真空脈動壓干燥技術在風干牛肉加工中的應用

王俊鋼，劉成江，郭安民，韓冬印，李宇輝*

1(新疆農墾科學院 農產品加工研究所，新疆 石河子，832000) 2(新疆農墾科學院農產品加工重點實驗室，新疆 石河子，832000) 3(新疆雨潤食品有限責任公司，新疆 石河子，832000)

真空脈動壓干燥技術在風干牛肉加工中的應用

王俊鋼1,2，劉成江1,2，郭安民1,2，韓冬印3，李宇輝1,2*

1(新疆農墾科學院 農產品加工研究所，新疆 石河子，832000) 2(新疆農墾科學院農產品加工重點實驗室，新疆 石河子，832000) 3(新疆雨潤食品有限責任公司，新疆 石河子，832000)

為優化真空脈動壓技術干燥牛肉工藝參數，選擇真空壓力，干燥溫度和干燥時間為影響因素，通過三因素二次通用旋轉設計，以干燥后牛肉綜合感官評分為評價指標，對真空脈動壓干燥牛肉工藝進行優化，結果表明：對風干牛肉品質感官評分影響由大到小依次是：干燥時間> 干燥溫度 > 真空壓力；其中干燥溫度和真空壓力之間、干燥溫度和干燥時間之間、真空壓力和干燥時間之間有明顯的交互作用；優化出最佳工藝參數為：干燥溫度45.4 ℃、真空壓力-80.4 kPa、干燥時間21.3 h。

真空脈動壓；風干牛肉；干燥

風干牛肉，也就是將新鮮牛肉經過腌制，然后自然涼干的肉制品。風干牛肉屬于傳統發酵肉的范疇，主要發酵微生物為自然微生物[1]。傳統方法生產風干牛肉加工過程中的一些關鍵性技術限制了自然發酵風干肉的大規模生產[2]。目前，對于風干肉的風干方式的研究相對較少，主要研究集中在風干牛肉自然發酵過程中的微生物種類和以及發酵機理方面[3-5]，風干肉的干燥也有研究，主要有自然風干[6]、太陽能風干和熱風風干等方式，但是這些干燥方式生產的風干牛肉品質較差，且口感偏硬。

真空脈動壓干燥技術是將脈動壓力和真空干燥2種技術聯合使用的一種干燥技術，其優勢在于能在較低的干燥溫度條件下使得物料水分得到快速蒸發，干燥效率可以得到極大提升，且物料品質更佳，適合干燥耐拉力強的物料[7-10]。課題組選取牛肉(課題組前期利用脈動壓技術腌制好的牛肉)為研究對象，通過對真空脈動壓干燥技術中關鍵工藝的研究，探討真空脈動壓技術干燥風干牛肉的機理，在單因素試驗基礎上得出真空脈動壓技術干燥風干牛肉的最佳工藝參數。

1 材料與方法

1.1 實驗材料及儀器

牛肉，石河子市喀爾萬食品有限責任公司，采用脈動壓技術腌制，腌制時間為13 h；精制食鹽，購于石河子市天揚美好超市；香辛料(食品級)，購于新疆石河子市農貿市場；ES-421 數字鹽分測定儀；SG-5401A型磁力攪拌器；HP23-AW-Set-40 套裝便攜式水分活度儀；JJ-2型組織搗碎機；FOSS Kjeltec8100型全自動凱氏定氮儀；萬分之一天平。

真空脈動壓干燥設備：高振江教授(中國農業大學工學院)設計，新疆石河子市楊氏不銹鋼設備制造公司按圖紙制作。設備效果圖如圖1所示。主要部件有耐壓罐體、真空泵及自動控制系統(由石河子大學林海教授設計制作)等組成。通過自動控制系統可以實現真空脈動壓干燥過程中的對真空壓力、真空保持時間、常壓保持時間以及干燥時間的隨意設置和自動控制。

圖1 真空脈動壓干燥風干牛肉試驗裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of a device for processingdry dry-cured beef under vacuum pulse pressure

1.2 腌漬方法

1.2.1 風干牛肉制作工藝流程

選肉→檢驗(有無雜質，病變等)→清洗→切條→放置于腌制罐→注入已經配置好的腌漬液→通入脈動壓力進行腌制→檢驗→滾揉→風干→包裝

1.2.2 操作要點

將新鮮牛肉清洗后放入腌制罐中，倒入腌制液(主要包括鹽和香辛料)，進行脈動壓腌制；腌制完成后取出牛肉條再進行真空滾揉，隨后放入真空脈動壓干燥設備，設置好真空壓力、真空時間、干燥溫度以及脈動比，開始干燥。

1.3 測定項目及方法

1.3.1 干燥后牛肉中水分含量的測定

含水量測定參照Rodrigues直接干燥法[11]。

1.3.2 牛肉水分活度檢測

直接用手持式水分活度儀測定。

1.3.3 細菌總數檢測

按GB/T 4789.2—2003《食品衛生微生物學檢驗菌落總數測定》進行。

1.3.4 揮發性鹽基氮測定(TVB-N)

揮發性鹽基氮的測定按GB/T 5009.44中2.1條《半微量定氮法》進行[12]。

1.3.5 感官綜合評定

將干燥完成的牛肉直接在清水中煮熟，進行綜合感官評定。選取10名具有食品專業知識的評定人員，男女各半，并對其進行風干牛肉感官評定培訓。評定方式采用模糊綜合評判[13-14]的方式進行。評定標準主要從風干牛肉的風味、色澤和組織狀態3個方面進行，主要評價標準見表1 。

表1 風干牛肉感官評定標準

1.4 真空脈動壓干燥牛肉工藝研究

1.4.1 單因素試驗

將腌制好的牛肉放入真空脈動壓設備的干燥室，分別在不同干燥溫度、真空壓力、脈動比、干燥時間下對牛肉進行干燥，并對干燥完成后牛肉的水分含量、水分活度、細菌總數、揮發性鹽基氮、綜合感官評分進行測定和判定。

1.4.2 三因素二次通用旋轉試驗

以單因素試驗結果為基礎，選取干燥溫度、真空壓力和干燥時間3個因素為主要影響因素，以風干牛肉綜合評分值為響應值，采用三因素二次通用旋轉設計對脈動壓腌制風干牛肉工藝進行優化。試驗方案見表2。

表2 三因素二次通用旋轉設計因素水平編碼表

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果與分析

由表3可知，真空壓力對水分含量、水分活度和風干牛肉的感官綜合評分有一定的影響(P<0.05)，而對細菌總數和揮發性鹽基氮值的變化影響不大(P>0.05)，這說明真空壓力可以打破物料內外的蒸汽壓力，使得物料內水分能夠快速蒸發，總而降低物料水分含量和水分活度，增加其感官評分值。細菌總數和揮發性鹽基氮值都屬于衛生指標，而整個干燥過程都是在密閉的過程中進行的，且時間一致，因此真空壓力對風干牛肉的這兩項指標影響不大。表3中，真空壓力為-70～-100 kPa時，風干牛肉感官評分差異不顯著(P>0.05)，考慮到設備及真空泵的能耗，本取-80 kPa 為0水平進行下一步試驗。

溫度對畜產品的干燥速率影響較大，但是溫度過高會導致畜產品中的營養成分和風味物質的喪失[15]，因此本試驗選取的干燥溫度為55 ℃以下。由表4可知，隨著溫度的升高，物料的水分含量不斷降低(P<0.05)且對干燥后風干牛肉的感官評分值影響較大(P<0.05)，但對水分活度，微生物指標和TVB-N值的影響不大(P>0.05)，通過表中數據綜合分析比較，選取干燥溫度為45 ℃進行下一步研究。

表3 不同真空壓力對風干牛肉品質影響

注：同一列中字母不同則表示差異顯著。表4～表6均相同。

表4 不同溫度對風干牛肉品質影響

表5 不同脈動比對風干牛肉品質影響

脈動比是真空時間和常壓時間之比。由表5可知，經方差分析，脈動比對試驗中各組結果影響都不大(P>0.05)，因此可以判斷，脈動比不是牛肉干燥工藝中的主要影響因素。為了節約能耗，選取真空時間最短的一組脈動比為最佳脈動比。

由表6可知，干燥時間在15～30 h時，對牛肉中的細菌總數值和TVB-N值影響不大(P>0.05),干燥時間為10 h時，干燥后物料水分含量(42.36%)和水分活度(0.84)都比較高，微生物的活性沒有得到有效抑制，增長較快，因此其細菌總數值相對其它組較高(P<0.05)。干燥時間的長短對物料中水分含量、水分活度以及風干牛肉綜合感官評分值的影響較顯著(P<0.05)，這是由于時間過短，物料中的水分含量相對較高，風干牛肉的口感就會失去“嚼勁”；相反，時間過長，水分含量和水分活度較低，風干牛肉就會顯得很“柴”，對口感的影響都不好，因此只有合適的干燥時間才能加工出品質好的風干牛肉。

表6 不同干燥時間對風干牛肉品質影響

2.2 三因素二次通用旋轉設計及結果

SAS軟件對真空脈動壓干燥技術試驗設計及結果見表7。

表7 三因素二次通用旋轉設計及結果

2.3 回歸分析及回歸模型的建立

回歸方程的方差分析，見表8；回歸方程中各項的方差分析見表9。

表8 回歸方程的方差分析

表9 各項的方差分析

對實驗所得到結果采用SAS軟件的RSREG過程進行多元回歸分析，感官評定值為Y值，得出與3種實驗因素的編碼值為自變量的回歸方程[16-17]，如下：

(1)

F檢驗可知，二次回歸模型的F=13.33，大于F0.01(9,10)=4.95，說明模型方程差異顯著；失擬項的F=4.24，小于F0.05(5,5)=5.05，說明差異不顯著，試驗得到的方程擬合結果較好；回歸方程的決定系數R2=0.923 1，因此使用該模型來分析真空脈動壓干燥技術各參數對風干牛肉干燥后感官評定值可信度較高。此外，經偏回歸系數的顯著性檢驗表明，3個因素中，干燥溫度和真空壓力之間、干燥溫度和干燥時間之間、真空壓力和干燥時間之間都存在顯著的交互效應(P<0.05)。

2.4 主效應分析

由回歸方程可知，3個一次項的回歸系數絕對值大小依次為x3、x1、x2。這說明3個因素中對風干牛肉感官評分值影響由大到小依次是干燥時間、干燥溫度和真空壓力。

真空脈動壓干燥技術干燥牛肉主要是利用在真空條件下，牛肉內部的水所對應的飽和溫度就會降低，輔助與一定的干燥溫度和脈動式的真空壓力，從而實現其水分遷移速率和熱傳質效率加速[18-19]，實現牛肉的快速干燥。因此，干燥時間越長，則牛肉中水分含量以及水分活度都會越低，但風干牛肉并不是越干越好，過干不僅使得肉的適口性差，而且還抑制了有益微生物的發酵性能，從而影響風干牛肉的綜合感官評分[20-21]，同樣，干燥時間越短，則牛肉中的水分含量就越高，風干牛肉品質就會越差，因此干燥時間對風干牛肉品質的形成就顯得尤為重要。溫度對干燥物料中水分遷移速率影響較大，尤其是在干燥前期，物料內外的水汽分壓差異較大，其干燥效率就會越高，但隨著干燥時間的延長，水汽分壓減小，干燥速率減緩[22]。真空條件可以使得物料內部水所對應的飽和溫度降低，真空壓力越大，同樣溫度條件下其干燥速率就會越快，因此，只有在一定的溫度范圍內，真空壓力大小才會影響牛肉的干燥效率，因此真空壓力對于風干牛肉干燥工藝來說只起到促進作用，而不是起關鍵作用，所以本實驗中真空壓力對風干牛肉干燥后的品質影響最小。

2.5 單因子效應分析

為了研究真空脈動干燥過程中單因子對風干牛肉感官品質的影響，采用降維分析的方法，將其它因子固定在零水平，描述此因子變動時對風干牛肉感官品質的影響，得到了3個單因子效應方程如下：

(2)

(3)

(4)

根據以上得到的方程作圖，可以得到單因子效應曲線，見圖2。

圖2 單因子效應曲線Fig.2 Single factor utility curves

由圖2可知，風干牛肉的感官評分值隨著干燥溫度、真空壓力和干燥時間3個因子值的不斷增加呈現出先增加后減小的趨勢。經計算可知當干燥溫度為46.07 ℃，真空壓力為-81.95 kPa，干燥時間為21.47 h時，風干牛肉的感官評分分別達到最大值91.90，91.87，92.09。

干燥溫度的高低決定了牛肉中水分蒸發的快慢，溫度過低，則水分沒有得到有效蒸發，牛肉中水分含量過高，失去了風干牛肉本身的嚼勁，咀嚼性差；而干燥溫度過高不僅會使得水分快速蒸發，而且還可以導致風干牛肉在干燥過程中的脂肪發生氧化[23]，從而使得牛肉產生酸敗味而影響風干牛肉的感官評分值。在一定溫度條件下，真空壓力的大小可以改變牛肉中水分蒸發的速率，真空壓力越小，牛肉內部的水所對應的飽和溫度就會越低，其干燥速度就越快，反之，真空壓力越大，牛肉內部的水所對應的飽和溫度就會越高，水分就越不容易蒸發，但在單位時間內牛肉中的水分蒸發過快，則牛肉就會顯得“干、柴”，過慢則會使得牛肉“咀嚼性”差，因此對風干牛肉的綜合感官評分值都會有影響。干燥時間長短直接影響了風干牛肉綜合感官評分值的高低，時間過短，水分含量就會過高；時間過長，水分含量就會過少，這些都會對風干牛肉的“咀嚼性”造成影響，另外，水分過低也可能影響風干牛肉中有益微生物的發酵性能，使得風干牛肉的風味物質不能有效呈現。

對試驗得到的單因子效應方程求一階偏導數，得到單因子邊際效應方程。單因子邊際效應方程反映了風干牛肉感官評分值對不同因子編碼值的變化速率。邊際效應方程如下：

dy/dx1=1.178-5.48x1

(5)

dy/dx2=0.932-4.772x2

(6)

dy/dx3=2.127-7.246x3

(7)

根據單因子邊際效應方程可以作出單因子邊際效應曲線如圖3。

圖3 邊際效應曲線Fig.3 Marginal utility curves

由圖3可知，風干牛肉干燥時間的斜率最大，其次是干燥溫度，真空壓力所對應的曲線斜率最小。干燥時間對風干牛肉綜合評分值的影響最大。

2.6 交互效應分析

為了觀察2個因素同時作用對風干牛肉綜合評分值的影響，可以進行降維分析。令其中1個因素的水平為0，就可得到另外2個因素對風干牛肉綜合評分值影響的二元二次方程。其中，干燥溫度和真空壓力之間、干燥溫度和干燥時間之間、真空壓力和真空時間之間的交互效應方程分別為：

(8)

(9)

(10)

根據方程利用SAS軟件的GCONTOUR過程和G3D過程繪制各因素之間的等高線圖和響應面三維圖[13]。

由回歸方程的方程顯著系數顯著性檢驗結果(P<0.05)可知，干燥溫度和真空壓力之間存在著明顯的交互作用。圖4和圖5反映了干燥溫度和真空壓力之間的交互作用。干燥溫度越高，物料中水分蒸發越快；真空壓力又可以降低牛肉內部的水所對應的飽和溫度，從而進一步加快物料中水分蒸發，對于風干牛肉而言，并不是水分含量越低越好，只有在合適的水分含量時，才能使得風干牛肉既有“嚼勁”，又不至于“干、柴”。經計算，當x1為0.16，x2為0.1時，y取最大值，為91.92。當x1在(-1.682，0.16)，x2在(-1.682，0.1)時，y值隨著x1、x2增加而增大，二者存在著協同作用；當x1在(0.16，1.682)，x2在(0.1，1.682)時，y值隨著x1、x2增加而減小，二者之間存在著拮抗作用。

圖4 干燥溫度和真空壓力等高線圖Fig.4 Contour line of drying temperature and vacuum pressure

圖5 干燥溫度和真空壓力響應面圖Fig.5 Response of surface of drying temperature and vacuum pressure

同樣，由回歸方程的方程顯著系數顯著性檢驗結果(P<0.05)可知，干燥溫度和干燥時間之間存在著明顯的交互作用。圖6和圖7反映了干燥溫度和干燥時間之間的交互作用。真空脈動壓干燥技術中干燥溫度過高，則風干牛肉的干燥時間就會縮短，另外，過高的溫度也會使得牛肉中的脂肪在短時間發生氧化，從而帶來不愉快的酸敗味；風干牛肉中的水分含量會隨著干燥時間延長而不斷減少，水分過低，適口性就差，就會顯著影響風干牛肉的綜合感官評分值。經計算，當x1為0.1，x3為0.26時，y取最大值，為92.11。當x1在(-1.682，0.1)，x3在(-1.682，0.26)時，y值隨著x1、x3增加而增大，二者存在著協同作用；當x1在(0.1，1.682)，x3在(0.26，1.682)時，y值隨著x1、x3增加而減小，二者之間存在著拮抗作用，這是由于高溫可以加快牛肉中水分和外界的遷移速率，從而有效縮短干燥時間，進而影響風干牛肉的綜合感官評分。

圖6 干燥溫度和干燥時間等高線圖Fig.6 Contour line of drying temperature and drying time

圖7 干燥溫度和干燥時間響應面圖Fig.7 Response of surface of drying temperature and drying time

同樣，由回歸方程的方程顯著系數顯著性檢驗結果(P<0.05)可知，真空壓力和干燥時間之間存在著明顯的交互作用。圖8和圖9反映了真空壓力和干燥時間之間的交互作用。真空壓力越小，一定溫度條件下，牛肉內部的水分達到飽和就越容易，因此水分遷移就越快，風干牛肉的干燥時間就越短，如果干燥時間過長，風干牛肉就會變得干硬，從而顯著影響風干牛肉的綜合感官評分值。經計算，當x2為0.085，x3為0.27時，y取最大值，為92.10。當x2在(-1.682，0.085)，x3在(-1.682，0.27)時，y值隨著x2、x3增加而增大，二者存在著協同作用；當x2在(0.085，1.682)，x3在(0.27，1.682)時，y值隨著x2、x3增加而減小，二者之間存在著拮抗作用。

圖8 真空壓力和干燥時間等高線圖Fig.8 Contour line of vacuum pressure and drying time

圖9 真空壓力和干燥時間響應面圖Fig.9 Response of surface of vacuum pressure and drying time

2.7 最佳參數的確定及回歸模型的驗證

由SAS軟件RSREG過程結果可知，當干燥溫度為45.4℃ (編碼值0.076)、真空壓力為-80.4 kPa (編碼值0.044)、干燥時間為21.3 h (編碼值0.25)時，風干牛肉的綜合感官評分值取最大值，為92.16。經實驗驗證誤差為4.31 %，因此該模型能較好地反映各因素對真空脈動技術干燥風干牛肉綜合感官評分的影響。

表10 響應面的規范分析

3 討論

本試驗主要以真空脈動壓干燥后風干牛肉綜合感官評分為響應值對風干牛肉的品質進行分析，選取干燥溫度、真空壓力和干燥時間為研究對象，進而優化出最佳的真空脈動壓干燥工藝。風干牛肉干燥過程中，高溫可以縮短干燥時間，但溫度的高低會可能對微生物發酵性能產生影響，也不利于鹽和蛋白質之間作用產生鹽溶性蛋白，對肉的嫩度和保水性產生影響[24]；另外，高溫可能會促進肉中脂肪氧化的發生，從而使得風干牛肉的發生劣變[23，25]；高溫還會加速肉中肌紅蛋白的氧化，使得其顏色變成暗紅色，這些都對肉的感官評分產生影響。真空條件下，牛肉內部的水所對應的飽和溫度就會降低，因此通過和真空這一輔助條件不僅能保證干燥效率，而且還能提高風干牛肉的品質，在加上脈動壓力變化，使得干燥室內水分分壓一直處于較低數值，則更有利于物料干燥。試驗選取的響應值是風干牛肉的綜合感官評分值，感官評分雖然具有一定的代表性，但更像是宏觀上的指標，缺乏對風干牛肉風味中的一些基本數據作為支撐，如風干牛肉中的風味物質成分、氨基酸含量、脂肪酸的變化、蛋白質的降解以及一些優良發酵微生物的作用等。隨著科學技術的發展，現代檢測技術、蛋白質組學技術以及分子生物學技術目前在食品科學研究中廣泛充分應用，通過現代檢測技術和分析手段可以更直觀的了解風干牛肉的風味物質，蛋白質組學技術可以直觀反映肉中蛋白質的變化規律，分子生物學技術則能揭示風干牛肉發酵過程的微生物動態變化。因此，課題組下一步將在優化好的工藝基礎上，進一步對風干牛肉的風味物質成分，氨基酸、脂肪酸、蛋白質變化規律，微生物的發酵特性進行研究，得到更加準確詳實的基礎數據，以期為新疆風干牛肉工業化生產提供更堅實的技術支撐。

4 結論

通過單因素試驗，確定了真空脈動壓技術干燥風干牛肉的脈動比為5∶20。

采用三因素二次通用旋轉設計，建立了干燥溫度、真空壓力和干燥時間3種因素對真空脈動干燥風干牛肉的數學模型，實現了對該技術干燥風干牛肉工藝的優化，得出最佳工藝參數為：干燥溫度45.4 ℃、真空壓力-80.4 kPa、干燥時間21.3 h。

真空脈動壓干燥技術中選取的3個因素中對干燥后風干牛肉品質感官評分影響由大到小依次是：干燥時間> 干燥溫度 > 真空壓力。

干燥溫度和真空壓力之間、干燥溫度和干燥時間之間、真空壓力和干燥時間之間均有明顯的交互作用。

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Application of vacuum pulsating in the processing of dry-cured beef

WANG Jun-gang1，2， LIU Cheng-jiang1,2， GUO An-min1,2，HAN Dong-yin3， LI Yu-hui1,2*

1(Institute of Agro-products Processing Science and Technology Xinjiang Academy of Agricultural and Reclamation Science, Shihezi 832000, China) 2 (Key Laboratory of Agro-Products Processing, XinJiang Academy of Agricultural And Reclamation Science,Shihezi 832000,China) 3 (Yurun Food Limited Company of Xinjiang,Shihezi 832000, China)

Vacuum pulsation technology was optimized in the process of dry-cured beef. Vacuum pressure, drying temperature and drying time were selected as the risk factors. Three factors quadratic rotation design with variable dry-cured beef comprehensive sensory evaluation were applied in optimizing of dry-cured beef pilot process. Results indicated that factors affect quality in an order of drying time, drying temperature and vacuum pressure. There were obvious mutual effects among drying temperature and vacuum, drying temperature and drying time, drying time and vacuum pressure. The optimum process parameters are: drying temperature 45.4℃, vacuum pressure value -80.4 kPa, drying time 13.5 h.

pulse pressure; dry-cured beef; dried

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201701023

碩士，副研究員(李宇輝副研究員為通訊作者,E-mail：liyuhui615@sina.com)。

新疆生產建設兵團工業科技攻關與成果轉化項目(項目編號：2015AB023)

2016-05-12，改回日期：2016-06-21