萃取法（Microwave Assisted Extraction，MAE）

微波輔助萃取它是一種將微波和傳統的溶劑萃取相結合而形成的新型萃取方法。在微波場中，由于物質結構的差異使得其吸收微波的能力不盡相同，在特定的微波場中某些組分被選擇性加熱，加速物質分子運動使得被萃取物質從基體或體系中分離，從而萃取樣品中目標化合物、分離雜質。

2 農藥殘留檢測技術

目前，檢測農藥殘留的方法主要分為色譜檢測法、生化檢測法及其他方法。色譜檢測法是一種通過特定的檢測儀器采用色譜分離技術對農藥殘留進行測定的方法。在農藥殘留分析中常用的色譜分析方法有高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）、氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）和液相色譜-質譜聯用（LC-MS）。而生化檢測法中目前以酶抑制法應用最為廣泛。

2.1 液相色譜-質譜聯用

液相色譜法靈敏度雖然高、定量準確，但如果組分中有不明的干擾物與被測物的峰重疊或兩者的保留時間非常接近時，從色譜圖上很難判別，并且對于不揮發、高極性和熱不穩定的農藥也不適用，同時液相色譜的定性能力弱，因此液相色譜與質譜的聯用，其意義是顯而易見的。

液相色譜-質譜聯用技術（LC-MS）是以液相色譜作為分離系統，質譜作為檢測系統，通過接口將液相色譜與質譜聯用的一種檢測方法。LC-MS一般用來快速定性和分析在熱不穩定、難揮發等條件下的農藥殘留，應用比較廣泛。

2.2 氣相色譜-串聯質譜法

氣相色譜技術雖然分離能力強，但對于復雜的樣品也無法定性，有時由于保留時間太接近無法判斷準確的出峰時間而得出錯誤的測定結果。質譜技術雖然鑒別能力強，但只適合定性分析單一成分，無法定性分析多組分混合物。將氣相色譜儀和質譜儀結合起來就成為一個可同時快速掃描、定性、定量分析上百種農藥殘留的檢測技術。

2.3 酶聯免疫分析法

1971年多名研究者報道了酶聯免疫吸附劑測定法，簡稱酶聯免疫分析法（Enzyme-linked immunoassay，ELISA）。ELISA法與液相色譜、分光光度發對比顯然有很多優點，例如在市場上可買到已經商品化的試劑盒，因此整個檢測過程的樣品前處理變得很簡單，而且消耗很小量的溶劑，檢測時間短，可用于某些農藥的在線監控。但不是每一種檢測方法都完美無缺，已成為目前分析化學領域中的前沿技術的酶聯免疫分析法有出現假陽性的可能。

3 展望

隨著對農藥殘留危害的日益重視，農藥殘留的分析檢測越來越顯得重要，因此，也對農藥殘留的分析檢測提出了更高的要求。

參考文獻

[1]熊琳， 楊博輝， 牛春娥等. 食品中農藥殘留檢測前處理技術進展[J]. 江西農業大學學報， 2012， 05： 940-947.

[2]陳玎玎， 何東旭， 祁克宗等.分子印跡固相萃取/毛細管電泳法檢測牛奶中頭孢噻肟殘留[J]. 分析測試學報， 2012， 31（ 10） ： 1334-1338.

[3]王爽.食品中農藥殘留分析方法的研究進展[J]. 貴州農業科學， 2007， 02： 135-139.

[4]周瑤， 張宇昊， 馬良等. 柑橘中農藥殘留檢測技術研究進展[J]. 食品工業科技， 2013， 23： 373-379.