紫丁香葉藥材薄層色譜鑒別研究

紫丁香葉課題組（雷 楊，李巖巖，姜啟娟，王 俠，蔡喜生，劉海洋）

（通化市食品藥品檢驗所，吉林 通化 134000）

紫丁香葉藥材薄層色譜鑒別研究

紫丁香葉課題組（雷 楊，李巖巖，姜啟娟，王 俠，蔡喜生，劉海洋）

（通化市食品藥品檢驗所，吉林 通化 134000）

薄層色譜廣泛的應用于藥品檢驗中，方法簡便，分離效果好，省時省力，這些優勢被廣泛應用于各種法定標準中。

藥物分析；薄層色譜鑒別；中藥材；紫丁香葉

紫丁香葉為木犀科植物紫丁香Syrin ga oblate Lindl的干燥葉。7、8月份采收，洗凈，曬干或烘干。葉片革質或厚紙質，卵圓形至腎形，寬常大于長，長2～14厘米，寬2～15厘米，先端短凸尖至長漸尖或銳尖，基部心形、截形至近圓形，或寬楔形，上面深綠色，下面淡綠色；萌枝上葉片常呈長卵形，先端漸尖，基部截形至寬楔形。我們進行了薄層色譜鑒別的研究，由于目前不能夠買到紫丁香葉的對照藥材，我們采集的紫丁香葉經專家鑒定來源為木犀科植物紫丁香Syrin ga oblate的干燥葉。因此我們采用藥材自身作對照方法進行實驗。為了使圖譜清晰，斑點明顯，分離度與重現性符合要求，我們對紫丁香葉薄層色譜條件進行選擇。

供試品溶液的制備：取本品粉末0.5 g，加甲醇15 mL，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。

對照藥材溶液的制備：另取紫丁香葉對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。

1 展開劑的選擇

分別采用三種展開劑，并噴以相應的顯色劑。展開劑1、三氯甲烷-甲醇（5∶1），顯色劑：2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（1∶1）（臨用現配）；展開劑2、三氯甲烷-丙酮-甲酸（8∶1.5∶1），顯色劑：10硫酸乙醇；展開劑3、甲苯-無水乙醇-冰醋酸（8∶1∶0.5）顯色劑：2%三氯化鐵溶液。

結果顯示：以三氯甲烷-甲醇（5∶1）為展開劑，噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（1∶1）（臨用現配），樣品分離效果好，斑點顯色清晰。故選定展開劑三氯甲烷-甲醇（5∶1），顯色劑2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（1∶1）（臨用現配）為本實驗的展開劑和顯色劑。

2 提取溶劑的選擇

分別采用甲醇、乙酸乙酯、水三種溶劑采用上述方法提取樣品。

結果顯示：樣品以甲醇、乙酸乙酯、和水提取中甲醇分離效果最好，斑點顯色最為清晰，故本實驗提取溶劑定為甲醇。

3 提取方法的選擇

分別采用甲醇超聲15分鐘、回流15分鐘、浸泡30分鐘三種方法提取樣品。

結果顯示：樣品回流和超聲效果都很好，浸泡稍差，選定方法簡單的超聲為本實驗的提取方法。

4 取樣量的選擇

分別稱取樣品0.5 g、1 g、1.5 g樣品進行提取。

結果顯色：樣品0.5 g取樣量的樣品斑點顯色清晰，分離效果良好。取樣量大樣品分離效果不好。故本實驗取樣量定為0.5 g。

5 點樣量的考察

取2號樣品分別點1 μl、2 μl、3 μl、4 μl、5 μl。

結果顯示：樣品2～5 μl點樣量的斑點顯色都很清晰，分離效果良好，考慮到每批樣品的不均勻性，故本實驗點樣量定為2～5 μl。

6 不同廠家薄層板考察

結果顯示：用三個不同廠家薄層板進行實驗得出的薄層色譜圖斑點清晰，分離度較好。

7 溫濕度考察

由于實驗時的溫度、濕度常會影響薄層色譜結果，我們采取高溫、高濕和低溫、低濕的實驗環境考察溫度和濕度對薄層色譜結果的影響。

結果顯示：實驗環境溫度和濕度對薄層色譜結果影響不顯著。

最終薄層色譜方法確定為：取本品粉末0.5 g，加甲醇15 mL，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取紫丁香葉對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2015年版四部通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2～5 μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（1：1）的溶液（臨用現配），日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

[1] 李永吉,呂邵娃,王艷宏,安豐堂,劉 玠,王艷芝.丁香葉藥用研究進展[J].中醫藥信息.2003,20(1):22-24.

[2] 李洪玲,王 琪,曾憲佳,成玉懷.紫丁香葉的生藥鑒別[J].中草藥.2004,35(8):945-947.

[3] 魏征驥,盧 丹,劉金平,李平亞.紫丁香化學成分的研究[J].長春中醫學院學報,2004(01):33-34.

[4] 王丹丹,劉盛泉,陳應杰,等.紫丁香有效成分的研究[J].藥學學報,1982,17(12):951-954.

[5] 盧 丹,李平亞,李靜暉.紫丁香葉化學成分研究[J].中草藥,2003,34(8):688-689.

R284.1

B

ISSN.2095-8242.2017.062.12231.01

王雨辰