多壁碳納米管嵌入13X/MgCl2復合吸附劑的性能實驗

趙惠忠，程俊峰，唐祥虎，張少波

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多壁碳納米管嵌入13X/MgCl2復合吸附劑的性能實驗

趙惠忠1，程俊峰1，唐祥虎1，張少波2

（1上海海事大學商船學院，上海201306；2東南大學能源與環境學院，江蘇南京210096）

配制了將不同含量的多壁碳納米管（MWCNT）加入復合吸附劑13X/MgCl2中制成的新型復合吸附劑，并對其吸附、脫附和導熱性能進行了測試。實驗結果表明：新型復合吸附劑在閉式200℃脫附完成后，新型復合吸附劑的吸附殘余量隨著MWCNT含量的升高而減小，13X的吸附殘余量是MWCNT含量最高的13X/MgCl2/MWCNT(CNT-5)復合吸附劑的吸附殘余量的2倍，雖然MWCNT的加入不會對13X/MgCl2復合吸附劑在室溫下的吸附性能有影響，CNT-5在開式、閉式的平衡吸附量可以達到0.52 g·g-1和0.38 g·g-1，分別是13X吸附量（0.24 g·g-1）的2.2和1.6倍，但新型復合吸附劑可以脫附更多的水蒸氣。新型復合吸附劑的熱導率隨著MWCNT含量的增大而升高，CNT-5的熱導率可以達到0.265 W·m-1·K-1，是13X熱導率的4.9倍。

復合吸附劑；平衡吸附量；熱導率；多壁碳納米管；吸附式制冷

引 言

現如今由于吸附式制冷具有環保、可以使用60～150℃的太陽能等低品位熱源[1]進行驅動的優點，受到世界許多的學者關注和研究。但因較低的制冷效率等問題，制約了吸附式制冷推向市場，因此各種形式的吸附制冷系統被設計出來以提高制冷效率[2-10]，但吸附式制冷效率低的實質原因是吸附劑的導熱性能低、吸附量低以及傳熱傳質差。

因此為了增加吸附床整體的導熱性能，不同的吸附床被設計出來，如采用板式換熱器增加接觸面積[11-12]、將吸附劑涂到換熱器上等措施[13]。但因沸石水、硅膠水、活性炭的克努特森效應，擴展的表面是不適用于低壓操作的，而且擴展的表面也會增加吸附器的熱容量，從而降低系統的性能系數（COP）和單位吸附劑質量的制冷功率（SCP）[14]，雖然在換熱器表面涂抹的吸附劑降低吸附劑與壁面之間的接觸熱阻，但吸附劑薄涂層限制了系統的COP和SCP[15]。Freni等[16]對不同吸附工質對在吸附式制冷中的應用進行了測試和評價。El-Sharkawy等[17]對利用膨脹石墨和黏結劑制成的固體吸附劑進行了特性研究。沸石內部的熱導率比較低，且沸石之間的是點的接觸，從而使吸附床的傳熱效率低。整體成型的復合吸附劑具有較好的導熱性能，趙惠忠等[18-19]對利用硅溶膠黏結13X分子篩整體成型制成的復合吸附劑進行了熱導率和吸附性能的測試。盧允庒等[20]采用瞬態熱絲法測得在塊狀NaX/沸石復合吸附劑在吸附平衡時的熱導率為0.23 W·m-1·K-1，劉震炎等[21]測試并得出了這種復合吸附劑應用于太陽能冷管的COP為0.193。但上述研究只是簡單的采用黏結劑制成整體成型的復合吸附劑，并沒有在物質組成方面提高復合吸附劑的導熱性能。多壁碳納米管（MWCNT）的熱導率最高可以達到3000 W·m-1·K-1是13X分子篩的15000倍，是純銅的10倍[22]。相比于銅的體積熱容量3.442 J·cm-3·K-1多壁碳納米管不僅具有高的導熱性能，而且還具有較低的體積熱容量0.662 J·cm-3·K-1，和多孔結構，可以吸附水蒸氣，提高吸附劑的比表面積[23-24]。Chan等[25-26]用理論模型預測了固體成型的復合材料吸附劑的熱導率，并在復合吸附劑13X/CaCl2中加入MWCNT，對其進行了吸附性能的測試和在不同溫度下的導熱性能測試。Yan等[27-28]對填充型MWCNT、MWCNT/CaCl2的氨吸附以及傳熱特性進行了研究。

之前的多數研究均基于閉式吸附性能，但在除濕以及空氣取水研究過程中，復合吸附劑的開式吸附性能決定了其整體性能。先前的研究表明顆粒狀13X/MgCl2復合吸附劑在閉式的情況下相比于顆粒13X沸石分子篩，具有較好的吸附性能[29]。考慮到沸石原粉的吸附性能明顯優于沸石顆粒，且更容易制成整體成型吸附床。所以本文采用粉末13X沸石原粉/MgCl2制成復合吸附劑在提高吸附性能的基礎上，并在其中加入MWCNT用以提高復合吸附劑的導熱性能，對其吸附性能和導熱性能進行了實驗研究。

1 實驗建立及復合吸附劑的配制

1.1 復合吸附劑的制備

制備復合吸附劑的材料主要有3種：13X沸石原粉、分析純MgCl2和MWCNT。吸附劑選用上海恒業分子篩有限公司生產的13X沸石原粉，分析純MgCl2選用的康普匯維公司生產的，多壁碳納米管選用北京德科島金公司的，復合吸附劑的制備參考文獻[30]的方法，制備步驟如下。

（1）先將盛放于燒杯中的13X沸石原粉和MWCNT放置于電加熱箱中，然后加熱至300℃并恒溫至分子篩質量不再減少，除去分子篩和MWCNT當中的水蒸氣和其他雜質。

（2）將13X沸石原粉和MWCNT放在隔絕空氣的室溫下冷卻至常溫，按照表1配制參數，分別加入一定濃度的用去離子水配制的MgCl2溶液均勻攪拌至糊狀，靜置沉淀24 h。

（3）將沉淀后的復合吸附劑裝填進用耐高溫鐵絲網做成的圓筒狀吸附床(圖1)并在其中加入同樣材質的小型圓筒狀吸附通道，其中在吸附床外壁事先用耐高溫膠布進行封閉，吸附通道內插入大小相近的鐵絲。然后將復合吸附劑放入干燥箱中，溫度設定為200℃進行活化處理，直至復合吸附劑的質量不再變化，將整體成型吸附床取出，放在隔絕空氣的干燥皿中冷卻待用取出吸附通道內的鐵絲，并去掉吸附床外的耐高溫膠布和吸附通道內的鐵絲。共配置復合吸附劑試樣6種，各種具體比例參數如表1所示。

1,2,3—adsorption channel; 4—outer wall wire mesh

表1 復合吸附劑的配制參數

1.2 閉式實驗建立

閉式實驗臺如圖2所示，復合吸附劑的閉式吸附性能測試過程主要有如下過程。

（1）系統熱排空過程：將制成的吸附床放入測試裝置的吸附床中，打開球閥1、2，溫度控制器設定為300℃，對吸附床進行60 min左右加熱，然后停止加熱，打開球閥3，啟動真空泵抽出系統內的熱空氣至系統壓力降至相對真空工況（最低100 Pa左右）并穩定后關閉真空球閥1、3并斷開真空泵；對系統抽真空的同時啟動鼓風機連續向加熱爐內吹入空氣至吸附床溫度下降至室溫，然后關閉真空球閥1、3，并斷開真空泵。

（2）抽除冷凝/蒸發器內多余空氣的過程：啟動真空泵，打開真空球閥3，緩慢打開真空球閥4，接通蒸發/冷凝器和真空泵之間的管路，抽除冷凝/蒸發器（流量標定管）內的多余空氣至壓力達到對應溫度下的水蒸氣飽和蒸氣壓（約2000 Pa）并穩定后，之后關閉真空球閥3、4，斷開真空泵。

（3）吸附性能測試實驗過程：待實驗步驟（2）結束后，打開真空球閥1、4，使得吸附床、蒸發/冷凝器及壓力變送器在內的系統成為一個與外界無物質交換的閉口系統，吸附床中的復合吸附劑開始吸附過程，記錄蒸發/冷凝器中的初始液位及時間，之后每隔5 min記錄一次液位直至其中液位不再下降并穩定后，吸附過程結束。

（4）脫附性能測試實驗過程：待吸附過程完成后，記錄下最終液位及對應時間；設置溫度控制器為200℃，當吸附床溫度達到200℃時候，進行脫附，經多次實驗，確定脫附完成的結束時間為6 h左右，然后測量復合吸附劑脫附完成的最終的吸附殘余量。

1—adsorbent bed; 2—absorbent channel; 3—heating furnace; 4—temperature controller; 5—air inlet valve; 6—air inlet; 7—blower; 8—air outlet valve; 9—air outlet; 10—flange; 11—vacuum ball valve 1; 12—vacuum ball valve 2; 13—pressure transmitter; 14—vacuum ball valve 3; 15—vacuum ball valve 4; 16—evaporator/condenser; 17—vacuum pump

1.3 開式實驗建立及導熱性能測試

另制備每種復合吸附劑各兩份，復合吸附劑開式最大吸附量和導熱性能的測試樣品與閉式吸附樣品相同，但其是置于燒杯中。將活化后的復合吸附劑表面壓平實，HotDisk TPS500的測量誤差小于5%，將HotDisk探頭放置于同種兩個試樣中間壓緊進行熱導率測量。導熱性能測試完畢后，將復合吸附劑放置于室內開放大空間內利用稱重法測量吸附前后的質量變化來計算吸附性能，并使用HUATO溫濕度測量儀記錄實驗期間環境溫濕度變化。

2 結果與分析

2.1 實驗過程的工況

圖3為復合吸附劑閉式吸附過程中吸附床的溫度和裝置內壓強的變化，在剛開始吸附過程由于裝置內部壓力低，冷凝/蒸發器中的水大量蒸發，從而在剛開始的階段壓力迅速增加，而后的下降是由于吸附劑吸附裝置內的水蒸氣造成的，隨后蒸發效果變弱，壓強逐步穩定上升。圖4為復合吸附劑開式吸附過程中測量環境溫濕度的變化。

2.2 復合吸附劑的閉式吸附性能

圖5為部分復合吸附劑的閉式吸附性能，環境溫度為24℃，吸附、脫附過程中吸附裝置內平均壓強為1450 Pa。在吸附過程結束后，添加了MWCNT的CNT-5、CNT-3相比于沒有添加MWCNT的CNT-0，吸附量都可以達到0.38 g·g-1，是13X吸附量0.246 g·g-1的1.5倍。

圖6為在復合吸附劑的脫附性能。在200℃完成脫附后，復合吸附劑的吸附殘余量（即在200℃下復合吸附劑的平衡吸附量）隨著復合吸附劑中添加的MWCNT含量的增加而減少，其中CNT-5、CNT-0的吸附殘余量分別為0.043 g·g-1和0.074 g·g-1，并測得13X的吸附殘余量為0.086 g·g-1。

吸濕性鹽在化學吸附、脫附過程中發生的溶脹和結塊現象可以降低其傳熱和傳質的性能，MWCNT具有多孔結構和高導熱性，因此將MWCNT作為添加劑可以避免化學吸附劑的傳熱傳質性能惡化[27]。以上表明在添加MWCNT后的復合吸附劑即使在室溫下與不添加MWCNT的復合吸附劑具有相同的閉式吸附性能，但是在200℃的條件下完成脫附后，含有MWCNT的復合吸附劑可以脫附出更多的水蒸氣。

2.3 復合吸附劑的開式最大吸附量

圖7為部分復合吸附劑置于燒杯中的開式吸附性能。開式吸附相比于閉式吸附，復合吸附劑的吸附速率相對較慢而且在150 h以前復合吸附劑的吸附速率同13X分子篩相同，其中復合吸附劑達到最大吸附量0.52 g·g-1的時間為640 h，而13X分子篩在180 h時基本已經達到最大吸附量0.24 g·g-1。相比于閉式吸附，13X分子篩的平衡吸附量沒有變化，而復合吸附劑的吸附量明顯的增大。這是因為13X對水蒸氣有很好的親和力，在1450 Pa的水蒸氣壓力下已經完全達到13X對水蒸氣有較好吸附的條件。而復合吸附劑隨著壓力的升高，會影響復合吸附劑的平衡吸附量。在大氣壓下的平衡吸附量相比于1450 Pa的條件下，吸附量增加0.14 g·g-1。部分復合吸附劑在吸附量超過0.45 g·g-1時會出現潮解現象。

2.4 復合吸附劑導熱性能

圖8為MWCNT對40%質量分數MgCl2溶液配制的復合吸附劑的熱導率影響。活化復合吸附劑的熱導率隨著添加MWNCT含量的增加而升高，升高趨勢逐漸減緩。CNT-5、CNT-0的熱導率分別為0.265和0.241 W·m-1·K-1，用水調制后自然干燥成型形成的堆積密度下的13X的熱導率為0.054 W·m-1·K-1，CNT-5相對于CNT-0熱導率提升了10%。CNT-5的熱導率是13X的4.9倍。

雖然MWCNT沿著管壁方向的熱導率很高，但由于MWCNT的分布不是規律的，而是非規律性排列的，也就是導熱并不完全是沿著管壁方向進行，而MWCNT與13X/MgCl2及MWCNT之間的接觸熱阻，載熱聲子散射的缺陷等原因造成在復合吸附劑中加入少量MWCNT并沒有實質性的改變復合吸附劑的導熱性能[28]。CNT-5相比于先前在沸石中加入硅酸鈉的整體成型活化后熱導率為0.167 W·m-1·K-1復合吸附劑[18]，和用沸石加入一種硅溶膠后在模具中加壓成型制成活化后熱導率0.11 W·m-1·K-1復合吸附劑[20]，熱導率分別提高了59%和140%。

3 結 論

本文在復合吸附劑13X/MgCl2中加入不同含量的MWCNT制備成新型的復合吸附劑，并對不同的新型復合吸附劑進行了吸附性能，脫附性能和導熱性能進行了測試和分析，得出以下結論。

（1）在閉式完成脫附后，新型復合吸附劑的吸附殘余量隨著MWCNT含量的增加而減少，其中CNT-0的吸附殘余量為0.075 g·g-1，是CNT-5的吸附殘余量為0.043 g·g-1的1.7倍。雖然在加入MWCNT后制成的新型復合吸附劑相比于13X/MgCl2復合吸附劑，MWCNT的含量在閉式和開式室溫的情況下不會對復合吸附劑的平衡吸附量產生影響，但在相同吸附量的情況下，新型復合吸附劑可以脫附出更多的水蒸氣，提高制冷效率。

（2）新型復合吸附劑的的開式平衡吸附量為0.52 g·g-1，比閉式平衡吸附量0.38 g·g-1提高了0.14 g·g-1。而13X在1450 Pa的壓強下平衡吸附量不會因為壓強的增大而對有變化均為0.24 g·g-1。新型復合吸附劑在開式和閉式的平衡吸附量分別是13X的2.2倍和1.6倍。

（3）新型復合吸附劑的熱導率隨著MWCNT含量的增大而升高，升高趨勢逐漸減緩。其中CNT-5、CNT-0、13X的熱導率分別為0.265、0.241、0.054 W·m-1·K-1，CNT-5相對于CNT-0熱導率提升了10%。CNT-5的熱導率是13X的4.9倍。

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Performance of multi wall carbon nanotubes embedded 13X/MgCl2composite adsorbent

ZHAO Huizhong1, CHENG Junfeng1, TANG Xianghu1, ZHANG Shaobo2

(1College of Merchant Marine, Shanghai Maritime University, Shanghai 201306, China;2School of Energy and Environment, Southeast University, Nanjing 210096, Jiangsu, China)

A series of new composite adsorbents with different MWCNT mass embedded zeolite 13X/MgCl2composite adsorbents were prepared, and the adsorption performance、desorption performance and thermal conductivity were measured. The experimental results show: Under the condition of the closed system in the 200℃, the residual adsorption of the new composite adsorbent decreases with the increase of the MWCNT content. And the residual adsorption of 13X is 2 times of 13X/MgCl2/MWCNT(CNT-5). The addition of MWCNT does not have noticeable influence on adsorption capacity at ambient temperature. The equilibrium adsorption capacity of CNT-5 could reach 0.52 and 0.38 g·g-1 in the open and closed system, respectively. And they were 2.2 and 1.6 times of 13X whichequilibrium adsorption capacity is 0.24 g·g-1.The new composite adsorbent can desorb more water vapor. The thermal conductivity of the new composite adsorbent increases with the increase of MWCNT content, the thermal conductivity of CNT-5 can reach 0.265 W·m-1·K-1, which is 4.9 times of the 13X’s thermal conductivity.

composite adsorbent; equilibrium adsorption capacity; thermal conductivity; MWCNT; adsorption refrigeration

10.11949/j.issn.0438-1157.20161739

TB 64；TK 511+3

A

0438—1157（2017）05—1860—06

趙惠忠（1968—），男，副教授。

上海市教育委員會科研創新重點項目 (13ZZ121)；國家自然科學基金面上項目（50976073）。

2016-12-12收到初稿，2017-02-15收到修改稿。

2016-12-12.

ZHAO Huizhong, hzzhao@shmtu.edu.cn

supported by Innovation Program of Shanghai Municipal Education commission(13ZZ121) and the National Natural Science Foundation of China (50976073).