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DMA—80直接測汞儀對植物葉片中汞的測定

2017-05-19 21:40:25張鵬
科技創新與應用 2017年14期
關鍵詞:植物標準

摘 要:DMA-80是意大利Milestone公司生產的一款直接測汞儀,它不需繁瑣的前處理,能夠規避以往方法中前處理過程造成的程序誤差。它操作簡捷直接,控制面板高智能化,測定環節可控性強,精準度高,儀器檢出限達到0.005ng。使用該方法測定了國家以及歐盟相關的植物標準物質,其結果均達到標準值范圍。DMA-80在植物汞測定方面,將有很廣泛的應用前景。

關鍵詞:DMA-80測汞儀;植物葉片;直接測定;精準度高

汞在常溫下呈液態,是唯一主要以氣態單質存在于大氣中的重金屬[1]。它有復雜的遷移運動機制[2],當汞發生甲基化作用后會對人體產生更加嚴重的生理和神經毒性,并且能夠通過食物鏈在生物體內進行富集[3,4],汞被視為六種最嚴重的污染物之一[5]。目前汞的測定方法有原子熒光光譜法、原子吸收光譜法、分光光度法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法等[7,8]。這些傳統方法都要求對樣品進行前處理,如果所測樣品中的汞含量較低,前處理過程產生的誤差就會被放大,從而加大測定結果的偏差,且前處理過程往往需要試劑進行消解,衍生污染,因此DMA-80直接測汞儀有著其特有的優越性。其原理為:首先載有樣品的樣品舟會被送到分解爐內預先干燥隨后進行熱分解,分解產物隨著氧氣流進入催化爐,鹵素及氮硫氧化物會被吸收分離,剩余的產物進入解析爐,此時汞會吸附在齊化管中,隨后汞齊化管被熱解而釋放汞蒸氣,蒸氣進入吸收池后,在253.7nm波長汞燈下被測定。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

儀器:DMA-80直接測汞儀

試劑:氧氣(純度>99%),硝酸(分析純),超純水,100mg/L汞標準溶液(環境保護部標準樣品研究所),楊樹葉標準物質(GBW

07604),柑橘葉標準物質(GBW10020),BCR 482(歐盟標準局ERM)。

1.2 儀器工作條件

干燥溫度:200℃,干燥時間:60s;

分解溫度:650℃,分解時間:90s,等待時間:70s;

齊化管加熱時間:12s;記錄時間:30s;

氧氣壓力:0.4MPa。

2 結果與討論

2.1 標準曲線

吸取一定量的汞標準溶液,配置成高低濃度兩個系列。低濃度汞系列:0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、15.00ng;高濃度系列:0.00、50.00、100.00、200.00、300.00、400.00、600.00ng。以X軸表示汞絕對量,Y軸表示響應峰高,繪制標準曲線。本次實驗在低濃度范圍內(短池)選擇了一次擬合,其回歸方程是y=0.0471x

+0.0213,相關系數R=0.9998,高濃度范圍內(長池)選擇了二次擬合,其回歸方程是y=-2×10-8x2+0.0008x+0.0133,相關系數R=0.9999,結果見表1。

2.2 檢出限、精密度和準確度實驗

以稀釋液1%硝酸為空白,連續測定11次,儀器的空白響應值平均值為:0.0114,最大偏離值為:0.0007,小于儀器出廠設定的0.003μg/mL,說明儀器有良好的穩定性。S=0.00043,3S=0.00129,則DL=0.018ng,按0.1000g樣品計算,方法檢出限為0.18ng/g,分取0.1mL汞標準溶液(0.1μg/mL)連續測定7次,計算精密度RSD,分取0.1mL汞標準中間液(1.0μg/mL)連續測定7次,檢定其重復性,結果見表2。

表2數據計算得出,精密度實驗的相對標準偏差(RSD)為

0.4%,重復性測定7次平均值為99.65μg/mL,最大偏離值為0.41 μg/mL,因此儀器的精密度和重復性良好。

2.3 標準樣品的測定

本文選取國家標準物質GBW07604(楊樹葉)、GBW10020(柑橘葉)以及歐盟標準局(ERM)標準物質BCR 482(苔蘚)采用標準方法進行了測定,測定結果見表3。

結果顯示,針對標準物質GBW07604、GBW10020、BCR 482的汞含量測定,結果符合相關物質標準值。

3 結束語

DMA-80直接測汞儀能夠精準的測定出植物葉片中的汞,該方法不但規避掉前處理過程中的程序誤差,而且靈敏度和精確度很高,幾乎完美勝任對植物葉片中痕量汞的測定,其操作簡捷,又不需消解,不會造成間接污染。在汞測定方面,DMA-80將有廣泛的應用前景。

參考文獻

[1]Gustin M, Jaffe D. Reducing the uncertainty in measurement and understanding of mercury in the atmosphere[J]. Environmental Science Technology, 2010,44:2222-2227.

[2]馮新斌,仇廣樂,付學吾,等.環境汞污染[J].化學進展,2009,21(2/3):436-457.

[3]李平,馮新斌,仇廣樂,等.貴州省務川地區土法煉汞工人汞蒸氣暴露調查及健康影響評價[J].生態毒理學報,2006,1(1):30-34.

[4]Clarkson T W, Magos L. The toxicology of mercury and its chemical compounds[J]. Critical Reviews In Toxicology, 2006,36:609-662.

[5]J A Rodriguez Martin, N Nanos J C Miranda L Gil G Carbonell. Volcanic mercury in pinus canariensis[J].Naturwissenschaften,2013,1

00:739-747.

[6]陳哲,耿燕.DMA-80自動測汞儀測定土壤中的汞[J].科技與創新,2016,10:99-100.

[7]王海鳳,佘小林,馮玲玲,等.DMA-80測汞儀直接測定土壤中痕量汞[J].現代儀器,2012,18(3):107-109.

作者簡介:張鵬(1988-),男,漢族,山西臨汾人,主要研究方向:環境中汞砷硒的監測。

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