羅紅霉素含量測定技術(shù)分析

李晉萌

哈藥集團制藥六廠 150000

羅紅霉素含量測定技術(shù)分析

李晉萌

哈藥集團制藥六廠 150000

羅紅霉素作為抗生素的一種，對于危害性較強的革蘭陽性菌和厭氧菌等具有非常好的處理效果。在目前的情況下，采用傳統(tǒng)的伏安法和SP法等對羅紅霉素的含量進行測定的時候，測定結(jié)果往往缺乏準(zhǔn)確性，致使羅紅霉素的含量測定很難滿足實際的測定需要。在這樣的背景下，荷移光譜法日益被應(yīng)用，通過對富電子和缺電子等相關(guān)物質(zhì)進行有效利用的基礎(chǔ)上，來實現(xiàn)電荷轉(zhuǎn)移，促進絡(luò)合物的不斷形成，這樣能夠在一定條件下對羅紅霉素的含量進行準(zhǔn)確的反映。

羅紅霉素；含量測定；測定技術(shù)

一、研究簡介

（1）實驗?zāi)康模簩ふ伊_紅霉素含量測定的方法。（2）實驗方法：實驗研究法。選取羅紅霉素樣本進行配比研究，以高效液相色譜法和流動相對波長和吸光度進行測定，在實驗研究中進行對比分析之后，得知羅紅霉素的具體含量。（3）實驗結(jié)果：通過實驗發(fā)現(xiàn)，羅紅霉素含量的精確度和穩(wěn)定性都處于一個非常良好的狀態(tài)，在不同的溫度條件、反應(yīng)時間和試劑、溶劑等情況下，羅紅霉素的含量也存在一定的差異。（4）實驗結(jié)論：在對羅紅霉素的含量進行測定的過程中，合理應(yīng)用荷移光譜法和高效化的測定技術(shù)可以得出具有高度精準(zhǔn)性的羅紅霉素含量。

二、實驗的資料與方法

1.主要試劑和設(shè)備

TCNQ（Sigma公司產(chǎn)品）丙酮溶液：5.0×10-3mol/L；標(biāo)準(zhǔn)羅紅霉素（羅紅霉素對照品，在中國藥物生物制品檢定所購買）：1.0× 10-4mol/L丙酮溶液；甲醇、無水乙醇、丙酮、氯仿等有機試劑都是分析純。羅紅霉素片（江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司，批號為05011251；江蘇亞邦愛普森藥業(yè)有限公司，批號 0411129）。實驗用水都為二次蒸餾水。UV2401PC型紫外可見分光光度計（日本島津）；HHS·21Ni型恒溫水浴（北京靖衛(wèi)科學(xué)儀器廠）。

2.實驗方法

選定樣品試劑，并應(yīng)用可以承裝10ml溶液的比色管開展丙酮溶液的承裝，所承裝的丙酮溶液量要求控制在5.0×10-3mol/L。并且在比色管中，加入適量的羅紅霉素，利用丙酮溶液來對羅紅霉素進行稀釋，直到比色管中的混合液達到了標(biāo)準(zhǔn)刻度，就能夠充分的對兩種物質(zhì)實現(xiàn)搖勻處理，在進行混合液配制的時候，需要把溫度控制在30℃，同時兩種物質(zhì)的反應(yīng)時間也應(yīng)該控制在20min，將搖勻的溶液放置在低溫的環(huán)境之下，進行冷凍，直到混合物的溫度下降至室溫溫度值就可以停止冷凍。最后配制一個相應(yīng)的空白試劑，利用該試劑和混合試劑開展對比分析，對兩個試劑的吸光度進行詳細的檢測。

3.樣品的測定

（1）準(zhǔn)備樣品：選取不同廠家生產(chǎn)的羅紅霉素各10片（標(biāo)示量都是每片150mg），精確稱量之后研磨混勻，隨后準(zhǔn)確稱取總量的十分之一，用丙酮進行溶解、過濾，將不溶物扔掉。濾液在100ml容量瓶中定容備用。

（2）測定樣品：在10ml比色管中取適量上述制備好的樣品試液，根據(jù)實驗方法在λ max處實施測定，同時按照藥典方法測定相同藥物制劑含量，同時用標(biāo)準(zhǔn)加入法作回收率實驗。

三、實驗結(jié)果

1.羅紅霉素吸收光譜。按照標(biāo)準(zhǔn)的實驗方法來對溶液進行配制，并以相應(yīng)的試劑空白為參照，來對羅紅霉素吸收光譜進行繪制。試驗結(jié)果表明，羅紅霉素和TCNQ相互作用后形成的絡(luò)合物存在兩個吸收峰，分別在波長743nm和844nm部位，在這個范圍里試劑吸收比較小。

2.反應(yīng)溫度。在10℃-60℃之間保持恒溫狀態(tài)后，在一定時間里對荷移絡(luò)合物的吸光度進行測量，進一步探討溫度對荷移反應(yīng)所產(chǎn)生的影響。實驗結(jié)果顯示，羅紅霉素含量測定的最佳反應(yīng)溫度是 30℃。

3.試劑用量。在本次試驗研究里面，為了明確試劑用量對反應(yīng)所產(chǎn)生的影響，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實際情況調(diào)整試劑的用量。實驗的結(jié)果表明，在試劑用量不斷增加的前提下，荷移絡(luò)合物的吸光度明顯增大，在通常情況下兩者之間呈正相關(guān)關(guān)系；黨試劑用量達到一定程度以后，溶液的吸光度將保持不變。

4.反應(yīng)時間。在這次試驗研究過程中，實驗人員把反應(yīng)溫度控制在30℃，在10-50min的反應(yīng)時間里對溶液的吸光度開展了準(zhǔn)確的測定，深入探討反應(yīng)時間對絡(luò)合物的具體生成情況所造成的影響。試驗結(jié)果表明，羅紅霉素含量測定的最佳時間是20min，如果混合物處在室溫條件的情況下，反應(yīng)120min內(nèi)溶液的吸光度趨于穩(wěn)定。

5.溶劑。在對羅紅霉素含量進行測定時，要采用甲醇、無水乙醇、丙酮等作為實驗溶劑，討論不同溶劑對反應(yīng)所產(chǎn)生的影響有何不同。

6.方法的重現(xiàn)性。移取六份羅紅霉素開展測定工作，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是1.0%，表明這種方法的重現(xiàn)性可以。

7.絡(luò)合物組成的測定。應(yīng)用等摩爾連續(xù)變化法和平衡移動法測得羅紅霉素和TCNQ反應(yīng)生成的荷移絡(luò)合物的組成比都為1∶2。

8.標(biāo)準(zhǔn)曲線：根據(jù)實驗確定的最佳條件配制溶液同時進行反應(yīng)，在各自的最大吸收波長下測定荷移絡(luò)合物的吸光度，對測得的數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計處理，并繪制工作曲線，得到回歸方程和線性范圍。

四、實驗結(jié)論和討論

1.現(xiàn)階段國家在藥物含量測定方面，通常采用紫外分光光度法的方式，對成分波長在200-400nm范圍里的藥物進行測定和掃描，在對羅紅霉素含量進行測定的過程中，主要是對羅紅霉素波長為212nm部位進行波長吸收。相關(guān)研究資料表明，羅紅霉素含量測定技術(shù)也包括末端吸收波長或測定中改變檢測波長的方式，然而實踐研究表明，這兩種方式的應(yīng)用效果并不樂觀，很難對羅紅霉素的含量進行精準(zhǔn)的測定。實驗研究表明，對羅紅霉素波長在210nm部位進行檢測的時候，試劑吸收的可能性比較大；波長在215-230nm區(qū)間段的時候，制劑輔料的吸收峰比較明顯，在這種情況下非常容易對羅紅霉素主峰的測定形成干擾。

2.荷移反應(yīng)就是指以某些特定物質(zhì)為前提，在發(fā)生荷移反應(yīng)的時候，促使絡(luò)合物發(fā)生顏色變化，對波長進行有效的吸收，進而對被測定物質(zhì)的含量進行準(zhǔn)確的測定。荷移光譜法在實際物質(zhì)含量測定過程中具有非常好的應(yīng)用價值，操作相對簡便且被測結(jié)果的準(zhǔn)確性可以得到可靠的保證。以荷移光譜法對羅紅霉素含量進行測定，有助于保障羅紅霉素試劑的穩(wěn)定性，具有良好的經(jīng)濟價值和實用價值，所以荷移光譜法有推廣的價值。

綜上所述，荷移光譜法的合理應(yīng)用，同時和相關(guān)的測定技術(shù)相配合對羅紅霉素含量實現(xiàn)測定，可以精準(zhǔn)且高效的測定出羅紅霉素含量，適合在藥物含量測定方面加以推廣。

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1672-5018（2017）02-285-1