2016年錦州地區肉蓯蓉藥材質量現狀分析

常樂，崔巍，邢鳳晶

遼寧省錦州市藥品檢驗檢測中心，遼寧錦州121000

2016年錦州地區肉蓯蓉藥材質量現狀分析

常樂，崔巍，邢鳳晶

遼寧省錦州市藥品檢驗檢測中心，遼寧錦州121000

肉蓯蓉是我國常用的傳統中藥材之一，在中醫臨床上廣為應用，其質量關系到用藥的安全性和有效性。該文分別從區域范圍內藥店收集肉蓯蓉樣品7批，參照《中國藥典》（2015版）方法對其各項目進行質量分析評價。調查發現該地區肉蓯蓉合格率較低（合格率為14.3%），影響其質量的主要因素是水分（合格率為42.8%），其次是灰分和浸出物（合格率均為71.4%）；肉蓯蓉藥材中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量合格率較高（合格率為85.7%）。為保障肉蓯蓉藥材質量，建議嚴格控制藥材來源，規范采收及加工工藝。

肉蓯蓉藥材；質量評價；中國藥典

肉蓯蓉是我國傳統名貴中藥，素有“沙漠人參”的美譽，始載于《神農本草經》，列為上品[1]。2015年版《中國藥典》收錄肉蓯蓉來源于列當科植物肉蓯蓉Cistanche deserticola Y C.Ma或管花肉蓯蓉Cistanche tubulosa（Schrenk）Wight的干燥帶鱗葉的肉質莖；其性甘、咸，溫；歸腎、大腸經，具有補腎陽、益精血、潤腸通便的作用；常用于腎陽不足，精血虛虧，陽痿不孕，腰膝酸軟，筋骨無力，腸燥便秘[2]。肉蓯蓉別名蓯蓉、大蕓、荒漠肉蓯蓉[2]，新疆和內蒙古是其重要主產區和傳統道地藥材產區[3]，以條粗壯、密生鱗葉、質柔潤者為佳。《中國植物志》記載我國有5種[6]：肉蓯蓉（C.deserticola）、管花肉蓯蓉（C. tubuloca）、鹽生肉蓯蓉（C.salsa（C.A.Mey.）G.Beck）、沙蓯蓉（C.sinensis G.beck）及蘭州肉蓯蓉（C.lanzhouensis Z. Y.Zhang）。近年來，由于野生肉蓯蓉資源瀕臨枯竭，已被列為國家二級保護植物，2005版《中國藥典》首次將資源較豐富的管花肉蓯共同作為基源植物[5]。肉蓯蓉功能確切，藥源稀缺，在實際應用中，商品肉蓯蓉由于同屬植物外觀相似，自古有來源混亂現象。該文按照《中國藥典》（2015版）所載項目和方法對各批次肉蓯蓉飲片進行檢測，以期了解該地區肉蓯蓉藥材質量現狀，澄清肉蓯蓉類生藥的混亂，確保用藥準確有效。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

液相色譜儀（日立，L2000），紫外檢測器（日立，L-2400），電子分析天平（METTLER，XA105），超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司，KQ-100DE）。

1.2 試藥

毛蕊花糖苷對照品（111530-201512），松果菊苷對照品（111670-201505）均購自中國食品藥品檢定研究院。肉蓯蓉樣品：共7批，收集自錦州地區藥店（表1，圖1）。甲醇為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。

表1 研究樣品信息

2 方法與結果

2.1 性狀

肉蓯蓉的性狀特征見圖1。

圖1 不同批號肉蓯蓉外觀形態

肉蓯蓉、管花肉蓯蓉與其他幾種混淆品的主要區別點：莖橫切面維管束排列形狀以及是否具有韌皮纖維。①管花肉蓯蓉莖橫切面維管束散生[2]，區別較明顯。但其余三者均呈波狀環紋，炮制后較難區別。②肉蓯蓉莖橫切面維管束不具韌皮纖維，而鹽生肉蓯蓉和沙蓯蓉均具有[5]。肉蓯蓉、管花肉蓯蓉及其易混品莖橫切面維管束特征比較見表2。

表2 肉蓯蓉、管花肉蓯蓉及其易混品莖橫切面維管束特征比較

2.2 鑒別

取各批次粉碎過二號篩的肉蓯蓉粉末各1 g，加甲醇20 mL，超聲處理15 min，濾過，濾液濃縮至近干，殘渣加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取松果菊苷對照品、毛蕊花糖苷對照品，加甲醇分別制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液各2 μL，分別點于同一聚酰胺薄層板上，以甲醇-醋酸-水（2：1：7）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。顯色后，在紫外燈（365 nm）下檢視，僅樣品Y3在相應位置不顯相同顏色的熒光斑點，余下樣品均在相應位置顯相同顏色的熒光斑點。肉蓯蓉的薄層色譜圖見圖2。

圖2 肉蓯蓉樣品薄層鑒別結果

2.3 水分、灰分及浸出物

照《中國藥典》（2015版）附錄IXH水分測定法中的第一法、附錄IXK灰分測定法和附錄XA浸出物測定法項下的冷浸法（溶劑稀乙醇）測定。要求：水分不得過10.0%；灰分不得過8.0%；浸出物肉蓯蓉不得少于35.0%，管花肉蓯蓉不得少于25.0%。肉蓯蓉水分、灰分及浸出物含量見表3。實驗結果表明：樣品Y3、Y5*、Y6、Y7水分不合格，樣品Y3、Y6灰分不合格，樣品Y2*、Y5*浸出物不合格。

表3 肉蓯蓉水分、灰分及浸出物含量（%）

2.4 含量測定

2.4.1 色譜條件色譜柱為Hypersil-ODS柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)。流動相：甲醇（A），0.1%甲酸溶液（B），采用梯度洗脫：0～17 min，26.5%（A）；17～20 min，26.5%～29.5%（A）；20～27 min，29.5%（A）。流速1.0 mL/min，檢測波長330 nm，柱溫25℃，進樣量10 μL。理論塔板數按松果菊苷計應不低于3 000。

2.4.2 供試品溶液的制備取藥材粉末（過四號篩）約1 g，精密稱定，置100 mL棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，密塞，搖勻，稱定重量，浸泡30 min，超聲處理40 min (功率250 W，頻率35 kHz)，放冷，再稱定重量，加50%甲醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續濾液作為供試品溶液。

2.4.3 對照品溶液的制備精密稱取松果菊苷對照品、毛蕊花糖苷對照品各10 mg，置于50 mL量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每1 mL含0.2 mg的混合對照品溶液。對照品溶液、供試品溶液的HPLC圖見圖3。

圖3 肉蓯蓉樣品高效液相色譜圖

2.4.4 樣品測定采用上述方法和色譜條件，精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10 μL，進樣，測定并計算含量。結果見表3。《中國藥典》（2015版）規定：肉蓯蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）總量不得少于0.30%，管花肉蓯蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）總量不得少于1.5%。實驗結果表明：樣品Y1、Y5*含量低于藥典要求，含量測定不合格。樣品Y3在化學成分分布上與其余樣品相似性較差，各組分的含量相差也較大。肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的總含量測定結果見表4。

表4 肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的總含量測定結果

3 討論

由上述試驗結果，可見：①因炮制切割后，飲片性狀特征分辨度可能降低，僅從藥典條目“波狀”環紋這一特征較難區分肉蓯蓉與其他幾種混淆品，應增加莖橫切面鑒別項對其是否具有“韌皮纖維”進行考察。②對高效液相色譜指紋圖譜相似度結果進行分析[7]，發現沙蓯蓉與肉蓯蓉、管花肉蓯蓉和鹽生肉蓯蓉的相似性最差，區別較大。與該文含量測定中樣品Y3的高效液相色譜圖相符合，也與薄層鑒別結果相符合，該樣品可能為沙蓯蓉。③由于肉蓯蓉和管花肉蓯蓉均為藥典收載品種，在實際應用中可能出現混用現象，造成含量測定結果低于藥典規定求。

4 小結

《中國藥典》（2015版）一部肉蓯蓉藥材及肉蓯蓉飲片中有性狀、鑒別、水分、灰分、浸出物和含量測定等質控指標，但缺乏對其莖橫切面進行鑒別的項目，以進一步區分沙蓯蓉、鹽生肉蓯蓉等混淆品。莖橫切面鑒別方法簡便、可靠、快速，從基源上控制肉蓯蓉質量，為肉蓯蓉類生藥的品種鑒別和準確用藥提供科學依據。

[1]肖培根.中藥志[M].北京：化學工業出版社，107-114.

[2]中國藥典[M].北京：中國醫藥科技出版社,2015：135.

[3]黃林芳,鄭司浩,武拉斌,等.基于化學成分及分子特征中藥材肉蓯蓉生態型研究[J].中國科學：生命科學,2014,44(3)：318-328.

[4]徐榮,孫素琴,劉友剛,等.紅外光譜法用于肉蓯蓉屬中藥鑒別研究[J].光譜學與光譜分析,2010,30(4)：897-900.

[5]肖培根.中藥志[M].北京：人民衛生出版社,1961：347-351.

[6]羅廷彬,陳亞寧,任崴,等．肉蓯蓉研究進展干旱區研究[J].干旱地區研究,2002,19(4)：56-58．

[7]劉友光,徐榮,陳君,等.肉蓯蓉屬4種植物的高效液相色譜指紋圖譜研究[C]//2011年中國藥學大會暨第11屆中國藥師周論文集.山東煙臺：中國藥學會,2011.

R28

A

1672-5654（2017）03（a）-0150-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.07.150

2016-12-02）

常樂（1986.4-），女，遼寧錦州人，碩士，主管中藥師，研究方向：中藥質量控制。