冷破碎澳洲青蘋果漿的原料特性

李涵，時靜，張志宇，鄧紅，孟永宏，郭玉蓉，薛佳

(陜西師范大學 食品工程與營養科學學院， 陜西 西安，710119)

冷破碎澳洲青蘋果漿的原料特性

李涵，時靜，張志宇，鄧紅*，孟永宏，郭玉蓉，薛佳

(陜西師范大學 食品工程與營養科學學院， 陜西 西安，710119)

澳洲青蘋(Granny Smith)是高酸蘋果的典型代表，也是蘋果加工的首選優良品種。冷破碎是一種預先將果皮、果籽、果柄與果肉分離的制取高品質果漿產品的先進技術。試驗以冷破碎澳洲青蘋果漿為原料，研究其原料的營養特性、冰點特性及流變特性。結果顯示：澳洲青蘋果漿水分含量84.63%，總可溶性固形物13.1°Brix，酸度0.777%，總糖含量13.69%，總酚含量33.65 mg/L，果膠含量0.341%，膳食纖維含量1.313%，VC含量80.67 mg/kg；果漿的顏色為淡黃綠色，其L*值為41.19，a*值為8.41，b*值為50.85，與原果肉色澤基本一致。試驗確定了冷破碎澳洲青蘋果漿的冰點為-2.5 ℃，其冰點溫度與總可溶性固形物(total soluble solid，TSS)和pH呈極顯著負相關，冷媒溫度的變化不改變果漿冰點溫度。流變特性結果表明，澳洲青蘋果漿為假塑性非牛頓型流體，流動行為指數為0.37。

澳洲青蘋；冷破碎；營養指標；冷凍特性；流變特性

澳洲青蘋(原名：Granny Smith，別名：史密斯)，原產于澳大利亞，是世界知名的綠色蘋果品種，具有加工和鮮食兼用的特點[1-2]。其最大的優點是果實酸度高，原果汁的酸度可達到5.4%～7.0%[3]。我國于1974年從阿爾巴尼亞引入澳洲青蘋品種，目前在陜西、甘肅、山西、山東、遼寧、河南等地均有種植，且澳洲青蘋在全國蘋果產區均表現出適應性強、樹體健壯、樹姿較直立、葉片翠綠、生長狀況良好的態勢[4-5]。

作為世界上主要的蘋果生產國，過去20年我國主要是以鮮食的蘋果品種種植為主，因此很長一段時間我國生產的蘋果濃縮汁一直達不到國際市場果汁酸度不得低于2.0的要求[6-7]，而國際國內蘋果汁市場都急需優質高酸加工品種。作為高酸蘋果的典型代表，澳洲青蘋恰恰符合這一要求[8]。

冷破碎技術[9]是利用榨前分離工藝和冷破碎專利設備生產蘋果果漿的一種低溫加工技術。傳統果汁加工中果皮、果籽及果梗中的果膠、農殘、多酚及過氧化物酶等成分會大量進入果汁，影響果汁品質并增加果渣后續加工的難度，而冷破碎技術則可避免這些問題的發生。榨前分離工藝是一種利用新型打漿專利設備與果汁工藝相結合的創新提汁方法，在榨汁前完成果肉漿與影響產品品質的不良成分(如果皮、果梗、果籽)的分離，降低了果漿中多酚氧化酶等的活性，減少了營養物質的損失；未破壞果肉中果膠酶的活性，有利于榨汁工序中果膠的分解，以提高果汁的色值[10]；同時降低農殘，提高果汁產品的品質，且分離出的殘渣如果籽[11]，果肉渣[12]，果皮[13]均可分別得到有效利用，對于實現蘋果的營養化功能化循環加工，提高蘋果加工企業的清潔生產和節能減排水平具有重要指導意義。

本實驗通過分析冷破碎澳洲青蘋果漿的相關指標，評價其營養品質；并進一步通過研究其冰點特性和流變特性，確定其加工品質。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與試劑

材料：澳洲青蘋，由環球園藝(西安)有限公司提供。

試劑：福林酚試劑購于Sigma Chemical Co. (St. Louis, USA)；無水乙醇、沒食子酸、Na2CO3、H2SO4、咔唑、無水半乳糖醛酸、抗壞血酸、草酸、乙二醇、檸檬酸、檸檬酸鈉等，均購于西安森博化玻儀器供應站(西安，中國)，均為分析純。

1.2 主要儀器與實驗設備

手持糖度儀(WYT(0%～80%)，上海儀電物理光學儀器公司)；旋轉蒸發器(RE-52AA，上海亞榮生化設備廠)；菲恰爾系列離心機(TDL-5A，上海安亭科學儀器廠)；全自動電位滴定儀(877，瑞士萬通科學儀器有限公司)；可見分光光度計(722，上海市光譜儀器有限公司)；全自動色差計(SC-80C，北京康光儀器有限公司)；迷你低溫數顯溫度計(TM-902C，深圳安普華電子科技有限公司)；低溫恒溫反應浴(DFY5/40，鞏義市予華儀器有限責任公司)；回轉式粘度計(RVDV-II+Pro，美國博利飛公司)；高壓均質機(panda plus，意大利帕爾瑪公司)；冷破碎設備(西安鼎合機械制造公司)。

1.3 實驗方法

1.3.1 試驗原料(冷破碎果漿)的制備流程

澳洲青蘋→清洗→冷破碎(榨前分離工藝)→巴殺滅酶→酶解→膠體磨均質→冷藏貯存待用

1.3.2 理化營養指標分析方法

1.3.2.1 含水量的測定

采用GB5497—1985(105 ℃恒重法)方法測定樣品中水分含量，重復3次，取平均值。

1.3.2.2 可溶性固形物含量的測定

采用手持糖度儀測定樣品中總可溶性固形物(total soluble solid，TSS)含量。先校正手持糖度儀，然后擦干鏡面測定固形物含量，重復上述操作3次，取平均值。

1.3.2.3 總糖的測定

參照文獻[15-16]制備樣品，采用3,5-二硝基水楊酸比色法測定總糖含量。重復3次，取平均值。在3,5-二硝基水楊酸比色法分析中用到的葡萄糖標準曲線見圖1，該曲線R2值為0.990，得到的回歸方程為y=5.710 7x+0.017 6。

圖1 葡萄糖標準曲線Fig.1 Standard curve for glucose

1.3.2.4 酸度的測定

采用全自動電位滴定儀直接測定樣品的酸度。準確稱量2.00 g的果漿于50 mL燒杯，加入28.00 g蒸餾水，將滴定儀所帶轉子放置于燒杯中，上機直接測定果漿的酸度。重復上述操作3次，取平均值。

1.3.2.5 總酚含量的測定

采用福林酚法[17]測定總酚含量，結果以沒食子酸含量計算。沒食子酸標準曲線如圖2所示，得到的回歸方程為y=0.004 7x+0.002 3，R2為0.995。

圖2 總酚測定標準曲線Fig.2 Standardcurve for polyphenols determination

澳洲青蘋總酚提取液的制備：按料液比1∶10(g∶mL)加入體積分數65%乙醇溶液，在58 ℃水浴35 min后，將提取液在4 ℃、12 000 r/min 的條件下離心10 min，取上清液于765 nm波長下測定其吸光值，利用沒食子酸標準曲線計算總酚含量。重復操作3次，取平均值。

1.3.2.6 果膠含量的測定

參照NY/T 2016—2011(分光光度法)測定樣品中果膠的含量。重復操作3次，取平均值。分析所用的半乳糖醛酸標準曲線如圖3所示，得到的回歸方程為y=0.004 2x-0.001 7，R2為0.994。

圖3 半乳糖醛酸標準曲線Fig.3 Standard curve forgalacturonic acid

1.3.2.7 膳食纖維含量的測定

參照國標GB5009.88—2014方法測定樣品中的膳食纖維含量。重復操作3次，取平均值。

1.3.2.8 VC含量的測定

參照GB 6195—1986《中華人民共和國國家標準 水果、蔬菜維生素C含量測定法》中的2，6-二氯靛酚滴定法，測定果漿的Vc含量。重復操作3次，取平均值。

1.3.2.9 色澤的測定

本試驗中果漿色澤[18]的測定采用色差儀(即L*、a*、b*數值模式)進行測定和評價，其中L*稱為明度指數，L*=0表示黑色，L*=100表示白色；a*、b*代表一個直角坐標的2個方向，a*值為正值時數值越大，顏色越接近純紅色，a*=0時為灰色，a*為負值時絕對值越大，顏色越接近純綠色；b*為正值時數值越大，顏色越接近純黃色，b*=0時為灰色，b*為負值時絕對值越大，顏色越接近純藍色。將樣品中心緊貼于測定容器探頭處測定顏色，依據儀器顯示結果記錄L*、a*、b*值。重復操作3次，取平均值。

1.3.3 果漿冰點特性的研究

1.3.3.1 果漿的冰點測定

參照文獻[19-20]方法，取約400 mL冷破碎澳洲青蘋果漿，放入燒杯中，將燒杯置于盛有載冷劑(55%乙二醇，-30 ℃) 的低溫恒溫循環槽中央，在測定冰點期間均將冷媒溫度設置為-20 ℃。將數顯溫度計的熱電偶插入待測果漿中，要求感溫探頭位于漿液的正中央，漿液溫度降至2.0 ℃時開始記時，每30 s記錄1次溫度，至漿液完全結冰后，測定結束。試液溫度先隨時間線性下降，達到過冷卻點又上升，上升到某一溫度值后就在這個相對穩定值附近波動，這個相對穩定的溫度值就是該試液的冰點溫度值。上述操作重復3次，取平均值。

1.3.3.2 不同pH值下冰點的測定

參照文獻[19]方法采用酸度計測定澳洲青蘋果漿的pH值。經測定澳洲青蘋原漿的pH值為3.27，添加檸檬酸鈉/檸檬酸溶液將其pH值調配至不同梯度，分別在pH值為3.27、3.90、4.22、4.52、4.88下測定果漿冰點，重復測定3次，取平均值。試驗中果漿pH值的選取主要根據如下：首先，在實際生產加工中，由于原料可能來自不同采收期，其原料酸度[21-22]會有變化；其次，由于果漿被應用于不同的產品領域(NFC果汁、果粉、果肉冰淇淋等)，在產品生產的過程中，可能需要對果漿進行處理，如預濃縮或稀釋，這也會造成酸度的不同；但與此同時，pH值又不能太高以防營養物質如VC等的損失。基于上述原因，本實驗根據原漿的pH值自行確定了試驗的pH梯度。

1.3.3.3 不同TSS含量下冰點的測定

參照文獻[23]方法用手持糖度儀測定果漿TSS含量。經測定澳洲青蘋原漿的TSS值為13.1°Brix，利用旋轉蒸發儀或者適量添加蒸餾水的方法將果漿的TSS含量調配至不同梯度，分別在TSS為7.0、10.5、13.1、19.3、23.5時測定冰點，并分別測定不同TSS下的pH值。重復測定3次，取平均值。

1.3.3.4 不同冷媒溫度下冰點的測定

參照文獻[24]方法利用低溫恒溫浴設置不同冷媒溫度，測定不同冷媒溫度下澳洲青蘋果漿的冰點，探討冷媒溫度與冰點的關系。分別在-10、-15、-20、-25、-30 ℃的冷媒溫度下測定冷破碎澳洲青蘋果漿的冰點溫度。重復測定3次，取平均值。

1.3.4 果漿流變特性的研究

1.3.4.1 不同溫度、不同剪切速率下的果漿剪切應力

參照文獻[25]方法，以冷破碎澳洲青蘋果漿為樣品，采用不同剪切速率(y)分別在2、8、14、18、23、35、50、60 ℃下，用黏度計測定剪切應力(r)。重復測定3次，取平均值。

1.3.4.2 不同濃度、不同剪切速率下的果漿剪切應力

在室溫(20 ℃)下，將冷破碎澳洲青蘋果漿按原果漿含量為10%、50%、75%、100%的不同比例分別用蒸餾水稀釋，均質后測定在不同剪切速率(y)、不同濃度下的流變特性。重復測定3次，取平均值。

2 結果與討論

2.1 冷破碎澳洲青蘋果漿主要營養成分測定結果

按照1.3.2.1～1.3.2.9的方法進行分析，冷破碎澳洲青蘋果漿中主要指標的含量測定結果如表1所示。

表1 澳洲青蘋的主要指標

根據段亮亮[11]等的研究結果以及表1的2組數據對比可以看出，冷破碎澳洲青蘋果漿的TSS含量與澳洲青蘋原果(13.62 °Brix)相比幾乎無差異，酸度有較小差別，果漿酸度0.777%稍大于果實酸度0.659%。特別是Vc含量也只有微小變化，澳洲青蘋果實VC含量為87.2 mg/kg，果漿Vc含量80.67 mg/kg，保持率達到了92.5%。

此外，冷破碎澳洲青蘋果漿與澳洲青蘋原果相比，果漿中總酚含量下降為原果的33.05%，果膠含量下降為原果的39.40%，膳食纖維含量下降為原果的39.53%，變化極為顯著。其原因是這些成分主要存在于澳洲青蘋的果皮中，而冷破碎技術在榨汁前去掉了果皮果籽等不良成分，避免了其在壓榨過程中對果汁品質的影響。因而與傳統榨汁方式所得的果漿相比，經冷破碎工藝所得的澳洲青蘋果漿具有更加優良的口感和加工品質。

此外，顏色測定結果表明果漿為淡黃綠色，基本保持了澳洲青蘋果實的淡白綠色特性。由于冷破碎技術在榨汁前已經去掉了果皮等含有大量多酚及色素類物質的部分，從而使冷破碎澳洲青蘋果漿的色澤比全果榨汁所得果漿的顏色稍淺一些。

表1數據表明，冷破碎澳洲青蘋果漿營養豐富、酸度高、色澤好，是目前最適宜加工的優良品種。試驗同時說明采用冷破碎技術獲得的澳洲青蘋果漿極大限度保留了原果的營養品質，可以進一步用于加工高品質果粉、果肉飲料等產品。

2.2 冷破碎澳洲青蘋果漿的冰點特性

2.2.1 果漿冰點曲線及冰點溫度

根據1.3.3.1中方法進行試驗，測得冷破碎澳洲青蘋果漿冰點曲線結果如圖4所示。

圖4 時間與果漿中心溫度的關系Fig.4 Relationship between time and the temperature of pulp center

由圖4可以看出，隨著冷凍時間的延長，冷破碎澳洲青蘋果漿的冷凍曲線先迅速下降，溫度降到-3.3 ℃時突然上升至-2.5 ℃，保持一段時間后，又緩慢下降。據此可知澳洲青蘋果漿的冰點溫度為-2.5 ℃，冷點為-3.3 ℃。

2.2.2 pH與冰點溫度的相關性

根據1.3.3.2中方法進行試驗，測得不同pH值下冷破碎澳洲青蘋果漿的冰點，結果如圖5所示。

圖5 pH值與冰點溫度的關系Fig.5 Relationship between pH value and freezing temperature

由圖5可以看出，隨著pH值的升高，冷破碎澳洲青蘋果漿的冰點反而降低。因此可知，冷破碎澳洲青蘋果漿的冰點溫度與果漿pH值呈負相關，得到的回歸方程為y=-0.25x-1.65，R2=0.976 6。

由于不同采收期澳洲青蘋原料的成熟度不同，酸度差異比較大，所以加工后冷破碎果漿產品的pH也不同，分析不同pH值下的冰點主要是為成熟度不同的澳洲青蘋蘋果漿在冰溫貯藏及實際生產中的應用提供基礎數據。

2.2.3 TSS與冰點溫度的相關性

根據1.3.3.3中方法進行試驗，測得不同TSS含量下的冷破碎澳洲青蘋果漿冰點，結果如圖6所示。

圖6 TSS含量與冰點溫度的關系Fig.6 Relationship between TSS content and freezing temperature

由圖6可以看出，隨著TSS含量的增加，果漿冰點溫度不斷降低。TSS含量體現的是果蔬細胞內部的糖分、有機酸、無機鹽、果膠、醇類、維生素等可溶性成分汁液的濃度，冰點溫度隨著TSS含量增大而明顯下降，主要是因為TSS含量越高，水分就越少，組織結冰也就越困難，從而使冰點溫度降低。

由圖7可知，TSS含量與冷破碎澳洲青蘋果漿冰點溫度呈負相關，這與王頡等[24]的研究結論一致。試驗得到回歸方程為y=-0.182x-0.139，R2=0.984。

2.2.4 pH值與TSS含量的相關性

根據1.3.3.3中方法進行試驗，測得不同TSS含量值下的冷破碎澳洲青蘋果漿相應的pH值，結果如圖7所示。

圖7 pH值與TSS值的相關性 Fig.7 Relationship between pH value and TSS content

由圖7可以看出，隨著TSS含量的增加，果漿pH值增大。因此可知，TSS含量與pH值呈正相關，得到回歸方程為y=46.992x-134.96，R2=0.950。此結果表明pH與冰點呈負相關的原因是在不同pH值下冷破碎澳洲青蘋果漿的TSS含量發生了較大變化，從而影響到了果漿的冰點。

2.2.5 冷媒溫度與冰點出現時間的關系

根據1.3.3.4中方法進行試驗，測定不同冷媒溫度下的冰點及冰點出現時間，結果如圖8所示。

圖8 冷媒溫度與冰點出現時間的關系Fig.8 Relationship between the temperature of cold media and the time of freezing point

經測定可知，冷破碎澳洲青蘋果漿冰點溫度并不隨冷媒溫度的變化而變化。但是由圖8可以看出，隨著冷媒溫度的升高，冰點出現的時間越來越晚。

綜合以上分析可知，TSS值直接影響果漿的冰點溫度。冷破碎澳洲青蘋果漿中含有多種成分，對其冷凍特性產生不同的影響，其冰點溫度隨不同成分含量的變化而變化，同時，國內外許多相關研究也表明冰點受多種因素的影響[16-19]。但綜合考量，在實際應用中，TSS值簡單易測且試驗表明其與冰點呈顯著線性相關性，所以通過測定果蔬的TSS值可以初步進行冰點的預測，從而為冰溫貯藏時最佳貯藏溫度的選擇提供可靠的理論和數據參考。

2.3 冷破碎澳洲青蘋果漿的流變特性

2.3.1 不同溫度下果漿的流變特性分析

根據1.3.4.1進行試驗，不同溫度下的流變特性結果如圖9所示。從圖9中可以看出，剪切應力與剪切速率之間不呈直線關系，從而反映出冷破碎澳洲青蘋果漿為非牛頓模型。

圖9 冷破碎澳洲青蘋果漿在不同濃度下的流變學特性Fig.9 Rheological properties of Granny Smith pulp atdifferent concentrations

用非牛頓流體的一般表達式τ=k(γ)η對圖9中各溫度條件下測得的剪切應力與剪切速率數據進行回歸分析[26-28]，得到各條曲線的流體稠度系數k和流動行為指數η(見表2)。

由表2可知，流動行為指數小于1，說明澳洲青蘋果漿呈現假塑性流體特性；黏度系數隨溫度的升高而減小，反映出溫度升高黏度下降的特性；但流動行為指數隨溫度的升高未有較大變化。

表2 澳洲青蘋果漿在不同溫度下的流體特性參數

2.3.2 不同濃度下的流變特性分析

根據1.3.4.2進行試驗，不同濃度下的流變特性結果見圖10-A～10-D。

將圖10-A～10-D中各質量分數下的流變學特性曲線用τ=k(γ)η，即非牛頓流體的一般表達式進行回歸分析，得到流體黏度系數k和流動行為指數η，同時將圖10的數據用線性回歸分析法得出k和η，結果見表3。

由表3可知，隨著果漿質量分數的降低，果漿的黏度系數明顯減小，且流動行為指數增大。尤其是當果漿濃度為50%以下時，流體的行為系數變成1。

圖11 不同濃度的果漿流變學特性Fig.11 Rheological properties of fruit pulp with different concentrations

果漿含量/%黏度系數(k)行為指數(η)相關系數100.042.940.38390.924775.03.510.53810.926750.00.1911.00000.956410.00.01771.00000.9884

這說明隨著澳洲青蘋果漿質量分數的降低，果漿中黏性物質的含量也隨之降低，流體的黏度減小，同時流體的流動行為指數大幅增加，即隨著果漿質量分數的降低，流體行為指數更接近與牛頓流體。當果漿的質量分數為10%時，剪切力與剪切速率呈直線關系，說明澳洲青蘋果漿質量分數降低時流體特性呈現出牛頓流體的特性[24-25]。

3 結論

(1)試驗分析可知冷破碎澳洲青蘋果漿的酸度較大(酸度0.777%)，總可溶性固形物含量高(13.1°Brix)，營養豐富(總糖13.69%、總酚33.65 mg/L、果膠0.341%、膳食纖維1.313%、Vc含量80.67 mg/kg)；且很好地保留了原果肉的色澤，是一種品質優良的加工原料，值得深入研究。

(2)本試驗確定了冷破碎澳洲青蘋果漿的冰點溫度(-2.5 ℃)，且發現冰點溫度與TSS呈極顯著負相關，生產中可通過TSS含量初步推測其冰點；冰點溫度與pH成顯著負相關，冷媒溫度的變化不影響冰點溫度，對于澳洲青蘋果漿在冰溫條件下的貯藏具有指導意義。

(3)試驗確定冷破碎澳洲青蘋果漿為假塑性非牛頓型流體(流動行為指數0.37)，且不隨溫度的變化而變化；但在稀釋過程中隨著果漿質量分數的降低其流體性質向牛頓型流體轉變，這一特性說明在進一步開發澳洲青蘋果漿相關產品時需要注意果漿在配方中的比例，應針對物料的流動特性設計工藝及選擇設備，保障實際加工生產的順利進行。

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The material properties of Granny apple pulp by cold crushing technique

LI Han, SHI Jing, ZHANG Zhi-yu, DENG Hong*, MENG Yong-hong,GUO Yu-rong, XUE Jia

(College of Food Engineering and Nutritional Science, Shaanxi Normal University, Xi’an 710119,China)

Granny Smith is a typical high acidity apples and is also the preferred kind in apple processing. Cold crushing method is an advanced technology that separate apple peel, fruit seeds and stalks from apples to manufacture high-quality products. The material properties including nutritional properties, freezing point characteristics and rheological behavior were explored to provide a theoretical basis for deep processing and utilization of Granny Smith. The results showed that the water content of Granny Smith pulp was 84.63% and total soluble solid was 13.1 °Brix, acidity was 0.777%, total sugar content was 13.69% and total phenol content was 33.65 mg/L, pectin, dietary fiber and Vc content were 0.341%, 1.313% and 80.67 mg/kg respectively. The color of apple pulp was light greenish yellow, basically as the same color with the original fruit. The pulp color brightness (L*value), color redness (a*value) and color yellowness (b*value) were 41.19, 8.41 and 0.85 respectively. The experiment confirmed that the freezing point of Granny Smith fruit pulp was -2.5 ℃. But the freezing point temperature was significantly negatively correlated with total soluble solid (TSS) and pH. The changes of the temperature of cold media did not lead to the change of freezing points during the test period. Rheological property measurement results showed that Granny Smith pulp was a type of pseudo-plastic, non Newtonian fluid with the flow behavior index of 0.37. The results of this study provided theoretical and experimental basis for the further exploration and development in manufacturing Granny Smith pulp.

Granny Smith; cold crushing; nutrition indicators; freezing characteristics;rheological properties

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201701012

碩士研究生(鄧紅副教授為通訊作者,E-mail：hongden@snnu.edu.cn)。

中央高?？蒲袠I務專項經費項目(GK201405005)；農業部產業體系項目(CARS-28)

2016-04-18，改回日期：2016-07-04