“從茶葉中提取咖啡因”實驗中影響咖啡因產量的主要因素

李東芳　吳亞麗　李強　王志平

摘要：“從茶葉中提取咖啡因”是有機化學基礎實驗之一。咖啡因產量的高低除了跟原料有關外，還跟學生的實驗操作細節有關。該文總結了該實驗中影響咖啡因產量的主要因素，并指出只有在實驗操作中注意到每一個細節，才能取得良好的實驗效果。

關鍵詞：茶葉；咖啡因；產量；因素

中圖分類號：O652.1 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2017）06-0268-02

一、引言

“從茶葉中提取咖啡因”是有機化學基礎實驗之一。該實驗實踐性強，在實驗中可以掌握索氏提取器提取有機物的原理和方法，能夠進一步學習液—固萃取、蒸餾、回流、升華等基本操作，該實驗所用原料是茶葉和乙醇，價廉易得，無毒、環保，屬于綠色化學實驗[1]，從茶葉中提取咖啡因，又屬于天然產物的提取，因此該實驗深受教師和學生的喜愛。它是各高校化學專業有機化學實驗教學中可供選擇性很強的一個實驗。然而大多數學生在實驗過程中所得的咖啡因產量并不高，有的學生所得產量甚至為零。究其原因，咖啡因產量的高低除了跟原料有關外，還跟學生的實驗操作細節有關。

二、實驗原理

茶葉中含有多種黃嘌呤衍生物的生物堿，其中主要成分為含量約占1%—5%的咖啡堿（又名咖啡因）。咖啡因，弱堿性化合物，因而又稱咖啡堿，具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。咖啡因是含一個結晶水的具有絹絲光澤的無色針狀結晶，在100℃時可失去結晶水并開始升華，120℃時顯著升華，在178℃時迅速升華為針狀晶體。咖啡因易溶于熱水、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿，難溶于石油醚[2]。從茶葉中提取咖啡因，是將茶葉和95%的乙醇放在索氏提取器中共熱，這樣茶葉與乙醇進行液—固萃取，將茶葉中的咖啡因溶解于乙醇中，然后經濃縮，得到粗咖啡因，再利用咖啡因易升華的特性，將咖啡因提純分離出來[3]。

三、影響咖啡因產量的主要因素

從實驗原理看，該實驗過程分為液—固萃取和升華純化兩個步驟，這兩個步驟的操作細節都會影響到咖啡因的產量。

1.液—固萃取操作中影響咖啡因產量的主要因素。

（1）實驗步驟。稱取10g茶葉末裝入濾紙筒，放入索氏提取器的提取筒中；在平底燒瓶中加入80mL95%的乙醇，水浴加熱，連續抽提5次，待冷凝液剛剛虹吸下去時可停止加熱。稍冷后，將儀器改成蒸餾裝置，再次水浴加熱，把提取液中的大部分乙醇蒸出，至燒瓶內殘留液為8—10mL，停止加熱，趁熱把瓶中剩余液倒入蒸發皿中，將燒瓶用少量95%的乙醇洗滌，洗滌液也倒入蒸發皿中[4]。

（2）影響咖啡因產量的主要因素。上述液—固萃取操作的目的是將茶葉中的咖啡因萃取在乙醇溶液中。影響咖啡因萃取率的主要因素為：①茶葉的研細。茶葉要充分研細成粉末，這樣可以增加茶葉與乙醇的接觸、浸潤面積，從而提高咖啡因的萃取率。②濾紙筒的高度。濾紙筒大小要合適，而且高度不能超過虹吸管，否則濾紙筒內上部的茶葉不能被乙醇充分浸潤；同時濾紙筒上面折成凹形，以保證乙醇回流液能夠均勻浸潤濾紙筒內上部的茶葉[5]。③加熱方式。萃取和蒸餾均采用水浴加熱，如果用酒精燈直接加熱，這樣不易控制火焰溫度和加熱速度，對反應不利。這是因為乙醇易揮發，萃取時溫度過高，回流液回流速度就會加快，短時間內就完成一次虹吸，減少了茶葉與乙醇的接觸、浸潤時間，咖啡因的萃取率就會降低，其產量就會減少。蒸餾時，如果反應液溫度過高，易引起混合液的沖料現象，使萃取出來的咖啡因隨乙醇沖到接受器里，從而造成咖啡因的損失。④蒸餾時乙醇的蒸干。平底燒瓶中萃取液不可蒸得太干，否則殘夜黏度大，很難將殘留在燒瓶中的咖啡因全部轉移至蒸發皿中，咖啡因損失較大。但是平底燒瓶中萃取液也不可殘留太多，否則在下一步的升華提取中需加入較多的生石灰粉，在蒸汽浴上蒸干時易引起液體的飛濺，同樣會造成咖啡因的損失。

總之，在液—固萃取操作中，要盡可能多地將茶葉中的咖啡因萃取在乙醇中，操作時要注意細節，避免萃取時咖啡因的損失。

2.升華純化操作中影響咖啡因產量的主要因素。

（1）實驗步驟。在上述盛有提取液的蒸發皿中加入4g生石灰粉，攪拌成漿狀，然后置于蒸汽浴上蒸干，并不停攪拌，及時用玻璃棒將其壓成粉狀。將蒸發皿移至石棉網上用酒精燈小火加熱，焙燒片刻，除去水分。將一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙蓋在蒸發皿上，再在濾紙上罩一個大小合適的頸部塞一小團疏松棉花的漏斗，小心加熱，并適當升高溫度，盡可能使升華速度放慢，當發現有棕色煙霧時，停止加熱。冷卻后，輕輕揭開漏斗和濾紙，仔細用小刀將附在濾紙上下兩面的咖啡因刮下。將蒸發皿內的殘渣攪拌，重新放好濾紙和漏斗，用較大的火再加熱片刻，使升華完全，合并幾次升華的咖啡因，稱重。[6]

（2）影響咖啡因產量的主要因素。上述升華純化操作的目的是利用咖啡因易升華的特性，將純咖啡因升華分離出來。影響咖啡因產量的主要因素為：①在蒸汽浴上蒸干乙醇及焙燒。在蒸汽浴上蒸干乙醇時，蒸發皿中的乙醇不能蒸得太干，否則會造成易升華的咖啡因的損失。但是水分不能太大，否則乙醇殘留較多，在后續操作中會使覆蓋在蒸發皿上的濾紙加熱時被乙醇浸濕，可能會使濾紙著火。而且此操作中乙醇殘留太多，會在下一步中花費較多的時間，還會引起液體的飛濺。同時在后續的焙燒操作中，也不能焙燒太干，否則同樣會造成易升華的咖啡因的損失。②擦拭漏斗內壁的水珠要快，動作要迅速。隨實驗的進行，粗咖啡因里含有的水分不斷被蒸出來，轉化為水蒸氣凝結聚集在漏斗內壁上。用濾紙擦拭水珠要迅速，擦拭完畢，也要迅速將漏斗放在蒸發皿上，否則同樣會造成易升華的咖啡因的損失。③有棕色煙霧產生后不要揭開漏斗。有棕色煙霧產生后，即意味著咖啡因的升華完畢，此時漏斗內有大量的氣態咖啡因。有的學生因為好奇，想看看有沒有提取出咖啡因，于是就將漏斗揭開。這樣就會使氣態咖啡因揮發出來，造成咖啡因的損失。只有當漏斗冷卻到100℃以下后，咖啡因才凝華為晶體附在濾紙的上、下表面，這時才能揭開漏斗。④冷卻后，揭開濾紙的動作要輕、慢。當漏斗冷卻到100℃以下后，在濾紙的上、下表面會附著咖啡因晶體，揭開濾紙的動作要輕。動作大了，會使濾紙下面的咖啡因掉在蒸發皿上。

升華純化操作中，同樣需注意操作細節，避免升華時咖啡因的損失。

四、結語

在“從茶葉中提取咖啡因”的實驗中，咖啡因產量的高低跟實驗操作細節密切相關，只有在實驗操作中注意到每一個細節，才能取得良好的實驗效果。

參考文獻：

[1]任玉杰.綠色有機化學實驗[M].北京：化學工業出版社，2008：1.

[2]熊洪錄，周瑩，于兵川.有機化學實驗[M].北京：化學工業出版社，2011：109-111.

[3]朱婧，肖詠梅，馬麗.有機化學實驗[M].北京：化學工業出版社，2011：116-117.

[4]曾昭瓊.有機化學實驗[M].第三版.北京：高等教育出版社，2000：151.

[5]楊高文.基礎化學實驗（有機化學部分）[M].南京大學出版社，2010：213-214.

[6]曾昭瓊.有機化學實驗[M].第三版.北京：高等教育出版社，2000：151.