乙醇—水萃取精餾實(shí)驗(yàn)教學(xué)的改進(jìn)及Aspen Plus軟件的應(yīng)用

王俊+冷一欣+韶暉

摘要：萃取精餾是化工原理實(shí)驗(yàn)教學(xué)中重要的綜合性實(shí)驗(yàn)。目前萃取精餾實(shí)驗(yàn)存在一些問(wèn)題，針對(duì)這些問(wèn)題提出了改進(jìn)建議。通過(guò)改進(jìn)，在教學(xué)過(guò)程中可以加強(qiáng)學(xué)生對(duì)萃取精餾這一復(fù)雜工程問(wèn)題的理解，提高學(xué)生的工程實(shí)踐能力。

關(guān)鍵詞：萃取精餾；實(shí)驗(yàn)改進(jìn)；工程實(shí)踐

一、前言

精餾是化工原理中重要的傳質(zhì)單元操作之一，其基本原理是根據(jù)被分離混合物中各組分相對(duì)揮發(fā)度的差異，通過(guò)多次冷凝和汽化將其分離[1]。但在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中常遇到各組分沸點(diǎn)相差很小或者具有恒沸點(diǎn)的混合物，用普通精餾的方法難以完全分離，此時(shí)需要采用特殊精餾，如恒沸精餾、萃取精餾、加鹽精餾等[2]。雖然萃取精餾原理與普通精餾一致，但其復(fù)雜程度、操作難度、計(jì)算難度又遠(yuǎn)高于普通精餾，且萃取精餾已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于化工分離，因此開(kāi)展萃取精餾實(shí)驗(yàn)對(duì)本科生利用所學(xué)知識(shí)分析和處理復(fù)雜工程問(wèn)題能力的培養(yǎng)有重要意義。

萃取精餾實(shí)驗(yàn)教學(xué)中常用乙醇—水體系為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，并以乙二醇為萃取精餾劑。然而在實(shí)際教學(xué)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)此實(shí)驗(yàn)存在一些問(wèn)題：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄簡(jiǎn)單，相對(duì)揮發(fā)度是影響萃取精餾塔分離效果最為關(guān)鍵的因素，而塔內(nèi)液相溶劑相對(duì)含量又是影響相對(duì)揮發(fā)度的關(guān)鍵，因此實(shí)驗(yàn)過(guò)程中監(jiān)測(cè)溶劑在塔內(nèi)的濃度變化顯得尤為重要。但在實(shí)驗(yàn)中并沒(méi)有考慮這一點(diǎn)，僅測(cè)量塔頂和塔釜處乙醇的含量；理論板數(shù)計(jì)算也不夠嚴(yán)謹(jǐn)，教材中一般以芬斯克方程計(jì)算理論板數(shù)，但由于體系復(fù)雜，為了計(jì)算方便，相對(duì)揮發(fā)度通過(guò)經(jīng)驗(yàn)估算得到，這可能使得計(jì)算結(jié)果與實(shí)際相差很大，導(dǎo)致學(xué)生對(duì)萃取精餾過(guò)程的計(jì)算產(chǎn)生誤解，即沒(méi)有有效的手段計(jì)算待分離體系的相對(duì)揮發(fā)度。另外，萃取精餾實(shí)驗(yàn)平衡時(shí)間較長(zhǎng)：對(duì)于實(shí)驗(yàn)裝置少、實(shí)驗(yàn)人數(shù)較多的大班而言，如果考察不同參數(shù)對(duì)萃取精餾效果的影響，實(shí)驗(yàn)時(shí)間會(huì)顯得不足，降低了實(shí)驗(yàn)效果。

為了提高實(shí)驗(yàn)的目的性和效果，使實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蜃寣W(xué)生真正懂得如何運(yùn)用現(xiàn)有知識(shí)去處理萃取精餾，并可舉一反三應(yīng)用到這一類(lèi)復(fù)雜的工程問(wèn)題上，就有必要對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程和數(shù)據(jù)處理方式進(jìn)行改進(jìn)，同時(shí)提出將實(shí)驗(yàn)與現(xiàn)代仿真模擬手段相結(jié)合，通過(guò)軟件對(duì)不同實(shí)驗(yàn)因素的萃取精餾進(jìn)行模擬分析比較，加深學(xué)生對(duì)萃取精餾的理解，引導(dǎo)學(xué)生以合理的方法來(lái)解決實(shí)際工程問(wèn)題，最終提高學(xué)生的工程實(shí)踐能力。

二、萃取精餾實(shí)驗(yàn)改進(jìn)建議

萃取精餾不同于一般的常規(guī)精餾。由于在原體系中引入了第三組，使得原本就復(fù)雜的體系更加復(fù)雜。由于萃取精餾本身的特點(diǎn)，使得待分離體系的相對(duì)揮發(fā)度在塔板上可能變化很大，因此合理估算萃取精餾塔內(nèi)體系的相對(duì)揮發(fā)度是得到可靠實(shí)驗(yàn)結(jié)果并對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象合理解釋的基礎(chǔ)。

為了估算塔內(nèi)的相對(duì)揮發(fā)度，需要知道各塔板上的液相組成和氣相組成，然后根據(jù)組成計(jì)算得到每塊塔板上的相對(duì)揮發(fā)度。全塔平均相對(duì)揮發(fā)度即為各塊塔板上相對(duì)揮發(fā)度的幾何平均。然而如果對(duì)每塊塔板上的汽—液組成進(jìn)行分析，工作量較大；其次，塔板上氣相產(chǎn)品很難采集，這加大了實(shí)驗(yàn)難度。為此，本文建議通過(guò)對(duì)萃取精餾裝置的取樣位置進(jìn)行改進(jìn)以得到溶劑和組分的濃度分布，并利用Aspen Plus軟件計(jì)算得到相對(duì)揮發(fā)度。

1.連續(xù)萃取精餾裝置。除了塔頂和塔釜設(shè)有取樣口外，分別在萃取精餾裝置萃取劑進(jìn)料板上以及精餾段最后一塊板和原料進(jìn)料板上增設(shè)液相取樣口。通過(guò)這種手段得到進(jìn)料熱狀態(tài)對(duì)精餾段和提餾段中溶劑組成影響的情況，使計(jì)算結(jié)果與實(shí)際相符。

2.全回流萃取精餾裝置。除了塔頂和塔釜設(shè)有取樣口外，需在溶劑進(jìn)料板上增設(shè)液相取樣口。通過(guò)增設(shè)取樣口，對(duì)溶劑在塔內(nèi)精餾段和提餾段的分布情況進(jìn)行檢測(cè)，從而可根據(jù)實(shí)際測(cè)量得到的組成，再通過(guò)軟件估算出相對(duì)揮發(fā)度，見(jiàn)下文介紹。

三、Aspen Plus流程模擬軟件的應(yīng)用

（一）萃取精餾體系相對(duì)揮發(fā)度計(jì)算的方法

對(duì)于相對(duì)揮發(fā)度接近于1或存在共沸的二元體系，在引入第三種組分作為萃取劑后，變得高度非理想，因此整個(gè)計(jì)算過(guò)程也變得復(fù)雜繁冗。然而相對(duì)揮發(fā)度又是計(jì)算理論板數(shù)最為關(guān)鍵的參數(shù)，顯得非常重要。考慮到非理想體系的計(jì)算在化工中比較常見(jiàn)，以此實(shí)驗(yàn)為契機(jī)，通過(guò)理論與實(shí)踐的結(jié)合幫助學(xué)生掌握此類(lèi)問(wèn)題的計(jì)算方法，對(duì)學(xué)生能力的拓展意義重大。

對(duì)于這類(lèi)計(jì)算常借助于相關(guān)軟件，如Aspen Plus、ProII、Hysys等，由于Aspen Plus具備完整的數(shù)據(jù)庫(kù)、物性模型和數(shù)據(jù)，且包含完整的化工單元模塊，易于組建化工流程，因此這里選擇使用Aspen Plus軟件對(duì)此體系的相對(duì)揮發(fā)度進(jìn)行預(yù)測(cè)。對(duì)乙醇—水—乙二醇體系可選擇UNIFAC活度系數(shù)模型作為描述體系的物性方程[3]。

對(duì)于氣體滿足理想狀態(tài)時(shí)的體系相對(duì)揮發(fā)度可通過(guò)此式計(jì)算：α=y■x■y■x■=■，顯然通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析我們可以知道液相中的各組分含量，但氣相中組分未知。為了可以使用上式進(jìn)行計(jì)算，這里使用泡點(diǎn)原理進(jìn)行求解，如圖1所示。

假設(shè)某汽—液混合物組成在A點(diǎn)，在達(dá)到平衡時(shí)，其汽—液兩相組成為B和C點(diǎn)。顯然對(duì)于塔板上B點(diǎn)和C指離開(kāi)某塊塔板的液相組成和氣相組成。但在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中，只采集了液相，與之平衡的氣相并未采集。但我們發(fā)現(xiàn)，B點(diǎn)和C點(diǎn)是成相平衡的關(guān)系，也就意味著B(niǎo)點(diǎn)的泡點(diǎn)氣相組成與C點(diǎn)是一樣的。換言之，可通過(guò)計(jì)算采集得到的液相組成的泡點(diǎn)得到氣相組成，再利用兩相組成計(jì)算相對(duì)揮發(fā)度。而泡點(diǎn)的計(jì)算可利用模擬軟件計(jì)算得到，具體計(jì)算步驟如下。

1.從Aspen操作單元庫(kù)中選取閃蒸罐，并連接好物流，輸入采集/分析得到的液相組成數(shù)據(jù)。為了便于說(shuō)明，以此組成為例：x水=0.3，x乙醇=0.3，x乙二醇=0.4。

2.進(jìn)入閃蒸罐參數(shù)輸入窗口見(jiàn)圖2a。在參數(shù)輸入窗口中輸入操作壓力為1atm，另外規(guī)定Vapor Fraction為10-5，通過(guò)這個(gè)設(shè)置運(yùn)行軟件，計(jì)算的結(jié)果即為該液相組成下的泡點(diǎn)。

3.點(diǎn)擊Results查看閃蒸罐計(jì)算結(jié)果，進(jìn)入計(jì)算結(jié)果顯示窗口圖2b，再點(diǎn)擊Phase Equilibrium，得到汽—液相平衡計(jì)算結(jié)果，窗口顯示K（水）=1.049、K（乙醇）=2.262，將此數(shù)據(jù)帶入到上式中計(jì)算得到相對(duì)揮發(fā)度為：α=■=2.156。

按照上述方法可以計(jì)算得到不同采集點(diǎn)的相對(duì)揮發(fā)度，則全塔實(shí)際相對(duì)揮發(fā)度即為各測(cè)量點(diǎn)計(jì)算值的幾何平均。此時(shí)，可用此值并結(jié)合芬斯克方程計(jì)算全回流條件下的全塔理論板數(shù)。通過(guò)此方法計(jì)算得到的理論板數(shù)比較準(zhǔn)確，同時(shí)計(jì)算得到的理論板數(shù)可作為后續(xù)仿真模擬中的模型參數(shù)。應(yīng)該說(shuō)利用軟件計(jì)算揮發(fā)度可以加強(qiáng)學(xué)生對(duì)所學(xué)知識(shí)和流程模擬軟件的靈活運(yùn)用能力，同時(shí)也拓展了學(xué)生思維。

（二）萃取精餾的模擬仿真

當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件或?qū)嶒?yàn)時(shí)間不足時(shí)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)詳細(xì)考察不同因素對(duì)萃取精餾效果的影響顯得不太現(xiàn)實(shí)，這時(shí)可通過(guò)模擬仿真結(jié)合實(shí)驗(yàn)的方式進(jìn)行教學(xué)。為了與實(shí)驗(yàn)進(jìn)行匹配，所使用的模擬參數(shù)應(yīng)與實(shí)驗(yàn)條件一致。為了便于說(shuō)明，這里列舉一組實(shí)驗(yàn)?zāi)M參數(shù)，總結(jié)見(jiàn)表1。

這里分別以溶劑溫度和回流比作為影響因素，考察了這兩個(gè)因素對(duì)產(chǎn)品乙醇含量的影響，最終結(jié)果見(jiàn)圖3a、圖3b。

從圖3a中可以看出，加入溶劑后塔頂乙醇產(chǎn)品的質(zhì)量分率為98.1%—98.6%，高于乙醇—水共沸組成的95.6%，這表明萃取精餾確實(shí)可以打破共沸點(diǎn)。另外，隨著溶劑溫度的增加，通過(guò)模擬結(jié)果可清晰地發(fā)現(xiàn)塔頂產(chǎn)品乙醇濃度降低，塔釜乙醇濃度升高；從圖3b可以看出，隨著回流比的增加，塔頂產(chǎn)品乙醇濃度先升高后降低，塔釜乙醇濃度先降低后升高。

四、結(jié)論

通過(guò)在萃取精餾塔合適的位置增設(shè)液相采樣口和Aspen Plus中的閃蒸罐模型以及泡點(diǎn)原理可計(jì)算得到萃取精餾各取樣點(diǎn)的相對(duì)揮發(fā)度，進(jìn)一步可得到全塔相對(duì)揮發(fā)度。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中包含了樣本采集、分析、軟件建模、模擬計(jì)算等過(guò)程，這對(duì)學(xué)生靈活運(yùn)用所學(xué)知識(shí)解決復(fù)雜工程問(wèn)題的能力有重要意義。

此外，利用流程模擬軟件建立萃取精餾塔的仿真模型以考察不同因素對(duì)萃取精餾效果的影響是可行的。通過(guò)模擬可快速反映出精餾結(jié)果隨著變量變化的規(guī)律，這大大節(jié)約了實(shí)驗(yàn)時(shí)間和實(shí)驗(yàn)成本。此外，將實(shí)驗(yàn)與模擬相結(jié)合的方式進(jìn)行萃取精餾實(shí)驗(yàn)的教學(xué)，可加深學(xué)生對(duì)這一過(guò)程的理解，同時(shí)也提高了學(xué)生的工程實(shí)踐能力。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳敏恒，從德滋，方圖南，齊鳴齋，潘鶴林.化工原理（下）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2015.

[2]尹芳華，鐘璟，葉青，王龍耀，馬江權(quán).現(xiàn)代分離技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008.

[3]夏姍姍，裘兆蓉，葉青.隔離壁精餾塔萃取精餾制無(wú)水乙醇[J].江蘇工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，21（1）：34-37.

Improvement of Ethanol-Water Extractive Distillation Experiment and Application of Aspen Plus Software

WANG Jun，LENG Yi-xin，SHAO Hui

（School of Petrochemical Engineering，Changzhou University，Changzhou，Jiangsu 213100，China）

Abstract：Extractive distillation is an important comprehensive experiment in the teaching of chemical engineering principles. At present，there are some problems in the experiment of extractive distillation，and the improvement suggestions are put forward for these problems. Through the improvement，students can strengthen the understanding of the complex engineering problem of extractive distillation，which can improve the students' ability of engineering practice.

Key words：extractive distillation；experimental improvement；engineering practice ability